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  • – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT CURSO DE MESTRADO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS

  Tí tulo N ome do A utor

  Neste trabalho, foram investigados os efeitos dos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento artificial (T6) sobre a microestrutura das ligas da família 356 (Al7Si0,3Mg) com diferentes teores de magnésio. Para caracterização dos resultados foram utilizados ensaios de microdureza e técnicas de microscopia ótica e eletrônica. Amostras fundidas da liga 356 com diferentes percentuais em peso (0,28%, 0,38% e 1% Mg) foram solubilizadas durante 10h a 540°C e submetidas a diferentes tempos e temperaturas de envelhecimento artificial. Os resultados dos ensaios de microdureza mostraram a ocorrência de incrementos nesta propriedade com o aumento de temperatura de envelhecimento e uma brusca queda nestes valores em amostras expostas a temperaturas mais elevadas (215°C). Com o intuito de identificar as alterações microestruturais associadas com estas variações nas propriedades mecânicas, bem como identificar os mecanismos envolvidos, foram realizadas analisadas via microscopia óptica (MO), eletrônica de varredura (MEV) e eletrônica de transmissão (MET). Com o uso de MO e MEV foi possível visualizar alterações significativas na microestrutura, no entanto os fenômenos microestruturais responsáveis pelo endurecimento por precipitação somente foram detectados usando MET. A utilização de microscopia eletrônica de transmissão permitiu observar a presença de nano precipitados responsáveis pela ocorrência de endurecimento por precipitação bem como dos precipitados incoerentes com a matriz que indicam a condição de superenvelhecimento .

  DISSERTAđấO DE MESTRADO EFEITOS DOS TRATAMENTOS DE SOLUBILIZAđấO E PRECIPITAđấO SOBRE A MICROESTRUTURA DAS LIGAS DA FAMÍLIA 356 COM DIFERENTES TEORES DE MAGNÉSIO.

  ANO 2015 ELIS A H ÉLL EN SE G UN D O |E FE

  IT O S D O S T R A TA M EN TO S D E S O LUB

  ILIZ A Ç Ã O E P R EC

  IP

  IT A Ç Ã O S O B R E A M

  IC R O ES TR UT UR A DA S LIG A S D A F A M ÍLIA 356 C O M D

  IF ER EN TE S T EO R ES D E M A G N ÉS

  IO . UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA

  ELISA HÉLLEN SEGUNDO

  

Esta dissertação é motivada por estudos referentes

aos efeitos dos tratamentos térmicos de solubilização

e envelhecimento artificial (T6) sobre a

microestrutura das ligas A356.1 (Al7Si0,3Mg) com

diferentes teores de magnésio. Para caracterização

dos resultados foram utilizados ensaios de

microdureza e técnicas de microscopia ótica e

eletrônica.

  

Orientador: Prof. Dr. Guilherme Ourique Verran

  

ELISA HÉLLEN SEGUNDO

EFEITOS DOS TRATAMENTOS DE SOLUBILIZAđấO E

PRECIPITAđấO SOBRE A MICROESTRUTURA DE LIGAS DA

  

FAMÍLIA 356 COM DIFERENTES TEORES DE MAGNÉSIO.

  Dissertação apresentada ao Curso de Pós-graduação em Ciência e

  Engenharia de Materiais da

  Universidade Estadual de Santa Catarina, como requisito parcial para obtenção do grau de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais.

  Orientador: Prof. Dr. Guilherme Ourique Verran.

  

Joinville, Segundo, Elisa Héllen S456e Efeitos dos tratamentos de solubilização e precipitação sobre a microestrutura das ligas da família 356 com diferentes teores de magnésio / Elisa Héllen Segundo.

  • – 2015. 91 p. : il. ; 21 cm Orientador: Guilherme Ourique Verran Bibliografia: p. 87-91 Dissertação (mestrado)
  • – Universidade do Estado de Santa Catarina, Centro de Ciências Tecnológicas, Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais, Joinville, 2015.

1.Ciência dos materiais. 2. Metais. 3.Alumínio e ligas. 4. A356.0. T6. I.

  Ourique Verran, Guilherme. II. Universidade do Estado de Santa Catarina. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. III. Título.

  CDD: 620.16 – 23.ed.

  

ELISA HÉLLEN SEGUNDO

EFEITOS DOS TRATAMENTOS DE SOLUBILIZAđấO E

PRECIPITAđấO SOBRE A MICROESTRUTURA DE LIGAS DA

FAMÍLIA 356 COM DIFERENTES TEORES DE MAGNÉSIO.

  

Dissertação apresentada ao Curso de Pós-graduação em Ciência e

Engenharia de Materiais da Universidade Estadual de Santa Catarina,

como requisito parcial para obtenção do grau de Mestre em Ciência e

Engenharia de Materiais.

  Banca examinadora Orientador: _________________________________________ Prof. Dr. Guilherme Ourique Verran/ UDESC-CCT.

  Membros: ____________________________________ Prof. Dr. Cesar Edil da Costa/ UDESC-CCT. ____________________________________ Prof. Dr. Berenice Anina Dedavid/ PUC-RS.

  

AGRADECIMENTOS

  A Deus por ter concedido saúde e força para realização deste trabalho. A Universidade do Estado de Santa Catarina, corpo docente, CAPES, direção, administração e demais funcionários da UDESC por oportunizarem a realização deste trabalho.

  Ao meu orientador prof. Dr. Guilherme Ourique Verran pelo suporte, correções e incentivos. Aos professores Dr. Cesar Edil da Costa e Dra. Berenice Anina Dedavid pelas correções e exame em banca. As professoras Dras. Daniela Becker e Marilena

  Valadares Folgueras pelo grande auxílio nas análises em Microscopia Eletrônica de Transmissão.

  A amiga e colega de curso Kamila Kazmierczak pelo auxílio com preparação de amostras. Aos meus pais e irmão pelo amor incondicional e apoio. Ao meu querido esposo Gustavo pelo apoio, amor, carinho e dedicação.

  

RESUMO

  Neste trabalho, foram investigados os efeitos dos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento artificial (T6) sobre a microestrutura de ligas da família 356 (Al7Si0,3Mg) com diferentes teores de magnésio. Para caracterização dos resultados foram utilizados ensaios de microdureza e técnicas de microscopia ótica e eletrônica. Amostras fundidas da liga 356.0 com diferentes percentuais em peso (0,28%, 0,38% e 1% Mg) foram solubilizadas durante 10h a 540°C e submetidas a diferentes tempos e temperaturas de envelhecimento artificial. Os resultados dos ensaios de microdureza mostraram a ocorrência de incrementos nesta propriedade com o aumento de temperatura de envelhecimento e uma brusca queda nestes valores em amostras expostas a temperaturas mais elevadas (215°C). Com o intuito de identificar as alterações microestruturais associadas com estas variações nas propriedades mecânicas, bem como identificar os mecanismos envolvidos, foram realizadas analisadas via microscopia óptica (MO), eletrônica de varredura (MEV) e eletrônica de transmissão (MET). Com o uso de MO e MEV foi possível visualizar alterações significativas na microestrutura, no entanto os fenômenos microestruturais responsáveis pelo endurecimento por precipitação somente foram detectados usando MET. A utilização de microscopia eletrônica de transmissão permitiu observar a presença de nano precipitados responsáveis pela ocorrência de endurecimento por precipitação bem como dos precipitados incoerentes com a matriz que indicam a condição de superenvelhecimento .

