UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA –DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

  Na atualidade existem muitos estudos direcionando a utilização de pós nanoestruturados de fosfatos de cálcio para a reconstruçãode tecido ósseo, fixação de implantes, também como material de revestimento de substratos metálicos e como elemento matricial na liberação de medicamentos. Objetivos Gerais Este trabalho tem como objetivo a síntese e caracterização de pós nanoestruturados de hidroxiapatita e fosfato de cálcio- , elaboração de composições bifásicas β hidroxiapatita/fosfato tricálcio- para aplicações biomédicas na reconstituição de tecidos β ósseos.

1. BIOMATERIAIS

  Pode-se definir os biomateriais como sendo quaisquer materiais sintéticos ou naturais usados em contato com sistemas biológicos com o intuito de tratar, aumentar ou substituir [WILLIAMS 1992; tecidos, órgãos ou funções do corpo durante um longo período de tempo. Suas aplicações são divididas em três grupos: substituição de tecidos moles, substituição de [KAWACHI, et.al, 2000].

1.1 Histórico e Evolução dos Biomateriais

  Fluxograma do esquema da evolução dos biomateriais em função do tempo. [MURUGAN, 2004].

OLIVEIRA, 2010; CAMARGO, 2009; SOARES, 2006]

  Esta inovação, esta vinculada à ciência da nanotecnologia, que veio revolucionar os métodos e técnicas de síntese e desenvolvimento [CAMARGO, 2010,; SILVA, 2007]. A figura I2 apresenta um esquema geralrepresentativo destes biomateriais Biomateriais Sintéticos Natural Aloplásticos Metais Cerâmicos Polímeros Compósitos Animal Humana (Xenógenos) (Autógenos e Homógenos ) Figura I2.

1.2 Classe dos Biomateriais

  Atualmente, cinco tipos de biomateriais são comumente utilizados em aplicações biomédicas: cerâmicas, metais, polímeros, compósitos e os materiais biológicos. A tabela I1 mostra os diferentes tipos de biomateriais com suas vantagens e [KAWACHI, 2000].

2. Classificação das Biocerâmicas

  As biocerâmicas podem ser classificadas de acordo com sua composição química, conforme segue: As biocerâmicas podem ainda ser classificadas em: Absorvíveis: são as biocerâmicas que após certo período de tempo em contato com os •••• tecidos ósseos, acabam sendo degradadas ou fagocitadas pelo organismo e substituídos pelostecidos adjacentes. As biocerâmicas que mais se destacam são o fosfato tricálcico e a α β, hidroxiapatita deficiente de cálcio (Hap) e as composições bifásicas HA/TCP- .

3. Biocerâmicas de Fosfato de Cálcio

  Os polítipos mais conhecidos e pesquisadosatualmente são: o fosfato tricálcio (TCP), com fórmula química Ca 3 (PO 4 ) 2 e a hidroxiapatita (Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 ), um composto inorgânico muito semelhante à estrutura da fase mineral do osso, dentina e esmalte dentário. Apresenta os principais polítipos de fosfatos de cálcio com suas composições[APARECIDA, et al, 2007] na razão molar Fosfato de Cálcio Fórmula Química Ca/P Fosfato Tetracálcico (TeCP) Ca O(PO ) 2,0 4 4 2 Hidroxiapatita Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 1,67 Fosfato de Cálcio Amorfo (ACP) Ca 3 (PO 4 ) 2 .

3.1.1. Fosfato Tricálcico – TCP

  Existem três formas polimórficas de fosfato tricálcio: a baixas temperaturas o encontra-se na forma alotrópica estável TCP- a temperaturas acima de 1180 C até 1430°C β, na fase estável TCP- e a temperaturas acima de 1430ºC a fase super TCP-α’. Outra característica que se destaca no fosfato de tricálcio, é a similaridade [JUN, 2003].química e cristalográfica com a matriz óssea dos tecidos duros O TCP- apresenta células unitárias com os seguintes parâmetros da rede cristalina: β para o eixo a=b=10,439Å e para o eixo c=37,375Å, e com uma célula unitária no sistema cristalográfico romboedral.

3.1.2. Hidroxiapatita

  Diferentes polítipos de hidroxiapatita podem ser produzidas por diferentes métodos e técnicas de síntese, sendo a fase mais pesquisada a hidroxiapatita estequiométrica nacomposição Ca 10 (PO 4 ) 6 .(OH) 2 . Para o caso da dentina constata-se um [CONZ, 2010; GUASTALDI, 2010; valor da ordem de 77% e nos ossos entre 60% e 70%.

