UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM

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Full text

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DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E

ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM

Formação: Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO OBTIDA POR

Elisangela Aparecida dos Santos de Almeida

NITRETAÇÃO SÓLIDA, PLASMA E GASOSA

EM AÇOS FERRAMENTA: ANÁLISE MICROESTRUTURAL E COMPORTAMENTO AO DESGASTE

Apresentada em 11/12/2009 Perante a Banca Examinadora:

Dr. César Edil da Costa - Presidente (UDESC) Dr. Antônio César Bozzi (UFES)

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS – PGCEM

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO

Mestranda: ELISANGELA A. DOS SANTOS DE ALMEIDA – Engenheira Eletricista Orientador: Prof. Dr. CÉSAR EDIL DA COSTA

CCT/UDESC – JOINVILLE

NITRETAÇÃO SÓLIDA, PLASMA E GASOSA

EM AÇOS FERRAMENTA: ANÁLISE MICROESTRUTURAL E COMPORTAMENTO AO DESGASTE

DISSERTAÇÃO APRESENTADA PARA OBTENÇÃO DO TÍTULO DE MESTRE EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS DA UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA, CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT, ORIENTADA PELO PROF. DR. CÉSAR EDIL DA COSTA.

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA - UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS - CPGCEM

"Nitretação Sólida, Plasma e Gasosa em Aços Ferramenta: Análise

Microestrutural e Comportamento ao Desgaste."

Por

Elisangela Aparecida dos Santos de Almeida

Essa dissertação foi julgada adequada para a obtenção do título de

MESTRE EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS

na área de concentração "Metais", e aprovada em sua forma final pelo CURSO DE MESTRADO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS

DO CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS DA UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA

Dr. César Edil da Costa CCT/UDESC (presidente) Banca Examinadora:

Joinville, 11 de dezembro de 2009. Dr. Antônio César Bozzi (UFES)

Dr. Júlio César Giubilei Milan CCT/UDESC

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FICHA CATALOGRÁFICA

NOME: ALMEIDA, Elisangela Aparecida dos Santos de

DATA DEFESA: 11/12/2009

LOCAL: Joinville, CCT/UDESC

NÍVEL: Mestrado Número de ordem: 113 – CCT/UDESC

FORMAÇÃO: Ciência e Engenharia de Materiais ÁREA DE CONCENTRAÇÃO: Metais

TÍTULO: Nitretação Sólida, Plasma e Gasosa em Aços Ferramenta: Análise Microestrutural e Comportamento ao desgaste

PALAVRAS - CHAVE: Nitretação Sólida, Comportamento ao Desgaste, Aços Ferramenta. NÚMERO DE PÁGINAS: 101 p.

CENTRO/UNIVERSIDADE: Centro de Ciências Tecnológicas da UDESC

PROGRAMA: Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PGCEM

CADASTRO CAPES: 41002016001P-9

ORIENTADOR: Dr. César Edil da Costa

PRESIDENTE DA BANCA: Dr. César Edil da Costa

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AGRADECIMENTOS

A Deus.

Ao Prof. Dr. César Edil da Costa pelo apoio e esforço dado para a realização deste trabalho.

Ao Prof. Dr. Júlio César Milan, pela grande ajuda dada neste trabalho.

À minha família que sempre me incentivou e apoiou em todos os momentos.

À Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC e ao Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PGCEM pela realização do presente trabalho.

Ao Centro de Ciências Tecnológicas e ao Departamento de Engenharia Mecânica pela infra-estrutura oferecida.

À BRASIMET, pelo tratamento termoquímico de nitretação gasosa.

À CAPES pela bolsa de estudo concedida.

Aos professores do Curso de Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais pelos quais tenho grande admiração, agradeço pelo conhecimento transmitido. Obrigada pela contribuição direta ou indireta para a realização desse trabalho, especialmente à professora Marilena Valadares.

Aos alunos de iniciação científica pela dedicação e acompanhamento das atividades desenvolvidas para a realização deste trabalho.

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RESUMO

ALMEIDA, Elisangela Aparecida dos Santos de Almeida. Nitretação Sólida, Plasma e Gasosa em Aços Ferramenta: Análise Microestrutural e Comportamento ao desgaste. 2009. 101 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais - Área: Metais) – Universidade do Estado de Santa Catarina. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Joinville, 2009.

