UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM PROGRAMA DE PốS-GRADUAđấO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM

  Formação: Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais DISSERTAđấO DE MESTRADO OBTIDA POR

  Elisangela Aparecida dos Santos de Almeida

NITRETAđấO SốLIDA, PLASMA E GASOSA EM AÇOS FERRAMENTA: ANÁLISE MICROESTRUTURAL E COMPORTAMENTO AO DESGASTE

  Apresentada em 11/12/2009 Perante a Banca Examinadora: Dr. César Edil da Costa - Presidente (UDESC) Dr. Antônio César Bozzi (UFES)

  Dr. Júlio César G. Milan - Co-orientador(UDESC)

  

UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC

CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM

PROGRAMA DE PốS-GRADUAđấO EM CIÊNCIA

  

E ENGENHARIA DE MATERIAIS – PGCEM

DISSERTAđấO DE MESTRADO

Mestranda: ELISANGELA A. DOS SANTOS DE ALMEIDA – Engenheira Eletricista

Orientador: Prof. Dr. CÉSAR EDIL DA COSTA

  CCT/UDESC – JOINVILLE

NITRETAđấO SốLIDA, PLASMA E GASOSA

EM AÇOS FERRAMENTA: ANÁLISE MICROESTRUTURAL E

COMPORTAMENTO AO DESGASTE

  DISSERTAđấO APRESENTADA PARA OBTENđấO DO TÍTULO DE MESTRE EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS DA UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA, CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT, ORIENTADA PELO PROF. DR. CÉSAR EDIL DA COSTA.

  Joinville

  UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA - UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT PROGRAMA DE PốS-GRADUAđấO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS - CPGCEM

"Nitretação Sólida, Plasma e Gasosa em Aços Ferramenta: Análise

Microestrutural e Comportamento ao Desgaste."

  Por

  

Elisangela Aparecida dos Santos de Almeida

Essa dissertação foi julgada adequada para a obtenção do título de

  

MESTRE EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS

  na área de concentração "Metais", e aprovada em sua forma final pelo CURSO DE MESTRADO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS

  DO CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS DA UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA

  Dr. César Edil da Costa CCT/UDESC (presidente)

  Banca Examinadora: Joinville, 11 de dezembro de 2009.

  Dr. Antônio César Bozzi (UFES) Dr. Júlio César Giubilei Milan CCT/UDESC

  Dr. Luís César Fontana FICHA CATALOGRÁFICA NOME: ALMEIDA, Elisangela Aparecida dos Santos de DATA DEFESA: 11/12/2009 LOCAL: Joinville, CCT/UDESC

NÍVEL: Mestrado Número de ordem: 113 – CCT/UDESC

FORMAđấO: Ciência e Engenharia de Materiais ÁREA DE CONCENTRAđấO: Metais TÍTULO: Nitretação Sólida, Plasma e Gasosa em Aços Ferramenta: Análise Microestrutural e

  Comportamento ao desgaste PALAVRAS - CHAVE: Nitretação Sólida, Comportamento ao Desgaste, Aços Ferramenta.

  NÚMERO DE PÁGINAS: 101 p. CENTRO/UNIVERSIDADE: Centro de Ciências Tecnológicas da UDESC PROGRAMA: Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PGCEM CADASTRO CAPES: 41002016001P-9 ORIENTADOR: Dr. César Edil da Costa PRESIDENTE DA BANCA: Dr. César Edil da Costa

MEMBROS DA BANCA: Dr. Antônio César Bozzi, Dr. Júlio César G. Milan, Dr. Luís César

  Fontana

  Aos meus pais Ary (in memorian) e Iolanda,

  Meu marido Eduardo e amado filho Johan. AGRADECIMENTOS A Deus.

  Ao Prof. Dr. César Edil da Costa pelo apoio e esforço dado para a realização deste trabalho.

  Ao Prof. Dr. Júlio César Milan, pela grande ajuda dada neste trabalho. À minha família que sempre me incentivou e apoiou em todos os momentos. À Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC e ao Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PGCEM pela realização do presente trabalho.

  Ao Centro de Ciências Tecnológicas e ao Departamento de Engenharia Mecânica pela infra-estrutura oferecida.

  À BRASIMET, pelo tratamento termoquímico de nitretação gasosa. À CAPES pela bolsa de estudo concedida. Aos professores do Curso de Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais pelos quais tenho grande admiração, agradeço pelo conhecimento transmitido. Obrigada pela contribuição direta ou indireta para a realização desse trabalho, especialmente à professora Marilena Valadares.