PEREIRA, 2009; FIGUEIREDO, 2009; KHAN, 2001; SZEJNFELD,2000; BOSTROM, 2000; JARCHO, 1986]

  ossos e dentes Devido a essa similaridade, a hidroxiapatita estequiométrica nanométrica, se apresenta promissora em aplicaçõesbiomédicas, por favorecer o atachamento das células de osteoblastos em sua superfície, e meios biológicos naturais ou simuladosA hidroxiapatita estequiométrica possui um arranjo de empilhamento atômico formado pelo sistema hexagonal (Figura I5). Sistema da célula unitária da hidroxiapatita A estrutura cristalina da HA lhe confere uma de suas mais importantes propriedades, a facilidade de substituições catiônicas e aniônicas, é referida como capaz de incorporar 2+ diferentes íons em sua estrutura.

4. Métodos de obtenção de composições de fosfatos de cálcio e bifásicos

4.1 Fosfatos de Cálcio

  A síntese de pós biocerâmicos de fosfato de cálcio, pode ser realizada por diferentes métodos e técnicas: precipitações em solução aquosa, reações em estado sólido, métodos [OLIVEIRA, 2010; SOUZA, 2009; hidrotérmicos, processo via - úmida sol-gel e micro-emulsão DELIMA, 2007; BELLINI, 2007; CUNHA, 2006; KARVAT, 2004; KAWACHI, 2000]. Existe um número crescente de pesquisas sobre a síntese e o desenvolvimento de pós [CAMARGO, 2010; SOUZA, 2009; e biomateriais nanoestruturados de fosfato de cálcio SANTOS, 2009, DELIMA, 2007; CUNHA, 2006; BELLINI, 2004; KARVAT, 2004].

a) Precipitação em solução aquosa a temperaturas próximas a ambiente, através deste

  Diferentes métodos de síntese para obtenção de composições de fosfatos de cálcioTécnica Utilizada Autor Materiais e Método 2 HPO 3 ) 2 e (NH 4 ) 4 TitulaçãoBETT, et al, 1967; AOKI, 1994; PANDA, AOKI, 1994; LANGSTAFF, 1999;RAYNAUD, 2002 2003 Precipitação por titulação, utilizandoCa(OH) 2 e H 3 PO 4. Soluções contendo cálcio e fosfatosA partir de meio aquoso Sabe-se, que nem todos os métodos e técnicas de síntese de pós de fosfatos de cálcio, conduz aos mesmos resultados.

4.2. Composições Bifásicas HA/TCP

  O interesse na elaboração de composições bifásica se encontra, na obtenção de composições com características diferenciadas dos biomateriaisconvencionais, em níveis microestruturais e nanoestruturais, como microporosidade aberta, elevada área superficial de grãos e microporos com tamanhos adequado. RAYNAUD, 2002] Behnamghader [2008] mostrou em seu trabalho, que o método de difração de raiosX, pode ser utilizado para determinar as concentrações das composições bifásicas, através da utilização dos picos principais no difratograma de raios X, ou seja, os picos de maiorintensidade das fases presentes na composição.

1.3. Solubilidade e decomposição dos fosfatos de cálcio 2008]

  O diagrama representado pela figura 13 ilustra a variação da solubilidade molar das cerâmicas de fosfato de cálcio em função do valor do pH do meio biológico simulado a 2+ temperatura ambiente, que pode inibir ou favorecer a liberação dos íons de Ca para o meio [SOUZA, 2009, BROWN, 1994] . A variação na composição e a solubilidade distinta provocam mudanças na estabilidade para os diferentes polítipos de fosfatos de cálcio quando aplicados in vivo.

5. Compactação

  Na indústria, o método de conformação maisutilizado é a compactação uniaxial, que possibilita a fabricação rápida de peças, com precisão dimensional e relativa complexidade de forma. O processo de compactação segue em três etapas.1ª etapa - consiste no rearranjo dos agregados maiores, quebra dos aglomerados e o rearranjo das partículas2ª etapa - inicia-se com o arranjamento das partículas seguida de deformação plástica dos aglomerados3ª etapa - ocorre a quebra dos agregados mais finos e compactação final do pó.