  Palavras-chave: Ligas de alumínio 356.0. Fundição.

  

ABSTRACT

  In this work, the heat treatment of solubilization and artificial aging effects (T6) on the microstructure of 356 alloys (Al7Si0,3Mg) with different magnesium content were investigated. The characterization was performed using microhardness tests and techniques of optical and electron microscopy. Samples of the casting alloy 356 with different percentages by weight (0.28%, 0.38% and 1% Mg) were solubilized for 10h at 540 ° C and subjected to different temperatures and times of artificial aging. The results of the microhardness test showed that the increase in mechanical properties is associated with increasing aging temperature and a sharp decrease in these values in samples exposed to higher temperatures (215 ° C). In order to identify the microstructural changes associated with these changes in mechanical properties and to identify the mechanisms involved, were carried out of the analyzed by optical microscopy, scanning eléctron (SEM) and transmission electronic (TEM). With the use of optical microscopy and SEM was possible to visualize significant changes in the microstructure, however the microstructural phenomena responsible by precipitation hardening were only detected using TEM. The use of transmission electron microscopy allowed to observe the presence of nano precipitated responsible for the occurrence of precipitation hardening and the incoherent precipitates with matrix indicate the condition of overaging Keywords: 356.0 aluminum alloys. Casting. Solubilization.

  Precipitation.

  

LISTA DE ILUSTRAđỏES

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

LISTA DE TABELAS

  Tabela 1 - Composição de algumas ligas da série 3XX.X (Al-Si). .................................................................. 26

  Tabela 2 - Nomenclatura padrão para as ligas de alumínio de fundição segundo a Aluminum Association (AA)................... ................................................... 27

  Tabela 3 - Precipitados observados com TEM, na liga AA339 (12% Si, 1,1% Mg, 0,43% Cu, 0,24% Fe e 0,46% Ni) a partir de diferentes tratamentos térmicos (Continua). ............................................................ 41

  Tabela 4

  • – Composição química dos corpos de prova da liga com diferentes percentuais de Mg. ....................... 57

  Tabela 5 - Composição química da liga utilizada por RONSANI, 2010. ................................................. 58

  Tabela 6 - Ciclos de envelhecimento artificial utilizados. ...... 61 Tabela 7- Valores de microdureza obtidos nos diversos ciclos de envelhecimento, com diferentes teores de Mg.

  ............................................................................. .67

LISTA DE SIGLAS

  BDS Braços Dendríticos Secundários CCT Centro de Ciências Tecnológicas DAS Difração de Área Selecionada DEM Departamento de Engenharia Mecânica EDS Espectroscopia de Energia Dispersiva MET Microscopia Eletrônica de Transmissão MEV Microscopia Eletrônica de Varredura MO Microscopia Óptica PIPS Sistema de Polimento Iônico de Precisão

  

SUMÁRIO

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

1 INTRODUđấO

  As ligas de alumínio 356.0, possuem boas propriedades

  3

  como boa combinação de densidade (2,7g/cm ) e resistência, boa usinabilidade, resistência à corrosão, tenacidade ao impacto, além de altas condutividade elétrica e térmica (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992). Essas características, são responsáveis pela ampla utilização da liga nas indústrias automobilística e aeroespacial.

  As ligas da família 356 (Al7Si0,3Mg), são ligas de alumínio que possuem magnésio e são tratáveis termicamente, ou seja, podem ter sua resistência mecânica aumentada, através de tratamentos térmicos (ASM METALS HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992). O tratamento térmico utilizado nessa série de ligas, é designado por T6, solubilização seguida de envelhecimento artificial, este, frequentemente empregado para aumentar as propriedades mecânicas da liga através da formação dos precipitados Mg

2 Si em escala nanométrica (MISHRA et. al., 2004).

  O T6 consiste em solubilização da liga à altas temperaturas, até região monofásica, ou seja, formação de uma solução sólida supersaturada, seguida de resfriamento brusco para a manutenção dessa condição, e por fim aquecimento à temperaturas moderadas para envelhecimento e formação de finos precipitados de Mg Si na matriz formada por solução

  2

  sólida rica em alumínio ( αAl).

  Existem tempos e temperaturas ótimas para o envelhecimento dessas ligas, e até essas combinações serem atingidas, as propriedades mecânicas aumentam, porém depois que atingem um pico, elas decrescem devido a formação de precipitados mais grosseiros e incoerentes com a matriz que facilitam a passagem de discordâncias, esse fenômeno é Os efeitos do tratamento T6 das ligas A356.0 com diferentes ciclos de tratamentos térmicos e suas influências sobre o desempenho mecânico foram bastante estudados por diferentes autores (HASKEL, 2009; RONSANI, 2010; TASH et. al., 2007; HAGSHENAS et. al., 2008). No entanto observações mais detalhadas do nano precipitados responsáveis pelo endurecimento por precipitação e pelo superenvelhecimento ainda são escassas na literatura especializada. A partir desta constatação foi proposta a utilização da técnica de microscopia eletrônica de transmissão para a identificação destes precipitados.

  1.1 OBJETIVOS Esse trabalho tem como objetivo principal o estudo dos fenômenos associados com a formação de precipitados nas ligas de alumínio 356 (Al7Si0,3Mg) durante processos de tratamentos térmicos de solubilização seguido de envelhecimento artificial.

1.1.1 Objetivos Específicos

  I) Avaliar a influência do tratamento térmico sobre a microestrutura da liga;

  II) Analisar a influência do envelhecimento e do superenvelhecimento nas propriedades mecânicas da liga A356.0 (Al7Si0,3Mg) através da realização de ensaios de microdureza;

  III) Verificar a existência de precipitados coerentes e incoerentes com a matriz, utilizando a microscopia eletrônica de transmissão (MET).

2 DESENVOLVIMENTO

  2.1 LIGAS DE ALUMÍNIO Alumínio é o metal mais abundante na crosta terrestre depois do ferro. Isolado em 1825 e exibido pela primeira vez em

  1855. Por muitos anos era tão difícil de ser obtido que era mais caro do que o ouro até que o processo de refino Hall-Heroult foi inventado. Foi utilizado alumínio fundido em vez de pedra Para tampar a ponta do Monumento a Washington, em 1884 foi utilizado o alumínio fundido, depois disso o metal era usado ocasionalmente. (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992).

  A resistência mecânica do alumínio pode ser aumentada através de deformação plástica a frio e mediante a formação de ligas, porém esses processos tendem a diminuir a resistência à corrosão.