  Aos alunos de iniciação científica pela dedicação e acompanhamento das atividades desenvolvidas para a realização deste trabalho.

  Aos amigos que encontrei nesta etapa de minha vida.

  

RESUMO

ALMEIDA, Elisangela Aparecida dos Santos de Almeida. Nitretação Sólida, Plasma e Gasosa em Aços Ferramenta: Análise Microestrutural e Comportamento ao desgaste. 2009

  101 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais - Área: Metais) – Universidade do Estado de Santa Catarina. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Joinville, 2009.

  Neste trabalho, tratamentos termoquímicos de nitretação (nitretação a plasma, nitretação gasosa e nitretação sólida) foram aplicados em aços ferramenta (AISI H13, AISI P20 e N- 8550), com o objetivo de comparar e avaliar o desempenho tribológico e as propriedades adquiridas nos três processos e comprovar a eficiência da nitretação sólida. Testes de desgaste foram conduzidos em equipamento convencional de pino sobre disco, foram levantados o coeficiente de atrito e o volume de desgaste, esta avaliada com o auxílio de um perfilômetro. As amostras foram cortadas tranversalmente após o teste de desgaste, sendo posteriormente analisadas através de microdureza e microscopia eletrônica de varredura, para verificar a formação das camadas típicas de nitretação (camada branca e de difusão). Difratometrias de Raios–X comprovaram a presença das fases Fe N - ´ e Fe N - . Os resultados mostraram

  4 2,3

  que a nitretação sólida apresentou boa performance, proporcionando a formação de uma camada nitretada com microdureza compatível à obtida nos outros processos e os melhores resultados de desgaste. A maior desvantagem encontrada foi a irregularidade da espessura da camada formada.

  Palavras-chave: Nitretação sólida. Comportamento ao desgaste. Aços ferramenta.

  

ABSTRACT

  ALMEIDA, Elisangela Aparecida dos Santos de Almeida. Solid, Plasma and Gas Nitriding

  

in Tool Steels: Microstructural Analysis and Wear Behavior. 2009. 101 f. Dissertation

  (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais - Área: Metais) – Universidade do Estado de Santa Catarina. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Joinville, 2009.

  In this work, termochemical nitriding treatments (plasma nitriding, gas nitriding and solid nitriding) were performed in tool steels (AISI H13, AISI P20 and N-8550), with the objective to compare and evaluate the tribological performance and the acquired properties on these three processes and prove the solid nitriding efficiency. Wear tests were conducted in a convencional pin-on-disk apparatus, we obtained the friction coefficient and the amount of wear, with the use of a profiling equipment. The samples were transversally cut after the wear test, and then analysed through microhardness and scanning electron microscopy to verify the formation of nitriding typical layers (white layer and diffusion layer). X- Ray Difratometry proved the presence of the fases Fe N - ´ and Fe N – . The results showed that solid

  

4 2,3

  nitriding presented good performance, promoting the formation of a nitriding layer with compatible microhardness when compared with the other processes and the best results of wear. The higher disadvantage faced was the irregularity in the thickness of the formed layer.

  Key words: Solid nitriding. Wear behavior. Tool steels.

LISTA DE ILUSTRAđỏES

  Figura 1. Sistema Fe-N.............................................................................................................17 Figura 2. Posições Intersticiais no ferro. (a) Interstício tetraédrico na estrutura ccc. (b)

  Interstício octaédrico na estrutura ccc. (c) Interstício octaédrico na estrutura cfc. (d) Interstício tetraédrico na estrutura cfc. .....................................................................18

  Figura 3. Célula unitária da fase ´ - Fe N. ..............................................................................19

  4 Figura 4. Estrutura cristalina de a) -Fe3N e b) -Fe2N...........................................................19

  Figura 5. Estrutura cristalina de (Fe N). ................................................................................20

  2 Figura 6. Diagrama de Lehrer...................................................................................................21