6. Sinterabilidade de Biomateriais

  A sinterização é um processo normalmente realizadosobre um pó biocerâmico compactado, que será submetido a um tratamento térmico a temperatura inferior a de fusão do constituinte principal do pó biocerâmico que constituirá obiomaterial final, geralmente de 2/3 a 2/4 da sua temperatura de fusão, assim formando um sólido coerente único. Durante a sinterização deve-se levar em consideração alguns parâmetros importantes, como: a temperatura, o tempo de sinterização, a características das partículas, (morfologia,tamanho médio, distribuição de tamanho, empacotamento), taxa de aquecimento, composição do material e atmosfera de sinterização.

7. Ensaio de compressão

  A vantagem do ensaio de compressão é ele evitar a ancoragem das cabeças dos corpos de prova, que no ensaio de tração é exigida. A tensão de compressão pode ser obtida através da equação 2: Fσ = (Equação 2) S Onde: σ F – força de compressão; S – área da seção reta do corpo.

8. Propriedades das Biocerâmicas

  Cada novo biomaterial desenvolvido, com interesse de aplicação na substituição de partes do esqueleto humano, deve ser submetido aos estudos de caracterização mecânica ebiológica, com objetivo de assegurar sua funcionalidade e confiabilidade no local aplicado. O protocolo para a realização dos testes de propriedades mecânicas é bem conhecido e padronizado, para o caso dos testes à flexão de três ou quatro pontos seguem a teoria linearda mecânica da fratura, para os testes em compressão, o ensaio de compressão uniaxial [SOARES, 2007].

9. Tecido Ósseo

  A matriz óssea também funciona como fonte de outros elementos como fósforo, magnésio e sais minerais que participam da manutenção do CORONHO, 2001] equilíbrio ácido-básico [ [2002], Segundo Currey o osso possui cinco tipos de células:1) ossetogenitoras – possuem a capacidade de se dividirem e formarem outros tipos de células ósseas. Tem como principal função transportar minerais entre os ossos e o sangue e são responsáveis pela manutenção do tecido ósseo.4) osteoclastos - reabsorvem as células “gastas e velhas” através da dissolução de minerais por via ácida ou enzimática.5) de revestimento - Encontrados na superfície do osso maduro.

PARTE II. ESTUDO EXPERIMENTAL

1. Metodologia Experimental

  A figura II1 apresenta o fluxograma representativo do método utilizado para síntese e caracterização das composições de pós nanoestruturados de fosfato de cálciohidratados e as fases fosfato de cálcio- e hidroxiapatita nas razões Ca/P = 1,6 molar e 1,67 β molar. Fluxograma representativo do processo de síntese e caracterização dos pós nanoestruturados de fosfato de cálcio hidratado e das fases fosfato de cálcio- e deββββ hidroxiapatita.

2. MATÉRIA PRIMA UTILIZADA

2.1. Carbonato de Cálcio

  A figura II2 mostra a morfologia do pó de carbonato de cálcio, formado por finas partículas com forma de agulhas, morfologia típica dos carbonatos de cálcio semi- [BELLINI, 2007; SILVA, hidratados da fase calcita, caso já observado por diferentes autores 2007; SOARES, 2006; KARVAT, 2005] . A figura II3 ilustra o difratograma de raios X obtido sobre o pó de carbonato de cálcio, constatando-se claramente os picos representativos dafase calcita, com pico principal de difração [104] JCPDS 05-0586.

3 CaCO

  A Equação 1 mostra o processo de descarbonetação e obtenção do pó de óxido de cálcio(CaO) CaCO 3 (s) 900°C/2h CaO (s) + CO 2 (g) (Equação 1) [SANTOS, 2009; calcinação de carbonatos de cálcio, caso já observado por outros autores SOUZA, 2009; DELIMA, 2008; SOARES, 2006]. Água Destilada Foi utilizada para a síntese das composições de pós nanoestruturados de fosfato de cálcio, água destilada obtida através de um destilador de marca Permution.

3 PO 4 )

3 PO 4 foi preparada de acordo com a razão Ca/P molar necessária, para obtenção das fases fosfato de cálcio- e hidroxiapatita

O ácido fosfórico utilizado como reagente neste trabalho foi fornecido pelo laboratório Nuclear, com índice de pureza 85%, com lote número 06030418. Aconcentração da solução ácida de H β

3. Processo de Síntese do Pó Nanoestruturado

  Posteriormentefoi parcialmente submerso dentro de um banho de óleo de silicone a temperatura inferior a 70ºC e submetido à rotação de 8 rpm. O material recuperado do peneiramento foi submetido ao processo de calcinação à temperatura de 900ºC/2h, em um forno tipo mufla, marca HERAEUS - Instruments,fornecendo os pós nanoestruturados de fosfato de cálcio- para a composição na razão β molar Ca/P=1,6 e hidroxiapatita para a razão molar Ca/P= 1,67.