  O alumínio e suas ligas são caracterizados por uma

  3

  densidade relativamente baixa, cerca de 2,7 g/cm , boas condutividades elétricas e térmica e resistência corrosão em diversos ambientes. Muitas dessas ligas são facilmente conformáveis a frio devido a sua alta ductilidade. Por possuir estrutura cúbica de face centrada (CFC), esse material mantém sua ductilidade até mesmo em temperaturas reduzidas. A limitação do alumínio é seu baixo ponto de fusão (660 °C) que o limita a sua utilização (CALLISTER, 2002).

  Ligas de alumínio são utilizadas pelas indústrias aeroespacial e automobilística devido a sua baixa densidade e possuem valores interessantes de resistência mecânica bem como boa resistência a corrosão, boas condutividades elétrica e térmica, baixo ponto de fusão, boa fundibilidade, boa usinabilidade e bom acabamento superficial fazem do alumínio e excelentes matérias primas para fundição (YI, 2004; FAN, tradicional e componentes de aço forjado nas indústrias automotiva e aeroespacial, devido a potencial redução de peso e consequentemente a melhoria na economia de combustível de veículos (YI, 2004).

  2.2 FUNDIđấO DAS LIGAS DE ALUMễNIO A fundição é um processo no qual um material totalmente fundido é vazado na cavidade de um molde com a forma desejada, que será atingida após a solidificação. Essa técnica é geralmente utilizada quando a forma final é muito grande ou muito complexa, aliga possui boas características de fundição, baixo ponto de fusão e pequenos intervalos de solidificação (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992).

  As ligas de alumínio fundidas tiveram fundamental importância no crescimento da indústria do alumínio desde o final do século XIX. Os primeiros produtos de alumínio eram feitos de alumínio fundido, como por exemplo utensílios decorativos e usados na cozinha. As aplicações do alumínio fundido logo se expandiram para amplas utilizações na engenharia (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992).

  O sucesso no desenvolvimento e utilização de peças estruturais feitas de alumínio fundido requer a combinação de propriedades tais como alta resistência e ductilidade através de toda a peça, independentemente de alterações na espessura, a área de corte transversal ou a geometria da peça. As características microestruturais necessárias para atingir essas propriedades em peças fundidas de alumínio foram determinados através de anos de experiência, pesquisa e desenvolvimento, de tal forma que é do conhecimento comum que o desempenho exigido em um material depende de sua microestrutura (VELASCO, 1995). de fundição comerciais, incluindo, fundição em areia verde e seca, molde compósito, gesso, molde permanente, por gravidade, por baixa e alta pressão entre outros.

  Cerca de 238 diferentes composições de ligas de alumínio fundido foram registradas pela Aluminum Association. Apesar de apenas 46% desse total ser composto de ligas de alumínio-silício, esta classe fornece quase 90% de todos os fundidos manufaturados. A razão para a grande aceitação das ligas 3xx.x pode ser encontrado na combinação de propriedades físicas e excelente fluidez. As propriedades mecânicas, resistência à corrosão, usinabilidade, resistência às trincas quente, fluidez e soldabilidade são considerados os mais importantes (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992).

  Do ponto de vista das aplicações, a série 3XX.X pode ser subdividida em ligas binárias não tratáveis e ligas tratáveis termicamente, com endurecimento por envelhecimento, estas, podem conter magnésio, cobre e níquel que podem estar sozinhos ou combinados. (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992).

  A Aluminium Association utiliza um sistema numérico de quatro dígitos para identificar as ligas de alumínio que podem ser peças fundidas ou lingotes. O primeiro dígito indica o grupo do elemento de liga conforme a

  Tabela 1 - Composição de algumas ligas da série 3XX.X (Al- Si).

  Liga Produto Composição Nominal, % Cu Mg Mn Si Outros

355.0 S, P 1,2 0,50 0,50 5,0 0,15 Ti

max A356.0 S, P ... 0,35 0,35 7,0 ... max

A357.0 S, P ... 0,60 0,03 7,0 0,15Ti,

max 0,04Be 360.0 D ... 0,50 0,35 9,5 ... max 380.0 D 3,5 ... 0,50 8,5 ... max 390.0 D 4,5 0,60 0,10

  17 ... max

  • S
    • – Molde de areia
      • Coquilha ou baixa pressão
        • Fundição sobre pressão Fonte: ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992.

  2.3 NOMENCLATURA DAS LIGAS DE ALUMÍNIO Não existe uma norma internacional padrão para designação da composição química. Nos Estados Unidos, listas detalhadas são mantidas para especificações gerais, emitidas através de agências governamentais (federal, militar, etc.) e também por sociedades técnicas como a American Society for Testing and Materials (ASTM) e a Society of Automotive Engeneers (SAE). Os registros da Aluminum Association são os mais amplamente utilizados, esses se baseiam em uma nomenclatura que define a composição química na seguinte forma XXX.1 e XXX.2, que incluem a composição para ligas refundidas em forma de lingote. A nomenclatura XXX.0, define a composição das peças de fundição. A mostra as

  Tabela 2 - Nomenclatura padrão para as ligas de alumínio de fundição segundo a Aluminum Association (AA).

  Série Composição Química 1XX.X Alumínio puro, acima de 99% de alumínio.

  2XX.X Ligas de alumínio e cobre.

  

3XX.X Ligas de alumínio-Silício contendo magnésio e/ou

cobre.

  4XX.X Ligas de alumínio com silício.

  6XX.X Fora de uso.

  

7XX.X Zinco como o principal elemento de liga, podendo

conter cobre, magnésio, cromo, manganês ou combinações desses elementos.

  

8XX.X Ligas contendo estanho como principal elemento de

liga.

  9XX.X Fora de uso. Fonte: Metals Handbook, 1992.

  As ligas da série 1XX.X são ligas de alta pureza (acima de 99%) e por isso, o segundo e o terceiro dígito indicam a porcentagem de alumínio mínima. A denominação 150.X indica uma composição com no mínimo 99,50% de alumínio. O dígito a direita da casa decimal indica a forma do produto, o ponto indica que a liga é uma liga de fundição, o zero é utilizado para peças ou produtos e os dígitos 1 e 2 para lingotes, sendo 1 para lingote primário e 2 para lingote de sucata. Os grupos pertencentes às séries de 2XX.X a 9XX.X, são ligas contendo outros elementos de ligas, nessas, o segundo e o terceiro dígito servem apenas para identificar esses elementos (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992). Quando há modificação da liga original ou do limite normal de impurezas, uma letra serial é incluída antes da designação numérica. Por exemplo a letra A

  2.4 EFEITOS CAUSADOS POR ELEMENTOS DE LIGA Elementos de liga adicionados ao alumínio conferem diferentes propriedades às ligas, podem atuar refinando o grão, aumentando a dureza, além de melhorar propriedades de fundição como por exemplo fluidez. Alguns elementos de liga, porém, podem prejudicar algumas características da liga, esses elementos são conhecidos como impurezas. A seguir serão descritos a influência de alguns dos elementos de liga nas ligas de alumínio.