  Figura 7. Redistribuição de carbono induzida pela difusão do nitrogênio. ..............................25 Figura 8. Micrografia do aço 4140. ..........................................................................................25 Figura 9. Fatores que afetam o perfil de microdureza de um aço nitretado. ............................26 Figura 10. Forno para nitretação gasosa...................................................................................28 Figura 11. Plasma. Onde: o Átomos neutros, - Elétrons, + Íons positivos.............................28 Figura 12. Característica de corrente – voltagem de uma descarga luminescente em gases....29 Figura 13. Representação esquemática da nitretação a plasma, indicando as diferentes etapas na formação da camada de nitretos.........................................................................29 Figura 14. Esquema do equipamento para nitretação iônica. ...................................................31 Figura 15. Composições típicas do gás e resultados das configurações metalúrgicas nas camadas nitretadas a plasma...................................................................................32 Figura 16. Potencial de nitrogênio limite na nitretação sob plasma do aço AISI H13.............33 Figura 17. Morfologia dos nitretos. Amostra nitretada a 750 °C, ataque: ácido oxálico. ........36 Figura 18. Perfil de dureza depois da nitretação gasosa a a) 510 °C por 48 horas e b) 580 °C por 8 horas. .............................................................................................................38 Figura 19. Micrografia do AISI H11 nitretado a gás a 580 °C por 8 horas, K = 3 ataque nital

  N

  3%...........................................................................................................................38 Figura 20. Micrografia do AISI H11 nitretado a gás a 580 °C por 8 horas, KN= 3, ataque

  Oberhofer................................................................................................................39 Figura 21. Padrão - XRD da amostras nitretadas a gás a 510°C por 48 h; aço AISI H11. ......40 Figura 22. Padrão - XRD da amostras nitretadas a gás a 580°C por 8 h; aço AISI H11. ........40 Figura 23. Padrão - XRD sob cada condição de nitretação a plasma no AISI H13. ................41 Figura 24. Durezas e profundidades de nitretação no AISI H13. Corpos de prova cilíndricos de 30 mm de diâmetro, austenitizados a 1020 °C resfriados em ar e revenidos a

  600°C, 2 x 2 horas, nitretado a 510 °C, (50 % de dissociação), por 10, 30 e 60 horas . ......................................................................................................................44 Figura 25. Valores do coeficiente de desgaste k como função do modo de desgaste e do

  Figura 26. Esquema do teste de desgaste (Pino contra disco). .................................................47 Figura 27. Processo de transferência de metal devido à adesão...............................................50 Figura 28. Diagrama esquemático da formação de partícula transferida por adesão. ..............51 Figura 29. Modelo alternativo da deformação no contato de asperezas aderidas. ...................51 Figura 30. Formação da estrutura lamelar nas partículas transferidas. ....................................52 Figura 31. Mecanismo de formação de sulcos nas superfícies desgastadas por partículas transferidas encruadas.............................................................................................52 Figura 32. Deformação do substrato durante a passagem de um grão. ....................................53 Figura 33. Modos de desgaste abrasivo: dois corpos ou deslizamento e três corpos ou rolamento................................................................................................................54 Figura 34. Esquema ilustrando o processo de nucleação e crescimento de trincas durante o desgaste por deslizamento. .....................................................................................55 Figura 35. Mecanismo de desgaste por oxidação em baixas velocidades. ...............................56 Figura 36. Formação de partículas desgastadas consiste da mistura de metal e óxido. ...........57 Figura 37. Mecanismos de desgaste observados no AISI H13 nitretado e não nitretado.........58 Figura 38. Micrografias obtidas por MEV da superfície desgastada do H13 mostrando o desgaste adesivo. a) antes da nitretação; b) depois da nitretação. ..........................58 Figura 39. Desgaste por delaminação no AISI H13 nitretado. Micrografia obtida por MEV da seção transversal mostrando as trincas da subsuperfície até a superfície...............59 Figura 40. Micrografia obtida por MEV da superfície desgastada do aço nitretado H13 mostrando a) micro-riscamento (micro-corte) b) fragmentos observados em alguns lugares nas marcas (scar) do desgaste. ...................................................................59

  Figura 41. Fluxograma com as etapas do estudo......................................................................61 Figura 42. Forno utilizado para a realização do tratamento termoquímico de nitretação gasosa

  • Brasimet. ..............................................................................................................63 Figura 43. a) Equipamento utilizado para a realização do tratamento termoquímico de nitretação a plasma. b) Amostras envoltas em descarga luminescente. .................64

  Figura 44. Material utilizado na nitretação sólida. a) Granulado Turbonit k-20® utilizado para nitretação sólida b) forno tipo mufla. .....................................................................64 Figura 45. Esquema do equipamento para o teste de desgaste.................................................66 Figura 46. Verificação do perfil da trilha. a) Perfilômetro b) Detalhe da amostra durante a medição...................................................................................................................66 Figura 47. Gráfico obtido pela rotina computacional através dos dados de medição do perfil no perfilômetro .......................................................................................................67 Figura 48. Aço AISI H13 tratado termoquimicamente por a) nitretação a plasma, b) nitretação gasosa e c) nitretação sólida 10h. ...........................................................................70 Figura 49. Aço AISI H13 tratado termoquimicamente nitretação gasosa, mostrando a interface das camadas de compostos e de difusão.................................................................71