SOUZA,2009; SOARES, 2007; RAYNAUD, 2002; GILAPA

  O processo de fragmentação mecânica por moinho atritor de alta energia, conduz de uma maneira geral uma leve modificação superficial das nanopartículas, o que pode elevarsutilmente o valor da área superficial da nanopartículas. Mistura das fases TCP- β e HA (HA/TCP- β )MEV, DRX, Método teórico de análise Secagem e Peneiramento quantitativa, FTIR, DSC, DilatometriaHV, Ensaio de compressão, MEV, DRX, Compactados e SinterizadosMétodo teórico de análise quantitativa, dh e P.

4.2 Compactação e Sinterização

  Os pós nanoestruturados, de hidroxiapatita, de fosfato de cálcio- e os bifásicos β foram compactados uniaxialmente dentro de uma matriz metálica com camisa flutuante com dimensões de 12 mm de altura por 5 mm de diâmetro, sendo a carga de compactaçãoaplicada de 40MPa. Estes foram cuidadosamente colocados dentro da câmera de umforno, marca Linberg/Blue, para a realização da sinterização a temperatura de 1100ºC/3h, sendo a atmosfera natural e taxa de aquecimento do forno de 6ºC/min.

5. Caracterização

5.1. Caracterização Morfológica e Microestrutral

  Os estudos de caracterização morfológica e microestrutural foram realizados com ajuda da técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV), com o equipamento marcaZEISS modelo DSM 940A, através do método por elétrons secundários (SE), com distância de trabalho de 10 mm e tensão de aceleração dos elétrons entre 20 kV. A fim de evitar os efeitos de carga dentro da câmara do microscópio, quando foram feitas as análises de microscopia eletrônica de varredura, todas as amostras foramsubmetidas ao processo de metalização por sputering, com deposição de um filme de ouro sobre a superfície do porta amostra contendo o pó nanoestruturado.

5.2 Caracterização Física

5.2.1. Difração de raios X (DRX)

  A técnica de difratometria de raios-X foi empregada neste trabalho com o objetivo de identificação das fases presentes nas diferentes composições de pós biocerâmicosnanoestruturados obtidos após o processo de secagem em evaporador rotativo e após a calcinação a 900 C/2h e biomateriais recuperados da sinterização a temperatura de 1100ºC/3h. Os estudos foram realizados utilizando um Difratômetro de raios X ShimadzuX-Ray Diffractometer Lab X XRD-6000, com anti-cátodo com tubo de cobre, comprimento de onda 1,54060 Å, utilizando como parâmetro ângulo de difração 2 com um λ =θ deslocamento do goniômetro de 2º/min., tensão de 40 kv, intensidade de corrente de 30mA dentro de um intervalo angular de varredura de 5° a 80°.

6. Medida da densidade hidrostática e porosidade aberta

  O método consiste em medir o peso do corpo de prova ao ar (Par), e depois o peso do corpo de prova embebido em xileno(Pxa), o xileno penetra nos poros abertos e posteriormente mede-se o peso do corpo de prova com xileno depois de imerso em água destilada (Pxe). Após realizar estas medidasdeterminou os valores da densidade hidrostática através da equação 2 e da porosidade aberta, com ajuda da equação 3 e através da equação 4 a relação entra a densidadehidrostática e a densidade teórica em %.

7. Caracterização do Comportamento Térmico

  7.1 Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) O método de análise por calorimetria exploratória diferencial serviu de apoio nos estudos do comportamento térmico para as diferentes composições de pós nanoestruturadosobtidos após a secagem em evaporador rotativo e para as diferentes composições de pós bifásicos HA/TCP- . Os corpos de prova recuperados da compactação foramposicionados no interior da câmara do dilatômetro marca NETZSCH, modelo Dil 402C e submetido a uma taxa de 10ºC/min., até a temperatura de 1200ºC, mantido sob umaatmosfera de N 2.

8. Caracterização Mecânica

  Medida da durezaAs medidas da dureza Vickers foram feitas a partir de um penetrador de diamante de base quadrada com ângulo de 136º entre as faces opostas, por um tempo de 10 segundos. RESULTADOS E DISCUSSÕES Nesta parte do trabalho serão apresentados os resultados e as discussões relacionadas ao método de síntese e caracterização dos pós nanoestruturados de fosfato de cálcio ehidroxiapatita e das composições bifásicas HA/TCP- β .