Neste trabalho, tratamentos termoquímicos de nitretação (nitretação a plasma, nitretação gasosa e nitretação sólida) foram aplicados em aços ferramenta (AISI H13, AISI P20 e N-8550), com o objetivo de comparar e avaliar o desempenho tribológico e as propriedades adquiridas nos três processos e comprovar a eficiência da nitretação sólida. Testes de desgaste foram conduzidos em equipamento convencional de pino sobre disco, foram levantados o coeficiente de atrito e o volume de desgaste, esta avaliada com o auxílio de um perfilômetro. As amostras foram cortadas tranversalmente após o teste de desgaste, sendo posteriormente analisadas através de microdureza e microscopia eletrônica de varredura, para verificar a formação das camadas típicas de nitretação (camada branca e de difusão). Difratometrias de Raios–X comprovaram a presença das fases Fe4N - ´ e Fe2,3N - . Os resultados mostraram

que a nitretação sólida apresentou boa performance, proporcionando a formação de uma camada nitretada com microdureza compatível à obtida nos outros processos e os melhores resultados de desgaste. A maior desvantagem encontrada foi a irregularidade da espessura da camada formada.

Palavras-chave: Nitretação sólida. Comportamento ao desgaste. Aços ferramenta.

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ABSTRACT

ALMEIDA, Elisangela Aparecida dos Santos de Almeida. Solid, Plasma and Gas Nitriding in Tool Steels: Microstructural Analysis and Wear Behavior. 2009. 101 f. Dissertation (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais - Área: Metais) – Universidade do Estado de Santa Catarina. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Joinville, 2009.

In this work, termochemical nitriding treatments (plasma nitriding, gas nitriding and solid nitriding) were performed in tool steels (AISI H13, AISI P20 and N-8550), with the objective to compare and evaluate the tribological performance and the acquired properties on these three processes and prove the solid nitriding efficiency. Wear tests were conducted in a convencional pin-on-disk apparatus, we obtained the friction coefficient and the amount of wear, with the use of a profiling equipment. The samples were transversally cut after the wear test, and then analysed through microhardness and scanning electron microscopy to verify the formation of nitriding typical layers (white layer and diffusion layer). X- Ray Difratometry proved the presence of the fases Fe4N - ´ and Fe2,3N – . The results showed that solid

nitriding presented good performance, promoting the formation of a nitriding layer with compatible microhardness when compared with the other processes and the best results of wear. The higher disadvantage faced was the irregularity in the thickness of the formed layer.

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LISTA DE ILUSTRAÇÕES

Figura 1. Sistema Fe-N...17

Figura 2. Posições Intersticiais no ferro. (a) Interstício tetraédrico na estrutura ccc. (b) Interstício octaédrico na estrutura ccc. (c) Interstício octaédrico na estrutura cfc. (d) Interstício tetraédrico na estrutura cfc. ...18

Figura 3. Célula unitária da fase ´ - Fe4N. ...19

Figura 4. Estrutura cristalina de a) -Fe3N e b) -Fe2N...19

Figura 5. Estrutura cristalina de (Fe2N). ...20

Figura 6. Diagrama de Lehrer...21

Figura 7. Redistribuição de carbono induzida pela difusão do nitrogênio. ...25

Figura 8. Micrografia do aço 4140. ...25

Figura 9. Fatores que afetam o perfil de microdureza de um aço nitretado. ...26

Figura 10. Forno para nitretação gasosa...28

Figura 11. Plasma. Onde: o Átomos neutros, - Elétrons, + Íons positivos...28

Figura 12. Característica de corrente – voltagem de uma descarga luminescente em gases....29

Figura 13. Representação esquemática da nitretação a plasma, indicando as diferentes etapas na formação da camada de nitretos...29

Figura 14. Esquema do equipamento para nitretação iônica. ...31

Figura 15. Composições típicas do gás e resultados das configurações metalúrgicas nas camadas nitretadas a plasma...32

Figura 16. Potencial de nitrogênio limite na nitretação sob plasma do aço AISI H13...33

Figura 17. Morfologia dos nitretos. Amostra nitretada a 750 °C, ataque: ácido oxálico. ...36

Figura 18. Perfil de dureza depois da nitretação gasosa a a) 510 °C por 48 horas e b) 580 °C por 8 horas. ...38