  Figura 51. Perfil com profundidade de trilha da amostra de aço AISI H13 tratada por nitretação gasosa.....................................................................................................72 Figura 52. Perfil com profundidade de trilha da amostra de aço AISI H13 tratada por nitretação sólida 10h ..............................................................................................72 Figura 53. Aço AISI P20 tratado temoquimicamente por a) nitretação gasosa e b) nitretação sólida 10h................................................................................................................73 Figura 54. Aço AISI P20 tratado termoquimicamente por a) nitretação gasosa e b) nitretação sólida 10h................................................................................................................74 Figura 55. Perfil com profundidade de trilha da amostra de aço AISI P20 tratada por nitretação gasosa.....................................................................................................74 Figura 56. Perfil com profundidade de trilha da amostra de aço AISI P20 tratada por nitretação sólida 10h ..............................................................................................75 Figura 57. Aço N-8550 tratado termoquimicamente por a) nitretação a plasma, b) nitretação gasosa e c) nitretação sólida 10h. ...........................................................................76 Figura 58. Perfil com profundidade de trilha da amostra de aço N-8550 tratada por nitretação plasma.....................................................................................................................77 Figura 59. Perfil com profundidade de trilha da amostra de aço N-8550 tratada por nitretação gasosa. ....................................................................................................................77 Figura 60. Perfil com profundidade de trilha da amostra de aço N-8550 tratada por nitretação sólida 10h................................................................................................................78 Figura 61. Difração de Raios-X obtida para as amostras submetidas à nitretação gasosa. ......78 Figura 62. Difração de Raios-X obtida para as amostras submetidas à nitretação a plasma....79 Figura 63. Difração de Raios-X obtida para as amostras submetidas à nitretação sólida. .......80 Figura 64. Perfil de microdureza para as amostras de AISI H13, nitretados pelos três diferentes processos................................................................................................81 Figura 65. Valores de dureza Vickers para os três materiais como recebido, sem tratamento de nitretação. ...............................................................................................................82 Figura 66. Resultados do volume de desgaste para o AISI H13, AISI P20 e N-8550 de acordo com o tratamento termoquímico realizado. ............................................................83 Figura 67. Coeficientes de atrito obtidos durante o teste de desgaste. .....................................84 Figura 68. Resultados do volume de desgaste para os aços AISI P20, AISI H13 e N-8550 de acordo com o tratamento termoquímico realizado desconsiderando-se as amostras sem tratamento........................................................................................................85

  Figura 69. Micrografias obtidas por MEV referentes às trilhas de desgastes das amostras de AISI H13 sem tratamento: a) aumento de 100x e b) aumento de 500x..................86

  Figura 70. Micrografia obtida por MEV referentes à trilha de desgaste das amostra de AISI H13 sem tratamento, mostrando as regiões analisadas por EDX. ..........................87

  Figura 71. Espectro AISI H13 não nitretado referente às região (a) região 1 e (b) região 2....87 Figura 72. Micrografia obtida por MEV referente à trilha de desgaste da amostra de AISI H13 nitretação sólida 10h...............................................................................................88

  Figura 73. Micrografias obtidas por MEV referentes às trilhas de desgastes das amostras de AISI H13: a) nitretação a plasma b) nitretação gasosa e c) nitretação sólida 10h.89

  Figura 74. Micrografias obtidas por MEV referentes às trilhas de desgastes das amostras de AISI H13, espectro das regiões distintas: a) nitretação a plasma b) nitretação gasosa e c) nitretação sólida 10h. ...........................................................................90

  Figura 75. Espectros do AISI H13 das regiões: (a) nitretado a plasma referente à região 1, (b) nitretado a plasma referente à região 2...................................................................91 Figura 76. Espectros do AISI H13 das regiões: (a) nitretado a gás referente à região 1, (b) nitretado a gás referente à região 2.........................................................................91 Figura 77. Espectros do AISI H13 das regiões: (a) nitretação sólida referente à região 1, (b) nitretação sólida referente à região 2 e (c) nitretação sólida referente à região 3. .92

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