1. Medidas do valor do pH da suspensão coloidal

  A figura III1, ilustra as curvas de medidas do valor do pH para as duas composições na razão molar Ca/P = 1,6 e na razão molar Ca/P = 1,67. Constata-se para ambas as curvasde medida do valor do pH uma estabilização do mesmo após aproximadamente 400 min., constatando um valor final do pH = 6,8 para a composição na razão molar Ca/P= 1,6 eaproximadamente 8,5 para a composição na razão molar Ca/P= 1,67.

2. Caracterização Morfológica e Microestrutural do TCP, HA e Bifásicos

  Os trabalhos de caracterização morfológica realizados sobre os pós nanoestruturados do fosfato de cálcio- β e da hidroxiapatita revelaram em suas micrografias para as diferentescomposições, uma morfologia formada por finas partículas nanométricas aglomeradas, com tamanhos inferiores a 100nm, conforme pode ser observado nas figuras III2 e III3. Os resultados obtidos sobre os pós nanoestruturados bifásicos recuperado do moinho atritor, colocaram em evidência em suas micrografias a presença de uma boa dispersão dasfases ocorrida pelo processo de fragmentação em moinho atritor, conforme pode ser observado nas micrografias representadas pelas figuras III4, III5 e III6 referente ascomposições bifásicas HA/TCP- : 80/20%, 60/40% e 20/80% em volume.

2.1. Superfície de Fratura do Fosfato de cálcio da Hidroxiapatita e dos Bifásicos

  Estes estudos foram realizados primeiramente sobre os corpos de prova formados pela composição fosfatode cálcio- e hidroxiapatita, após sinterização a temperatura de 1100ºC por 3 horas. A s micrografias obtidas da superfície de fratura, para as composições bifásicas, constataram a existência de uma pequena variação do volume de microporosidade,para as diferentes composições bifásicas, conforme pode ser observado nas pelas figuras III9 e III10, representando as composições HA/TCP- 20/80 e 80/20.

3. Difratometria de Raios X

  A técnica de difratometria de raios-X teve como objetivo a identificação das fases presentes nas diferentes composições de pós nanoestruturados obtidos após a secagem eapós a calcinação a temperatura de 900°C/2h. Também foram caracterizadas as composições bifásicas obtidas da sinterização a temperatura de 1100°C/3h.

3.1. Pó obtido da Secagem em Evaporador Rotativo e da Calcinação a 900ºC/2h

  Os resultados obtidos sobre os pós nanoestruturados recuperados da secagem em evaporador rotativo, mostraram claramente em seus difratogramas de raios X (Figura III11),a presença da fase fosfato de cálcio hidratado Ca 3 (PO 4 ) 2 . H 2 O, para as composições Ca/P= 1,6 e 1,67molar.

2. OH e Ca/P – 1,67 Ca 3 (PO

  10 20 30 40 50 60 70 80 ) SP 400 20 30 40 50 60 70 80 2θ Figura III12. Difratograma de Raios X, das composições Ca/P =1,6 Ca - 3 (PO 4 ) 2 e 1,67 Ca 10 (PO 4 ) 6 .

3.2. Pó Bifásicos Obtidos do Moinho Atritor

  Outra observação nos difratogramas, foi o aumento das intensidades dos picos com o aumento da segunda fase TCP- na fase hidroxiapatita e vise versa. Difratograma de Raios X dos bifásicos HA/TCP- 50/50%, 40/60%, β β β β30/70% e 20/80%.

3.3. Biomateriais de Fosfato de Cálcio-

  β Os resultados da difratometria de Raios X, obtido sobre os biomateriais sinterizados a temperatura de 1100ºC/3h, revelaram em seus difratogramas de raios X a presença dasfases de fosfato de cálcio- ββββe Hidroxiapatita Obtidos após a Sinterização à 1100ºC/3h sinterizado −β 80100200300400500 70 θ 60 50 40 30 20 10 Figura III15. A título de verificação das composições, realizou-se um estudo de sobreposição dos difratogramas de raios X, para verificação se houve mudança de fase ou das intensidades dospicos de difração, em relação aos difratogramas obtidos sobre os pós nanoestruturados.

