UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA –DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA –DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E

ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM

Formação: Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO OBTIDA POR

Francine Ziquinatti

ESTUDO DA MISCIBILIDADE E DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE BLENDAS SAN/NBR

Apresentada em 21/02/2005 Perante a Banca Examinadora:

Dr. Sérgio Henrique Pezzin - Presidente (UDESC) Dra. Eliana Duek

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA –DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E

ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM

Formação: Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO OBTIDA POR

Francine Ziquinatti

ESTUDO DA MISCIBILIDADE E DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE BLENDAS SAN/NBR

Apresentada em 21/02/2005 Perante a Banca Examinadora:

Dr. Sérgio Henrique Pezzin - Presidente (UDESC) Dra. Eliana Duek

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA - DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA

E ENGENHARIA DE MATERIAIS – PGCEM

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO

Mestrando: FRANCINE ZIQUINATTI – Licenciada em Química Orientador: Prof. Dr. SÉRGIO HENRIQUE PEZZIN

CCT/UDESC – JOINVILLE

ESTUDO DA MISCIBILIDADE E DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE BLENDAS SAN/NBR

DISSERTAÇÃO APRESENTADA PARA OBTENÇÃO DO TÍTULO DE MESTRE EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS DA UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA, CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT, ORIENTADA PELO PROF. DR. SÉRGIO HENRIQUE PEZZIN.

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA - UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

COORDENAÇÃO DE PÓS-GRADUAÇÃO - CPG

“Estudo da miscibilidade e das propriedades mecânicas de blendas SAN/NBR”

por

Francine Ziquinatti

Essa dissertação foi julgada adequada para a obtenção do título de

MESTRE EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS

na área de concentração "Polímeros", e aprovada em sua forma final pelo CURSO DE MESTRADO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS

DO CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS DA

UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA

Dr. Sérgio Henrique Pezzin (presidente)

Banca Examinadora:

Dra Eliana Duek

Dr Luiz Antônio Ferreira Coelho

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FICHA CATALOGRÁFICA

NOME: ZIQUINATTI, Francine

DATA DEFESA: 21/02/2005

LOCAL: Joinville, CCT/UDESC

NÍVEL: Mestrado Número de ordem: – CCT/UDESC

FORMAÇÃO: Ciência e Engenharia de Materiais

ÁREA DE CONCENTRAÇÃO: Polímeros

TÍTULO: Estudo da miscibilidade e das propriedades mecânicas de blendas SAN/NBR

PALAVRAS - CHAVE: Blendas poliméricas, SAN, NBR, miscibilidade.

NÚMERO DE PÁGINAS: 59

CENTRO/UNIVERSIDADE: Centro de Ciências Tecnológicas da UDESC PROGRAMA: Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PGCEM

CADASTRO CAPES:

ORIENTADOR: Dr. Sérgio Henrique Pezzin

PRESIDENTE DA BANCA: Dr. Sérgio Henrique Pezzin

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Dedico este trabalho aos meus pais,

Renato e Margarete e ao meu irmão,

Diego que são a minha fonte de luz,

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AGRADECIMENTOS

ƒ Ao Prof. Dr. Sérgio Henrique Pezzin pela orientação e amizade.

ƒ Ao Prof. Dr. César Edil da Costa pelas dicas valiosas, pela amizade e prontidão.

ƒ A todos os professores do Curso de Mestrado e Engenharia de Materiais, que contribuíram

para realização desse trabalho.

ƒ Ao Centro de Ciências Tecnológicas e ao Departamento de Engenharia Mecânica pela

infra-estrutura oferecida.

ƒ À empresa CARIBOR pela doação das borrachas nitrílicas.

ƒ À SOCIESC pelo uso dos laboratórios, em especial a professora Palova.

ƒ À Dra. Eliana Duek, pelas análises de DSC, realizadas na UNICAMP.

ƒ À Vivian, pelas análises de DSC realizadas na EMBRACO.

ƒ À CAPES pela bolsa de estudo concedida.

ƒ Aos colegas Roberson, César e Denise que muito contribuíram para este trabalho.

(9)

SUMÁRIO

Resumo

...

1

Abstract

...

2

CAPÍTULO 1 INTRODUÇÃO

...

3

CAPÍTULO 2 ESTUDO BIBLIOGRÁFICO

...

5

2.1 – Blendas poliméricas

...

5

2.1.1 – Miscibilidade de blendas poliméricas

...

5

2.1.2 – Métodos de preparação de blendas poliméricas

...

7

2.1.3 – Métodos de caracterização de blendas poliméricas

...

7

2.1.3.1 – Análise térmica

...

7

2.1.3.2 – Microscopia

...