  Silício: Esse elemento de liga tem como principal efeito, elevar as características de fundição, como por exemplo fluidez, resistência a trincas à quente, bem como, características de alimentação. Nos processos de fundição, as composições mais usuais são da família de ligas Alumínio-Silício, cujas ligas comerciais podem atingir até 25% em peso de silício. Para processos com baixa taxa de resfriamento, como moldes em gesso, areia ou de casca cerâmica, o percentual varia entre 5-7%, para processos com molde permanente 7-9% e para fundição por gravidade 8-12%. Essas taxas dependem da relação entre a taxa de resfriamento e fluidez e o efeito do percentual do eutético na alimentação. (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992)

  As propriedades mecânicas das ligas Al-Si dependem da morfologia e distribuição das partículas de Si eutético. A fragilidade das placas grosseiras de Si é a principal razão para as baixas propriedades, tais como resistência à ruptura, a ductilidade e a resistência ao impacto. No entanto as partículas finas, dispersas e globulares de Si podem resultar em propriedades mecânicas excelentes. É possível melhorar as propriedades mecânicas das ligas com o tratamento de solubilização que modifica a morfologia e a distribuição dessas partículas. (HAGHSHENAS, 2008 apud WANG, 2004; ZHU,

  Magnésio: É de fundamental importância nas propriedades de dureza e resistência em ligas Al-Si tratadas termicamente. Algumas composições de alta qualidade nas ligas Al-Si, empregam magnésio na faixa de 0,4 a 0,7%.

  Ferro: É uma das mais importantes impurezas nas ligas de alumínio. Uma liga com cerca de 0,15% de Fe pode favorecer a formação de compostos de Al5FeSi com morfologia tipo agulha que podem precipitar ao redor dos contornos das células eutéticas. O alinhamento destas partículas produz um efeito muito prejudicial para as propriedades mecânicas (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992). O ferro também

  5 FeSi que é

  pode formar a fase intermetálica prejudicial β-Al semelhante a plaquetas e facilitar a formação de porosidade devido à presença desta fase. O composto intermetálico β- Al FeSi e as porosidades são prejudiciais para as propriedades

  5 elásticas (MA et. al., 2004).

  O sistema de ligas Al-Si é um dos mais importantes para a indústria de fundição, principalmente devido a sua alta fluidez conferida pela presença do eutético Al Si. As ligas de Al-Si que não contém grandes adições de cobre são utilizadas quando boa fluidez e boa resistência a corrosão são necessárias. As adições de magnésio podem tornar as ligas tratáveis termicamente. Os teores de silício das ligas comerciais variam entre 5 e 13% (ASM HANDBOOK,CASTING,1992).

2.4.1 Ligas Al-Si-Mg (família 356)

  Ligas de Al-Si-Mg estão sendo cada vez mais utilizada nas indústrias automotiva e aeroespacial para aplicações que exigem resistência à corrosão e, em particular, boas propriedades mecânicas quando sujeitas a tratamento térmico. Nestas ligas de fundição, o Mg é adicionado intencionalmente para induzir o endurecimento por precipitação de Mg

  2 Si. No

  entanto, o aumento do teor de Mg diminui a ductilidade e a tenacidade à fratura do material. Isto sugere que, embora o Mg atinja o objetivo de proporcionar o endurecimento à matriz de alumínio através do envelhecimento, também pode fragilizar a microestrutura (WANG, Q. G.; DAVIDSON, C. J., 2001).

  Tratamentos térmicos são utilizados para proporcionar várias combinações de propriedades físicas e mecânicas para tornar estas ligas atrativas para muitas aplicações. As propriedades mecânicas destas ligas são otimizadas pelo tratamento térmico T6. As aplicações da liga são as mais variadas e podem ser encontradas nas rodas de alumínio para carros e aeronaves, corpos de válvula, peças de bombas, peças de ferramentas de máquinas, caixa de transmissão automotiva, estrutura de aeronaves, blocos cilíndricos refrigerados e outras aplicações onde boa resistência e baixo peso são fundamentais (METALS HANDBOOK, 2004).

  O Mg contido nas ligas de alumínio ajuda a acelerar e intensificar o endurecimento por precipitação durante o T6 através da formação de nanoprecipitados de Mg

  2 Si. Um dos

  problemas mais importantes na utilização das ligas é o elevado nível de ferro presente nestas ligas devido ao aumento da utilização de materiais reciclados na produção.

  As propriedades da liga dependem diretamente da sua microestrutura. A microestrutura das ligas de alumínio consiste fundamentalmen te em uma matriz de alumínio (dendritas α-Al), taxa de solidificação e tratamento térmico aplicado. Desta forma, é influenciada pelos elementos de liga, impurezas, taxa de resfriamento e por porosidades presentes.

  A taxa de resfriamento é determinante com relação ao espaçamento entre os braços das dendritas da matriz de alumínio, com o aumento da velocidade de resfriamento, o alongamento e o limite de resistência à tração aumentam, conforme ilustrado narespectivamente. Isto é devido ao efeito da taxa de resfriamento sobre o tamanho dos microcomponentes (incluindo compostos intermetálicos de ferro β e intermetálicos contendo Mg) e porosidade, e sua distribuição (MA et. al., 2004) Figura 1 - Alongamento em função do espaçamento dos braços dendríticos secundários (BDS) e do percentual de ferro.

  Fonte: MA et. al., 2004 Figura 2 - Limite de resistência à tração em função do espaçamento dos braços dendríticos secundários (BDS) e do percentual de ferro.

  Fonte: MA et.al, 2004.

2.4.2 Solidificação e microestrutura das ligas da família 356

  A sequência de solidificação das ligas da família 356 é constituída principalmente por transformações de três fases, como pode ser observado naque mostra o diagrama de fases da liga. Inicialmente há a formação das dendritas de alumínio (αAl); em seguida a reação principal eutética binária, rica em Si; e por fim, a formação de fases eutéticas ternárias e/ou quaternária, tais como Mg

2 Si e/ou compostos intermetálicos de Fe (WANG, Q. G.; DAVIDSON, C. J, 2001 e GEORGATIS et.

  al., 2012).

  Figura 3 - Diagrama pseudoeutético Al-Mg Si.

  2 Fonte: GEORGATIS et. al., 2012.

  As fases Si em cinza escuro, Mg

  2 Si em preto e a matriz

  rica em alumínio ( αAl) em cinza claro podem ser observadas na liga bruta de fundição, que está representada através de uma imagem em microscopia óptica naestão de acordo com o diagrama de fases Al-Mg Si (GEORGATIS et. al., 2012).

  2 Figura 4 - Microestrutura da liga Al-Si-Mg bruta de fundição.

  Fonte: GEORGATIS et. al., 2012.