Figura 19. Micrografia do AISI H11 nitretado a gás a 580 °C por 8 horas, KN=3 ataque nital 3%...38

Figura 20. Micrografia do AISI H11 nitretado a gás a 580 °C por 8 horas, KN= 3, ataque Oberhofer...39

Figura 21. Padrão - XRD da amostras nitretadas a gás a 510°C por 48 h; aço AISI H11. ...40

Figura 22. Padrão - XRD da amostras nitretadas a gás a 580°C por 8 h; aço AISI H11. ...40

Figura 23. Padrão - XRD sob cada condição de nitretação a plasma no AISI H13. ...41

Figura 24. Durezas e profundidades de nitretação no AISI H13. Corpos de prova cilíndricos de 30 mm de diâmetro, austenitizados a 1020 °C resfriados em ar e revenidos a 600°C, 2 x 2 horas, nitretado a 510 °C, (50 % de dissociação), por 10, 30 e 60 horas...44

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Figura 26. Esquema do teste de desgaste (Pino contra disco). ...47

Figura 27. Processo de transferência de metal devido à adesão...50

Figura 28. Diagrama esquemático da formação de partícula transferida por adesão. ...51

Figura 29. Modelo alternativo da deformação no contato de asperezas aderidas. ...51

Figura 30. Formação da estrutura lamelar nas partículas transferidas. ...52

Figura 31. Mecanismo de formação de sulcos nas superfícies desgastadas por partículas transferidas encruadas...52

Figura 32. Deformação do substrato durante a passagem de um grão. ...53

Figura 33. Modos de desgaste abrasivo: dois corpos ou deslizamento e três corpos ou rolamento...54

Figura 34. Esquema ilustrando o processo de nucleação e crescimento de trincas durante o desgaste por deslizamento. ...55

Figura 35. Mecanismo de desgaste por oxidação em baixas velocidades. ...56

Figura 36. Formação de partículas desgastadas consiste da mistura de metal e óxido. ...57

Figura 37. Mecanismos de desgaste observados no AISI H13 nitretado e não nitretado...58

Figura 38. Micrografias obtidas por MEV da superfície desgastada do H13 mostrando o desgaste adesivo. a) antes da nitretação; b) depois da nitretação. ...58

Figura 39. Desgaste por delaminação no AISI H13 nitretado. Micrografia obtida por MEV da seção transversal mostrando as trincas da subsuperfície até a superfície...59

Figura 40. Micrografia obtida por MEV da superfície desgastada do aço nitretado H13 mostrando a) micro-riscamento (micro-corte) b) fragmentos observados em alguns lugares nas marcas (scar) do desgaste. ...59

Figura 41. Fluxograma com as etapas do estudo...61

Figura 42. Forno utilizado para a realização do tratamento termoquímico de nitretação gasosa - Brasimet. ...63

Figura 43. a) Equipamento utilizado para a realização do tratamento termoquímico de nitretação a plasma. b) Amostras envoltas em descarga luminescente. ...64

Figura 44. Material utilizado na nitretação sólida. a) Granulado Turbonit k-20® utilizado para nitretação sólida b) forno tipo mufla. ...64

Figura 45. Esquema do equipamento para o teste de desgaste...66

Figura 46. Verificação do perfil da trilha. a) Perfilômetro b) Detalhe da amostra durante a medição...66

Figura 47. Gráfico obtido pela rotina computacional através dos dados de medição do perfil no perfilômetro ...67

Figura 48. Aço AISI H13 tratado termoquimicamente por a) nitretação a plasma, b) nitretação gasosa e c) nitretação sólida 10h. ...70

Figura 49. Aço AISI H13 tratado termoquimicamente nitretação gasosa, mostrando a interface das camadas de compostos e de difusão...71