3.4. Biomateriais Bifásicos Obtidos da Sinterização 1100ºC/3h

  Os resultados da difratometria de Raios X, realizados sobre os pós bifásicos obtidos do processo de sinterização a temperatura de 1100ºC/3h, revelaram em seus difratogramasde raios X, para as diferentes composições a presença das fases de fosfato de cálcio- e β hidroxiapatita. Os resultados apresentados neste trabalho se referem aos estudos de difratometria de raios X, obtidos sobre as composições bifásicas 80/20%, 60/40% e 20/80%.

3.5. Determinação Teórica Quantitativa das Composições HA/TCP- a partir da

  ββββAnálise de DRX O método teórico de análise quantitativa de composições bifásicas utilizado por [BEHNAMGHADER, 2008; YUN-MOSUNG, 2004] , foi aplicado neste trabalho, com interesse de avaliar as concentrações quantitativas das composições bifásicas, recuperadas dasinterização dos biomateriais a temperatura de 1100ºC/3h. Para determinação das concentrações quantitativas, utilizaram-se os difratogramas de raios X obtidos sobre osdiferentes biomateriais bifásicos, levando-se em consideração os picos de maior intensidade, representados pelos planos principais de difração das fases de fosfato de cálcio– [021] e β hidroxiapatita [211].

4. Análise Calorimétrica Exploratória Diferencial

  o pó nanoestruturado de hidroxiapatita, observa-se o pico exotérmico a temperatura de1211,9ºC, mostrando a transformação de fase da hidroxiapatita em fosfato de cálcio- Caso β.já observado por outros autores, que sintetizaram composições de hidroxiapatita por outros [SOUZA, 2009; DELIMA, 2008; BELLINI, 2007; RAYNAUD, 2002].métodos Figura III24. Isto pode ser explicado pela presença cada vez maior da fase hidroxiapatita na composição bifásica, o que provavelmente levou a modificação dacinética de difusão superficial associado à nucleação e crescimento dos cristais elementares de fosfato de cálcio-β, o que acabou inibindo o processo de transformação da fase fosfato decálcio- .

5. Dilatometria

  Os resultados do comportamento térmico realizado por dilatometria, sobre os pós nanoestruturados de hidroxiapatita, fosfato de cálcio- e para as composições bifásicas β colocou em evidência a grande semelhança entre os materiais. As figuras III26, III27 e III28, mostram as curvas de dilatometria, representativas para as composições de pós nanoestruturados de fosfato de cálcio- (figura III26 , β ) hidroxiapatita (figura III27) e para a composição bifásica 60/40% em volume (figura III28) Figura III26.

6. Espectrofotometria de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR)

  Os espectrogramas do pó nanoestruturado obtidos após a secagem, evidenciaram a presença das bandas 3.219cm-¹, indicando à presença de ponte dehidrogênio, e a banda 1643cm-¹ que indica a presença da molécula de água no fosfato de cálcio hidratação, conforme ilustrado pelo espectrograma representado pela figura III29. Espectrograma obtido por FTIR do pó calcinado HA Para as composições bifásicas, pode-se observar os mesmos picos característicos, com valores aproximados dos diferentes espectrogramas apresentando o mesmo 3- de ligação à presença de ponte de hidrogênio e os agrupamentos PO , conforme pode-se 4 observar na figura III32.

7. Densidade Hidrostática e Porosidade Aberta

  As medidas de densidade e porosidade aberta foramrealizadas sobre os corpos de prova recuperados da sinterização à temperatura de 1100ºC/3h. Os estudos de caracterização foram realizados sobre o biomaterial de fosfato de cálcio- , β hidroxiapatita e para as composições bifásicas.

8. Tensão de Ruptura à Compressão e Microdureza Vickers

  Observa-se, nos resultados ilustrados na tabela III3, maior valor da microdureza para os biomateriais que apresentaram menores propriedades mecânicas e maior porosidade aberta,isto nos conduz a afirmação de que durante os testes de microdureza, o penetrador nem sempre tocou em superfícies sólidas da amostra, assim conduzindo a uma margem de errodo valor da microdureza dos biomateriais. O estudo do comportamento térmico por calorimetria exploratória diferencial (DSC) realizado para as diferentes composições de pós nanoestruturados, colocou em evidência atemperatura de formação da fase hidroxiapatita e posteriormente a temperatura de formação do fosfato de cálcio- e .

10. Sugestões Trabalhos Futuros

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Elaboração e caracterização de biomateriais: matriz fosfato de cálcio e compósitos

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  Processamento e caracterização de cerâmicas à base de hidroxiapatita e fosfato tricálcio. “ Desenvolvimento de cimento de fosfato de cálcio reforçado por fibras para uso na área médico odontológico” – 274 f.

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