  A microestrutura da liga A356.0 bruta de solidificação, resfriada em moldes convencionais consiste em grãos primários de α-Al com regiões interdendríticas do eutético Al-Si, nas quais há a presença de vários intermetálicos como o Mg FeSi

  2 Si, βAl

  5

  e Al (Mn,Fe)3Si Mg FeSi em

  15 2 em formato de agulhas ou πAl

  8

  3

  6

  forma lamelar (KLIAUGA E FERRANTE, 2008, p. 5-16 apud JOENOES E GRUZLESKI, 1991 p. 62 –71.).

  2.5 TRATAMENTOS TÉRMICOS A morfologia de alguns precipitados existentes na liga podem agir como concentradores de tensões, por isso devem ser modificadas com o auxílio de elementos chamados de modificadores ou através de tratamentos térmicos (KLIAUGA e caso de ligas Al-Mg como a A356.0, os precipitado Mg Si são

  2

  solubilizado e a solução sólida é homogeneizada além de atuar na fragmentação e esferoidização do Si eutético e de auxiliar na decomposição dos intermetálicos mais nocivos as propriedades mecânicas. (WANG e DAVIDSON, 2001).

  2.5.1 Precipitação à partir de Soluções sólidas

  Um importante conceito a ser analisado em sistemas de ligas endurecidas por tratamento térmico é a dependência da solubilidade sólida com a temperatura, ou seja, um aumento na temperatura aumentará a capacidade de solubilidade do soluto. Através de diagramas de fase, pode-se saber quanto de soluto pode ser solubilizado dependendo da temperatura da liga. Algumas ligas binárias exibem um baixo endurecimento por precipitação, como é o caso das ligas de alumínio-silício e alumínio-magnésio. Os sistemas com maior endurecimento por precipitação incluem:

   Alumínio-cobre-magnésio;  Alumínio-zinco-magnésio;  Alumínio-zinco-cobre-magnésio;  Alumínio-magnésio-silício.

  Esta última é objeto de estudo do presente trabalho. A precipitação de uma solução sólida supersaturada, envolve a formação de precipitados finos e dispersos durante o tratamento de envelhecimento, que pode ser natural ou artificial. (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992)

  2.5.2 Precipitação em ligas de Alumínio-Magnésio-Silício

  Os tratamentos térmicos das ligas de Alumínio - Silício - Magnésio envolvem o tratamento térmico de solubilização, têmpera e envelhecimento artificial. As ligas devem ser solubilizadas à 540 °C num período de 4 à 12 horas, temperada, envelhecida naturalmente por 8 horas e subsequentemente envelhecido artificialmente à 155 °C (ASM METALS HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992). Ronsani, em sua pesquisa, define que para ligas com baixo teor de magnésio, as condições ótimas de combinações de propriedades no que se refere ao envelhecimento artificial é 155°C durante 5 horas.

  A combinação de propriedades ótimas durante o processo de envelhecimento artificial provém do precipitado Mg Si na solução sólida supersaturada, originada a partir da

  2

  solubilização. Durante o envelhecimento há a seguinte sequência de precipitação:

  • Solução sólida supersaturada
  • Zonas GP em formato de agulha
  • Plaquetas de Mg

  Precipitado β’ (Mg2Si) em forma de haste

2 Si. (ASM METALS HANDBOOK,

  HEAT TREATING, 1992) As nomenclaturas das normas e os procedimentos padrões mais utilizados atualmente estão listados a seguir:

   T2: Recozimento;  T4: Solubilizado e temperado;  T5: Envelhecido artificialmente;  T6: Solubilizado, temperado e envelhecido artificialmente;  T7: Solubilizado, temperado e superenvelhecido;  T8: Solubilizado, encruado e envelhecido artificialmente (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992)

2.5.3 Tratamento de Solubilização

  Para obter um efetivo endurecimento por precipitação, é necessário a obtenção de uma solução sólida. Esse processo é chamado de solubilização, este consiste na elevação de temperatura durante um tempo longo o bastante para a obtenção de uma solução sólida homogênea. (ASM METALS HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992)

  Para haver a solubilização de uma liga, ou seja, ter seus átomos de soluto dissolvidos numa solução monofásica, a solubilidade do soluto deve depender da temperatura, caso a temperatura decresça, a solubilidade deve diminuir, pode-se observar esse comportamento nas ligas AlSiMg (Duarte e Oliveira, 2009).

  No diagrama de fases demonstrado na que representa esquematicamente, uma liga com alta capacidade de solubilização, a temperatura T representa a temperatura de

  é

  2

  solubilização em uma região monofásica α e a temperatura T a temperatura de envelhecimento que deve estar em região bifásica para possibilitar a precitação de intermetálicos como o Mg

2 Si

  Figura 5 - Diagrama de fase de uma liga que pode ser solubilizada.

  Fonte: CALLISTER, 2002.

  Há três eventos fundamentais que ocorrem durante a solubilização:

  I Dissolução de precipitados grosseiros de Mg Si,

  2

  formados durante a solidificação; II Homogeneização da microestrutura.

  III Mudança na morfologia do Si eutético, através da esferoidização, fragmentação e engrossamento, proporcionando melhora nas propriedades mecânicas, particularmente a ductilidade (DUARTE e OLIVEIRA, 2009 apud CORRÊA e

  MISHRA et. al., 2004 demonstram que com a solubilização da liga 339 à 510 °C, é possível a dissolução de maior quantidade de Mg dos compostos intermetálicos, de modo que no estado T6 a concentração de Mg nas dendritas de alumínio é aumentada e forma precipitados em forma de agulha de Mg

2 Si (β'), estes precipitados podem ser observados na

  Estas agulhas apresentam cerca de 50 nm de comprimento e 5 nm de diâmetro, orientadas paralelamente <100> direção da estrutura de alumínio. Figura 6 - Imagem através de MET demonstrando as agulhas de Mg Si.

2 Fonte: MISHRA et. al., 2004.

  2.5.4 Resfriamento da peça solubilizada

  O resfriamento deve ser realizada imediatamente após a solubilização e tem como finalidade, viabilizar a retenção dos elementos magnésio e silício (fase em equilíbrio Mg Si) em

  2

  solução sólida visando um posterior controle da precipitação durante o envelhecimento. A taxa de resfriamento deve ser tão rápida quanto possível, pois a resistência mecânica depende de altas taxas de extração de calor. No entanto, em algumas ligas, essa taxa deve ser mais lenta para minimizar distorções e tensões. Peças com seções mais finas, e por isso mais propensas a distorções, requerem uma taxa de resfriamento mais baixa, o resfriamento em tais peças pode ser realizado com soluções poliméricas ou óleo. As peças com seções maiores, são com frequência resfriadas com água. (DUARTE e OLIVEIRA, 2009 apud APELIAN e SHIVKUMAR, 1989).