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Figura 51. Perfil com profundidade de trilha da amostra de aço AISI H13 tratada por

nitretação gasosa...72 Figura 52. Perfil com profundidade de trilha da amostra de aço AISI H13 tratada por

nitretação sólida 10h ...72 Figura 53. Aço AISI P20 tratado temoquimicamente por a) nitretação gasosa e b) nitretação

sólida 10h...73 Figura 54. Aço AISI P20 tratado termoquimicamente por a) nitretação gasosa e b) nitretação

sólida 10h...74 Figura 55. Perfil com profundidade de trilha da amostra de aço AISI P20 tratada por

nitretação gasosa...74 Figura 56. Perfil com profundidade de trilha da amostra de aço AISI P20 tratada por

nitretação sólida 10h ...75 Figura 57. Aço N-8550 tratado termoquimicamente por a) nitretação a plasma, b) nitretação

gasosa e c) nitretação sólida 10h. ...76 Figura 58. Perfil com profundidade de trilha da amostra de aço N-8550 tratada por nitretação

plasma...77 Figura 59. Perfil com profundidade de trilha da amostra de aço N-8550 tratada por nitretação

gasosa. ...77 Figura 60. Perfil com profundidade de trilha da amostra de aço N-8550 tratada por nitretação

sólida 10h...78 Figura 61. Difração de Raios-X obtida para as amostras submetidas à nitretação gasosa. ...78 Figura 62. Difração de Raios-X obtida para as amostras submetidas à nitretação a plasma....79 Figura 63. Difração de Raios-X obtida para as amostras submetidas à nitretação sólida. ...80 Figura 64. Perfil de microdureza para as amostras de AISI H13, nitretados pelos três

diferentes processos...81 Figura 65. Valores de dureza Vickers para os três materiais como recebido, sem tratamento de nitretação. ...82 Figura 66. Resultados do volume de desgaste para o AISI H13, AISI P20 e N-8550 de acordo

com o tratamento termoquímico realizado. ...83 Figura 67. Coeficientes de atrito obtidos durante o teste de desgaste. ...84 Figura 68. Resultados do volume de desgaste para os aços AISI P20, AISI H13 e N-8550 de

acordo com o tratamento termoquímico realizado desconsiderando-se as amostras sem tratamento...85 Figura 69. Micrografias obtidas por MEV referentes às trilhas de desgastes das amostras de

AISI H13 sem tratamento: a) aumento de 100x e b) aumento de 500x...86 Figura 70. Micrografia obtida por MEV referentes à trilha de desgaste das amostra de AISI

H13 sem tratamento, mostrando as regiões analisadas por EDX. ...87 Figura 71. Espectro AISI H13 não nitretado referente às região (a) região 1 e (b) região 2....87 Figura 72. Micrografia obtida por MEV referente à trilha de desgaste da amostra de AISI H13

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Figura 73. Micrografias obtidas por MEV referentes às trilhas de desgastes das amostras de AISI H13: a) nitretação a plasma b) nitretação gasosa e c) nitretação sólida 10h.89 Figura 74. Micrografias obtidas por MEV referentes às trilhas de desgastes das amostras de

AISI H13, espectro das regiões distintas: a) nitretação a plasma b) nitretação gasosa e c) nitretação sólida 10h. ...90 Figura 75. Espectros do AISI H13 das regiões: (a) nitretado a plasma referente à região 1, (b)

nitretado a plasma referente à região 2...91 Figura 76. Espectros do AISI H13 das regiões: (a) nitretado a gás referente à região 1, (b)

nitretado a gás referente à região 2...91 Figura 77. Espectros do AISI H13 das regiões: (a) nitretação sólida referente à região 1, (b)

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LISTA DE TABELAS

Tabela 1. Descrição característica das fases e solubilidade máxima a 500 °C...21

Tabela 2. Coeficientes de difusão do nitrogênio a 530 °C. ...24

Tabela 3. Composição da atmosfera do processo e estrutura das camadas nitretadas. ...33

Tabela 4. Espessuras das camadas nitretadas. ...36

Tabela 5. Composição AISI H13...43

Tabela 6. Composição AISI P20. ...44

Tabela 7. Espessura da camada nitretada alcançada através da nitretação gasosa do aço AISI P20...45

Tabela 8. Composição química N-8550 Villares...45

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SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ...14