11

2.1.3.3 – Espectroscopia no Infravermelho

...

12

2.1.3.4 – Ensaios mecânicos

...

12

2.2 – Poli (estireno-co-acrilonitrila)

...

14

2.3 – Poli (butadieno-co-acrilonitrila)

...

14

2.4 – Estudos envolvendo SAN e NBR

...

15

CAPÍTULO 3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

...

18

3.1 – Materiais utilizados

...

19

(10)

3.1.2 – Poli (butadieno-co-acrilonitrila) – NBR

...

20

3.2 – Preparação das blendas

...

21

3.2.1 – Evaporação de solvente e co-precipitação

...

21

3.2.2 – Injeção

...

21

3.3 – Caracterização das blendas

...

23

3.3.1 – Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourrier

...

23

3.3.2 – Calorimetria Diferencial Exploratória

...

24

3.3.3 – Análise Dinâmico-Mecânica

...

24

3.3.4 – Microscopia Eletrônica de Varredura

...

24

3.3.5 – Ensaio de Tração

...

25

3.3.6 – Ensaio de Impacto

...

25

CAPÍTULO 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

...

26

4.1 – Blendas preparadas por evaporação de solvente e co-precipitação

...

26

4.1.1 – Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourrier

...

26

4.1.2 – Calorimetria Diferencial Exploratória

...

31

4.1.3 – Microscopia Eletrônica de Varredura

...

43

4.2 – Blendas preparadas por extrusão seguida de injeção

...

52

4.2.1 – Ensaio de Tração e Impacto Izod

...

52

CAPÍTULO 5 CONCLUSÕES GERAIS

...

55

(11)

LISTA DE FIGURAS

CAPÍTULO 2 – ESTUDO BIBLIOGRÁFICO

Figura 2.1: Efeito da miscibilidade nas temperaturas de transição vítrea de misturas

poliméricas. [LUCAS, SOARES & MONTEIRO, 2001]

...

9

Figura 2.2: Incorporação do tetróxido de ósmio na fase borrachosa de um polímero. [SAWYER & GRUBB 1987]

...

11

Figura 2.3: Curva teórica tensão-deformação. [CORREA, 1998]

...

13

Figura 2.4: Estrutura química do SAN.

...

14

Figura 2.5: Estrutura química da borracha nitrílica – NBR

...

15

CAPÍTULO 3 – PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS Figura 3.1: Esquema resumindo as blendas preparadas e os métodos usados para caracterização

...

18

CAPÍTULO 4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES Figura 4.1: Espectro FTIR obtido por transmissão do SANGEL puro

...

26

Figura 4.2: Espectro FTIR obtido por transmissão do NBR45 puro

...

27

Figura 4.3: Espectro FTIR obtido para a blenda SAN/NBR45 (60/40 m/m)

...

29

Figura 4.4: Espectro FTIR obtido pela soma dos espectros do SANGEL e NBR45 puros

....

30

Figura 4.5: DSC das blendas SAN/NBR33 preparadas por evaporação de solvente

...

31

(12)

Figura 4.7: DSC das blendas SAN/NBR39 preparadas por co-precipitação

...

36

Figura 4.8: DSC das blendas SAN/NBR45 preparadas por co-precipitação

...

38

Figura 4.9: DMA da blenda SAN/NBR33 90/10

...

40

Figura 4.10: DMA da blenda SAN/NBR39 90/10

...

41

Figura 4.11: a) MEV da blenda SAN/NBR45 90/10 preparada por evaporação de solvente (sem marcação com tetróxido de ósmio). Magnitude: 500x. b) MEV da blenda SAN/NBR45 50/50 preparada por evaporação de solvente (sem marcação com tetróxido de ósmio). Magnitude: 500x

...

43

Figura 4.12: MEV da blenda SAN/NBR45 50/50 preparada por evaporação de solvente. a) sem tetróxido de ósmio. Magnitude: 3000x b) com tetróxido de ósmio. Magnitude: 3000x

...

44

Figura 4.13: MEV da blenda SAN/NBR33 90/10, preparada por evaporação de solvente e marcada com tetróxido de ósmio. Magnitude: 5000x

...

45

Figura 4.14: MEV da blenda SAN/NBR33 70/30, preparada por evaporação de solvente, sem marcação com tetróxido de ósmio. a) Magnitude: 1000x b) Magnitude: 3000x

...

45

Figura 4.15: MEV das blendas SAN/NBR39 70/30 preparadas por evaporação de solvente, sem marcação com tetróxido de ósmio. a) Magnitude: 1000x b) Magnitude: 3000x

...

46

Figura 4.16: MEV da blenda SAN/NBR39 50/50, preparada por evaporação de solvente e marcada com tetróxido de ósmio. Magnitude: 1000x

...