  2.5.5 Tratamento de envelhecimento

  Após o tratamento de solubilização e têmpera, a precipitação ocorre até mesmo a temperatura ambiente (envelhecimento natural) em poucos dias. Esta precipitação pode ocorrer também, através de um tratamento térmico de precipitação, denominado envelhecimento artificial. Algumas ligas precipitam o suficiente a temperatura ambiente para proporcionar a esta, boas propriedade para diferentes aplicações. Estas ligas podem passar por tratamento de envelhecimento artificial para que a precipitação proporcione efetivos endurecimento e resistência. (ASM METALS HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992)

  Os mecanismos de endurecimento por precipitação devido ao envelhecimento, baseiam-se na formação de compostos intermetálicos durante a decomposição de uma

  Os precipitados responsáveis pelo endurecimento das ligas são precipitados em escala nanométrica e possuem pequenos espaçamentos entre si. MISHRA et. al., 2004 realizaram um estudo desses precipitados através de microscopia de transmissão na liga 339 (12% Si, 1,1% Mg, 0,43% Cu, 0,24% Fe e 0,46% Ni) e constataram nove diferentes precipitados responsáveis pelo endurecimento da liga mediante diferentes tratamentos térmicos. Os tipos de precipitados, bem como sua morfologia e direções cristalográficas são descritos na Tabela 3 - Precipitados observados com TEM, na liga AA339 (12% Si, 1,1% Mg, 0,43% Cu, 0,24% Fe e 0,46% Ni) a partir de diferentes tratamentos térmicos (Continua).

  Nome Composi- Morfologia Tamanho Direção ção Cristalina Comprimento/ Espessura

  Si Si Partícula 50 nm Si Si Haste** 200 nm

  10 Si Si Placa 500- <100> 1000 nm Si Si Ripa** 500x [100] 1000 nm

  Mg 2 Si Agulha 50 nm 5 <100> β’ ϴ’ CuAl 2 Placa** 100 nm 10 [100]

  • Concentrações Desconhecidas **Espécies com menor quantidade Fonte: MISHRA et. al., 2004
Tabela 3 - Precipitados observados com MET, na liga AA339 (12% Si, 1,1% Mg, 0,43% Cu, 0,24% Fe e 0,46% Ni) a partir de diferentes tratamentos térmicos (Conclusão).

  

Nome Composi- Morfologia Tamanho Direção

ção Cristalna Comprimento/ Espessura

  S’ CuMgAl 2 Haste 100 nm 10 [100] Q Al 5 Cu 2 Mg

7 S Esferoidal 50 nm

i 7 Q AlCuMgSi* Placa ** 500-

  30 1000 nm

  • Concentrações Desconhecidas **Espécies com menor quantidade Fonte: MISHRA et. al., 2004.

2.5.6 Envelhecimento Natural

  As de ligas de alumínio com maior dureza, das séries

  6XXX (forjadas), 7XXX que possuem cobre na sua composição e as da série 2XXX são na maioria das vezes solubilizadas e temperadas, a maioria dessas ligas apresentam uma efetiva precipitação à temperatura ambiente (T3 e T4), esta proporciona a liga, faixas altas de limite resistência e dureza. Estas possuem resistência são atingidos rapidamente, atingindo estabilidade em quatro ou cinco dias. (ASM METALS HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992)

  ra através de microscopia de transmissão (MET), a microestrutura de uma amostra após tratamento de pré- envelhecimento natural, onde as partículas esféricas da fase secundária, determinadas como uma fase metaestável pré-

  β'' (AlMg4Si6), precipitam durante o primeiro tratamento de envelhecimento natural e cresceram durante o período de armazenamento (YUAN et. al., 2007).

  Figura 7 - Imagem obtida através de MET de partículas esféricas da fase secundária pré-

  4 Si 6 ) de uma liga AlMgSi

  β'' (AlMg envelhecida artificialmente.

  Fonte: YUAN et. al., 2007.

  2.5.7 Envelhecimento Artificial

  Na liga 356 o envelhecimento artificial é utilizado para precipitar o silício e o magnésio à partir da solução sólida para formar as zonas GP (Guinier Preston), que são regiões de segregação de soluto (FUJUKI ,1983).

  Yuan et. al. e Li et al descrevem a dependência das propriedades mecânicas das ligas com os diversos precipitados durante o envelhecimento de ligas base de Al-Si. O patamar de envelhecimento das ligas Al-Si-Mg é decorrente da transição contínua de fases metaestáveis

  (β’’ e β’) formadas a partir das zonas de GP.

  2.5.8 Superenvelhecimento

  A ocorrência do superenvelhecimento resulta em perda da coerência entre os precipitados e a matriz e consequentemente os efeitos endurecedores associados com a formação e o crescimento de precipitados também são perdidos. O crescimento dos precipitados continuam, porém não há o incremento na resistência. (ASM HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992). Para altas temperaturas de envelhecimento (300 °C) a tensão máxima tende a convergir para um ponto em comum para diversos tipos de liga, isso devido ao engrossamento e incoerência dos precipitados envelhecidos a esta temperatura. (SAMUEL et. al, 2010).

  Durante o processo de superenvelhecimento, o espaçamento entre os precipitados que coalescem se tornam maior e a passagem das discordâncias se torna mais fácil, e consequentemente há uma perda de propriedades mecânicas (DUARTE; OLIVEIRA, 2009, apud PORTER; EASTERLING, Figura 8 - Precipitados incoerentes com a matriz.

  Fonte: CALLISTER, 2002.

  a) e 9 b) mostram a imagens dos precipitados em forma de placas e de discos realizadas com MET e sua correspondente em DAS (Difração de área selecionada), que são pontos que consiste num padrão de pontos formados a partir da difração do feixe de elétrons. A amostra foi envelhecida durante 24 h a 175 ° C. Este tratamento de envelhecimento foi escolhida para a obtenção de uma microestrutura superenvelhecida, com o DAS, é possível identificar a presença da fase θ b)); indicando que a microestrutura superenvelhecida, é composta de fases de equilíbrio. (LI et. al., 2004). Figura 9 - Liga superenvelhecida durante 24 h a 175 °C (a) Imagem por MET. (b) Correspodente em DAS.

  Fonte: LI et. al., 2004.

  MISHRA et. al., 2004 também observaram que a condição mais favorável para a visualização das placas de θ está na condição superenvelhecida, na micrografia obtida após 200 horas a 300 ° C. Estas placas possuem tipicamente 100 nm de diâmetro e 10 nm de espessura e estão orientadas paralelamente à direção [100] da estrutura de alumínio.

  Na condição de superenvelhecimento, alguns dos

2 Si)

  precipitados θ' (Mg foram convertidos em partículas θ que são mais estáveis a altas temperaturas (MISHRA et. al., 2004) conforme mostrado na Figura 10 - Precipitados

  θ e θ ' visualizados por MET na condição superenvelhecida da liga 339.

  Fonte: MISHRA et. al., 2004.