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ...16

2.1 NITRETAÇÃO E SISTEMA Fe-N...16

2.2 MICROESTRUTURA DAS CAMADAS NITRETADAS E DIFUSÃO...22

2.3 NITRETAÇÃO GASOSA E NITRETAÇÃO IÔNICA...26

2.4 AÇOS PARA NITRETAÇÃO ...42

2.5 DESGASTE...46

2.5.1 Mecanismos de Desgaste...49

3 METODOLOGIA EXPERIMENTAL...60

3.1 MATERIAIS ...60

3.2 EQUIPAMENTOS ...60

3.3 MÉTODOS EXPERIMENTAIS ...61

3.3.1 Fluxograma do Processo...61

3.3.2 Preparação das Amostras...62

3.3.3 Tratamentos de Nitretação...62

3.3.4 Ensaio de Desgaste ...65

3.3.5 Microscopia e Microdureza...67

3.3.6 Difração de Raios-X ...68

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ...69

4.1 MICROSCOPIA DOS AÇOS TRATADOS TERMOQUIMICAMENTE ...69

4.2 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X ...78

4.3 MICRODUREZA...81

4.4 RESULTADOS DOS ENSAIOS DE DESGASTE ...83

4.4.1 Volume de Desgaste e Coeficiente de Atrito...83

4.4.2 Microscopia das Trilhas: ...85

5 CONCLUSÕES...94

6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ...95

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...96

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1 INTRODUÇÃO

Esta dissertação é motivada pelo fato de ter-se na região várias indústrias do setor metal-mecânico (ênfase para indústrias de ferramentaria), sendo que os aços ferramenta são amplamente utilizados por estas. O principal problema enfrentado por estas indústrias é o desgaste de ferramental, para solucionar este problema são realizados tratamentos de superfície, porém há um alto custo envolvido. Pode-se afirmar que o desenvolvimento e análise de novas técnicas para o tratamento de superfície que envolvam custos menores são de grande importância.

Vários estudos têm sido realizados com o objetivo de melhorar as propriedades dos aços através de tratamentos superficiais tais como nitretação, cementação e deposição de filmes.

A nitretação confere aos aços maior dureza superficial, aumenta a resistência ao desgaste, aumenta a resistência à fadiga e pode melhorar a resistência à corrosão, através da introdução do nitrogênio no aço. Este tratamento atualmente é utilizado pela indústria mecânica, automotiva, hidráulica, siderúrgica, biomédica, de conformação de metais e forjaria (WISNIVESKY; ALVAREZ, 2004).

O objetivo deste estudo é a análise do tratamento de nitretação sólida em comparação com os processos de nitretação gasosa e plasma. A nitretação sólida é um processo simples, no qual se utiliza um granulado sólido rico em nitrogênio, necessitando-se apenas de um forno convencional para promover a nitretação do aço. Por ser um processo de baixo custo, sem utilizar equipamentos especiais, pode-se verificar nele um grande potencial.

A nitretação gasosa consiste em submeter peças a serem nitretadas, à ação de um meio gasoso contendo nitrogênio, geralmente amônia, à temperatura determinada (CHIAVERINI, 2002).

A nitretação iônica ou comumente conhecida por nitretação a plasma, consiste em utilizar uma descarga luminescente que torna o ambiente quimicamente ativo. Íons de nitrogênio são acelerados com o objetivo de bombardear a superfície do aço, ocorrendo absorção do nitrogênio e difusão em direção ao interior da amostra. Este processo é amplamente estudado e aplicado por suas condições de reprodutibilidade de resultados, pela qualidade da camada nitretada, além de ser não poluente (FIGUEROA; WISNIVESKY; ALVAREZ, 2007).

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convencionais, identificação do mecanismo que limita a difusão do nitrogênio nas ligas metálicas, comparação dos métodos de nitretação gasosa, iônica e plasma, entre outros.

Não foi encontrada nenhuma pesquisa a respeito do tratamento de nitretação sólida. Desta forma, um estudo aprofundado do tema, teria grande contribuição para estudos posteriores.

As amostras dos aços AISI H13, AISI P20 e N-8550, foram submetidas aos tratamentos de nitretação. Para avaliar as propriedades adquiridas com o tratamento de nitretação sólida, realizou-se um comparativo com as propriedades obtidas através dos processos de nitretação gasosa e a plasma. Por meio de ensaio de desgaste deslizante de pino contra disco sem lubrificação, pode-se obter o volume de material removido no teste de desgaste e o coeficiente de atrito. A trilha do desgaste e a microestrutura de camadas, obtidas na nitretação, foram avaliadas através de microscopia eletrônica de varredura. A difração de raios-x comprovou a presença das fases resultantes do tratamento de nitretação. Testes de microdureza nas camadas obtidas com a nitretação, permitiram traçar o perfil de dureza das amostras.

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