47

Figura 4.17: MEV da blenda SAN/NBR39 50/50, preparada por evaporação de solvente e marcada com tetróxido de ósmio. (a) Magnitude: 3000x (b) Magnitude: 5000x

...

47

Figura 4.18: MEV da blenda SAN/NBR45 90/10, preparada por evaporação de solvente, sem marcação com tetróxido de ósmio. Magnitude: 1000x

...

48

(13)

Figura 4.20: MEV da blenda SAN/NBR45 50/50 preparada por evaporação de solvente, marcada com tetróxido de ósmio. Magnitude 1000x

...

49

Figura 4.21: MEV do co-precipitado SAN/NBR39 70/30 sem marcação com tetróxido de ósmio. (a) 15kv wd=15mm se 1.99cm=10um 1000x (b) 15kv wd=14mm se 2.8cm=5um

3000x

...

50

(14)

LISTA DE TABELAS

CAPÍTULO 3 – PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

Tabela 3.1 – Propriedades SANGEL LW 6827

...

19

Tabela 3.2 – Propriedades do Lustran SAN32

...

20

Tabela 3.3 – Propriedades das borrachas nitrílicas utilizadas no trabalho

...

20

Tabela 3.4 – Parâmetros utilizados no processo de extrusão na obtenção das blendas SAN32/NBR

...

22

Tabela 3.5 – Parâmetros utilizados no processo de injeção na obtenção dos corpos de prova de SANGEL e das blendas de Lustran com NBR33

...

22

Tabela 3.6 – Parâmetros utilizados no processo de injeção na obtenção dos corpos de prova de LUSTRAN e das blendas de Lustran com NBR45

...

23

CAPÍTULO 4 – RESULTADOS E DISCUSSÃO

Tabela 4.1 – Comprimento de onda e atribuições das bandas obtidas apartir do espectro FTIR para o SANGEL puro

...

28

Tabela 4.2 – Comprimento de onda e origem das bandas obtidos apartir do espectro FTIR para o NBR45 puro

...

28

Tabela 4.3 – Temperaturas de transição vítrea encontradas para as blendas SAN/NBR33, preparadas por evaporação de solvente

...

32

Tabela 4.4 – Composição das fases encontradas para as blendas SAN/NBR33 preparadas por evaporação de solvente

...

32

(15)

Tabela 4.6 – Composição das fases encontradas para as blendas SAN/NBR39 preparadas por evaporação de solvente

...

35

Tabela 4.7 – Temperaturas de transição vítrea encontradas para as blendas SAN/NBR39 preparadas por co-precipitação

...

36

Tabela 4.8 – Composição das fases encontradas para as blendas SAN/NBR39 preparadas por co-precipitação

...

37

Tabela 4.9 – Temperaturas de transição vítrea encontradas para as blendas SAN/NBR45, preparadas por co-precipitação

...

38

Tabela 4.10 – Composição das fases encontradas para as blendas SAN/NBR45 preparadas por co-precipitação

...

39

Tabela 4.11 – Valores da resistência ao impacto dos materiais obtidos por extrusão e injeção

...

52

Tabela 4.12: Resultados do ensaio de tração: Módulo de Young, tensão máxima, tensão na ruptura e deformação específica na ruptura para o SAN32 puro e blendas injetadas

(16)

SIMBOLOGIA

SAN – Poli(estireno-co-acrilonitrila).

NBR – Poli(butadieno-co-acrilonitrila).

NBR33 – Poli(butadieno-co-acrilonitrila) contendo 32,7 % de acrilonitrila.

NBR39 – Poli(butadieno-co-acrilonitrila) contendo 39 % de acrilonitrila.

NBR45 – Poli(butadieno-co-acrilonitrila) contendo 45 % de acrilonitrila.

Tg – Temperatura de transição vítrea.

DSC – Calorimetria Diferencial Exploratória.

MEV – Microscopia Eletrônica de Varredura.

FTIR – Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier.

Gmis – Variação da Energia Livre de Gibbs.

Hmis – Variação de Entalpia.

Smis – Variação da Entropia.

LCST – Temperatura de solução crítica inferior.

UCST – Temperatura de solução crítica superior.

VYHH – Poli(vinil cloreto-co-vinil acetato)

AFM – Microscopia de Força Atômica.

TEM – Microscopia Eletrônica de Transmissão.

ABS – Copolímero de estireno-acrilonitrila-butadieno.

PS – Poli-estireno.

EPDM – Poli(etileno-co-propileno)

PEO – Poli(oxido-etileno)

PBE – Poli(bisfenol A-co-epicloroidrina)

Figure

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References

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