  3 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO

  O microscópio eletrônico utiliza um canhão de elétrons como fonte de iluminação que consiste de um pequeno filamento fio em forma de v, no qual é aplicada uma alta diferença de potencial, fazendo com que uma corrente flua através dele e o incandesça, emitindo elétrons. Esse feixe de elétrons é refratado por meio de lentes eletrônicas (bobinas formadas por milhares de voltas de fio, através da qual passa uma corrente)

  3.1 PRINCÍPIOS BÁSICOS DE FUNCIONAMENTO Um dos princípios básicos da microscopia de eletrônica,

  é considerar os elétrons como onda e consequentemente possuem propriedades ondulatórias, como foi sugerido por de Broglie em 1923 que postulou que um elétron livre de massa m, movendo-se com velocidade v, teria um comprimento de onda λ;

  • A letra h é denominada constante de Plank; h = 6,26x10

  34 J.s

  Quanto menor o comprimento de onda, menor será o limite de resolução de um microscópio. Os comprimentos de onda dos elétrons podem ser muito menores que o da luz visível. Portanto o limite de resolução de um microscópio pode ser estendido a um valor várias centenas de vezes menor que o obtido com um instrumento óptico, usando-se elétrons ao invés de ondas luminosas, para formar uma imagem do objeto que está sendo examinado (SEARS, ZEMANSKY e YOUNG, 1985).

  3.2 RESOLUđấO DA IMAGEM.

  A resolução de imagem do MET (δ) em termos do critério clássico de Rayleigh para microscópios ópticos é a menor distância que pode ser distinta. Segundo Rayleigh, conforme descrito na equação 1:

  

λ

  δ = [1]

  

μ.sen(θ)

  Nesta equação, λ representa o comprimento de onda e o denominado r da expressão μ.sen(θ) corresponde a abertura numérica (SEARS, ZEMANSKY e YOUNG, 1985).

  Aproximando a abertura numérica da unidade, obtem-se uma resolução aproximada de meio comprimento de onda. A equação de Louis de Broglie (equação 2) mostra o comprimento de onda dos elétrons é dependente da sua energia:

  

  [2] =

  Considerando-se a energia do feixe de elétrons de 100 keV, obtem- se um comprimento de onda de λ ~ 4 pm (menor que o diâmetro do átomo) (YOUNG e FREEDMAN, 2009).

  3.3 PREPARAđấO DE AMOSTRAS PARA MET Deve haver uma área muito fina (calota) próxima ao orifício da amostra que deve ser “transparente” aos elétrons

  )). Os elétrons atravessam a amostra e incidem em uma tela fluorescente, chapa de filme fotográfico, ou dispositivo CCD (figura 11b)).

  Figura 11 - (a) Representação da amostra utilizada na microscopia eletrônica de transmissão. (b) Diagrama esquemático do MET em comparação com o microscópio ótico.

  Fonte:

  Características principais: -Obtenção de imagens em grandes aumentos (acima de 1.000x).

  • Análise da estrutura dos materiais e identificação de fases

  A preparação de amostras metálicas envolve as etapas abaixo descritas: I)

  Corte de uma lamina fina do metal (cerca de 500 μm)

  II) Lixamento: o lixamento se divide em duas etapas, lixamento grosseiro com lixa grana 320 até a espessura de 120- 150 μm e o fino, que deve ser feito com uma lixa de grana 600 até a espessura de 70- 100 μm;

  III) Polimento;

  IV) “Dimpling”: É o equipamento utilizado para desbaste na parte central da amostra (forma de calota esférica).

V) Aplicação de feixe de íons (“ion milling”) através do PIPS

  (Sistema de polimento iônico de precisão) para a obtenção de pequeno orifício.

  O procedimento usual para a preparação da lâmina fina para MET encontra-se ilustrado na Figura 12 - Esquema de preparação da amostra para microscopia de transmissão.

4 MATERIAIS E MÉTODOS

  Este capítulo descreve os materiais e métodos utilizados para o estudo do efeito dos tratamentos térmicos realizados na liga A356.0, bem como, os métodos utilizados para a caracterização das amostras após realização de tratamentos térmicos distintos, com o intuito de avaliar a existência de precipitados incoerentes e coerentes com a matriz, esses últimos que causam perda das propriedades mecânicas em decorrência da facilidade da transposição de defeitos, esse fenômeno é conhecido na literatura por superenvelhecimento. apresenta um fluxograma que descrevendo a metodologia experimental utilizada. Figura 13 - Diagrama do método experimental utilizado na pesquisa.

  4.1 FUNDIđấO E OBTENđấO DOS CORPOS DE PROVA Como matéria prima foram utilizados lingotes da liga de alumínio A356.0. A primeira fase dos experimentos consistiu na fundição dos lingotes da liga para obtenção de ligas com diferentes teores de magnésio. As ligas foram submetidas a análise química através de espectrômetro por queima de gás argônio para verificação do teor de magnésio contido na liga. Após foram realizadas novas fundições para adição de magnésio.

  Para a adição de magnésio foi realizada a medição da massa da liga e calculada a massa necessária de magnésio para obtenção dos diferentes percentuais de magnésio. Novas análises químicas foram feitas para verificar o conteúdo de Mg.

  A temperatura de vazamento utilizada na confecção dos corpos de prova foi a de 710 °C que em experimentos anteriores realizados por Haskel, 2009, mostrou-se a melhor temperatura para vazamento e está dentro do intervalo recomendado no Metals Handbook.

  A fundição foi realizada em um forno de indução

  ®

   INDUCTOTHERM (VIP PT 10) pertencente ao laboratório de fundição (LABFUND) da Universidade do Estado de Santa Catarina (UDESC). Figura 14 - Forno de indução pertencente ao LABFUND/UDESC.

  Fonte: Produção do autor, 2015.

  A mostra os corpos de prova fundidos utilizados para realização da análise química. Figura 15 - Corpos de prova utilizados para análise química.

  Fonte: Produção do autor, 2015.

  Depois dos corpos de prova prontos, foram realizadas análises químicas para verificar os teores dos elementos químicos. Três novas fundições foram necessárias para adição de magnésio nas ligas e realizadas novas análises químicas para reavaliação do teor de magnésio. Foram obtidos teores diferentes de cerca de 0,28, 0,39 e 1,1%p Mg. A contém os teores dos principais elementos de liga, após adição de magnésio.

  Tabela 4

  • – Composição química dos corpos de prova da liga com .

  diferentes percentuais de Mg

  

Mg% Mn% Cu% Fe% Si% Ni% Zn% Al 0,28 0,08 0,043 0,2 7 0,001 0,018 Bl

0,38 0,0497 0,0071 0,02 5,2302 0,006 0,033 Bl Na tabela 5 estão os teores dos elementos químicos da liga A356.0 original utilizado na pesquisa de G. S. Ronsani. Observa-se as que a composição químicas se assemelha a da liga utilizada nesse estudo, o que permite a comparação entre as propriedades mecânicas obtidas após tratamento. Tabela 5 - Composição química da liga utilizada por RONSANI, 2010.

  Liga/ Elemen-

to Si Fe Cu Mn Mg Ni Zn Ti Al

A356.0 baixo

Mg 7,86 0,34 0,29 0,44 0,29 0,013 0,013 0,031 Bl

  Fonte: RONSANI, 2010.

  Amostras da liga fundida em coquilhas foram cortadas, lixadas, polidas e atacadas para análise em microscopia óptica e análise de microdureza. As indentações na matriz foram realizadas através do microdurômetro vickers da marca

  ®

  SHIMADZU , com carga de 25 g. As análises em microscopia

  ® ótica foram feitas no microscópio ótico Olympus CX31.

  Discos finos das ligas tratadas foram lixadas e polidas até a espessura de cerca de 100 µm para análise de microscopia de transmissão, em seguida foi realizado o polimento iônico com o

  ®

  equipamento da marca GATAN 691 (PRECISION ION POLISHING SYSTEM). As análises de microscopia de

  ®

  varredura foram realizadas no microscópio JEOL JSM-6701 F

  ®

  e o microscópio eletrônico de transmissão utilizado foi o JEOL JEM 2100 operado com 200 keV. Todos os equipamentos utilizados pertencem ao laboratório de caracterização de materiais do Departamento de engenharia Mecânica (DEM)- CCT/UDESC.

  4.2 TRATAMENTOS TÉRMICOS REALIZADOS Para os tratamentos térmicos, as amostras foram identificadas e separadas em condições diferentes, parte na condição bruta de solidificação e o restante solubilizada durante 10h a 540 °C no forno mufla do laboratório de fundição (LABFUND/UDESC), esses parâmetros para solubilização foram selecionados como ótimos em trabalhos realizados anteriormente pelo grupo de pesquisa (HASKEL 2009). Após a solubilização, as amostras foram resfriadas rapidamente em água a temperatura ambiente (19 °C), para auxiliar no manuseio das amostras do forno, foi utilizado um cesto confeccionado com arame, como mostra a Figura 16 - Forno de mufla utilizado na solubilização dos corpos de prova.

  Fonte: Produção do autor, 2015. Figura 17 - Cesto utilizado para auxiliar na remoção das amostras do forno.

  Fonte: Produção do autor, 2015.

  Após a solubilização, as amostras foram mantidas refrigeradas à -15 °C, para evitar o envelhecimento natural até o momento em que foram submetidas ao processo de envelhecimento artificial.

  Algumas amostras foram mantidas solubilizadas, as demais foram envelhecidas usando diferentes condições de tempo e temperatura. Após o envelhecimento, as amostras foram retiradas do forno e resfriadas a temperatura ambiente. Os ciclos de tratamento térmico foram escolhidos com base realizado em trabalho realizado anteriormente pelo grupo de pesquisa e incluem os ciclos ótimo e de possível superenvelhecimento. (RONSANI, 2010). Amostra os diferentes tratamentos Tabela 6 - Ciclos de envelhecimento artificial utilizados.

  Amostra Condição Experimental

% Mg

  9 Solubilizada 0,38 - -

  16 Envelhecida 1,00 5 215 Fonte: Produção do autor, 2015.

  15 Envelhecida 1,00 5 155

  14 Bruta de Fundição 1,00 - -

  13 Envelhecida 0,38 8 155

  12 Envelhecida 0,38 8 215

  11 Envelhecida 0,38 5 175

  10 Envelhecida 0,38 5 155

  8 Bruta de Fundição 0,38 - -

  (em peso) Envelhecimento Tempo (h)

  7 Envelhecida 0,28 2 215

  6 Envelhecida 0,28 8 155

  5 Envelhecida 0,28 5 215

  4 Envelhecida 0,28 5 175

  3 Envelhecida 0,28 5 155

  2 Solubilizada 0,28 - -

  1 Bruta de solidificação 0,28 - -

  Temperatura (°C)

  4.3 CARACTERIZAđấO MICROESTRUTURAL Para a preparação das amostras para as análises em microscopia óptica e eletrônica de varredura foi realizado o corte das mesmas tratadas, seguido de embutimento em baquelite, e

  A preparação das amostras para a microscopia eletrônica de transmissão consiste em diversas etapas e despendem de equipamentos próprios para cada uma delas. Iniciando com o corte de lâminas finas e pequenas com cerca de 2 mm de espessura e 1 cm de comprimento e largura, depois essas lâminas são fixas num suporte e lixadas em lixas com grana 600, virando-as quando planas até atingir a espessura de 100µm. As medidas foram feitas com o auxílio de um paquímetro.

  Após o lixamento, as amostras foram cortadas em círculos com cerca de 3 mm de diâmetro que foram polidos Após o lixamento, as amostras foram polidas em pano de polimento umedecido com alumina (1

  μm) em suspensão em água. A etapa posterior envolve a utilização do equipamento “dimple grinder”

  ®

  da marca GATAN modelo 656 que consiste numa roda de cobre e mesa móveis para desbastes de uma calota esférica centralizada na amostra. Figura 18 - Equipamento de desbaste em formato de calota esférica utilizado para preparação de amostra para MET.

  A última etapa para a preparação da amostra é furar o centro da calota esférica, este orifício deve ser muito pequeno feito por polimento iônico, para isso, utiliza-se do equipamento chamado PIPS da marca GATAN modelo 691 que pode ser visualizado na

  Figura 19 - Equipamento PIPS utilizado para fazer o orifício no centro da amostra para microscopia eletrônica de transmissão.

  Foram realizadas dez indentações na matriz de cada

  ®

  amostra com o microdurômetro vickers da marca Shimadzu , com carga de 25 g, pertencente ao laboratório de caracterização mecânica do DEM/CCT/UDESC. Os resultados serão demonstrados a seguir em forma de média aritmética.

5 RESULTADOS E DISCUSSÕES

  Esse capítulo é destinado aos resultados e discussões obtidas neste trabalho.

  5.1 MICRODUREZA Os resultados dos ensaios de microdureza realizados em amostras processadas sob diferentes condições de tempo e temperatura com 0,28, 0,38 e 1% de Mg em peso são apresentadas na figura 20.

  Figura 20 - Resultado de microdureza Vickers (Hv) para as amostras com 0,28% Mg, 0,38% Mg e 1% Mg, tratadas termicamente em diferentes ciclos térmicos.

  Fonte: Produção do autor, 2015.

  20

  40

  60

  80 100 120 140

  M ic ro d u re za (H v ) Tratamento Térmico

0,28% Mg 0,38% Mg 1% Mg Pode-se observar que as amostra brutas de fusão apresentam valores mais baixos de microdureza quando comparados com amostras tratadas termicamente, valores próximos a 78,96 Hv para a liga com 0,28% Mg e 96,2 H v para a liga com 0,38% Mg. As amostras apenas solubilizadas, apresentaram valores ligeiramente mais altos comparados com as brutas de solidificação. A condição T6 envelhecida por 8 h à 155 °C, mostrou-se ser a condição ótima para a microdureza, esses resultados estão muito próximos aos obtidos por Ronsani, 2010, que também constatou aumento na microdureza com o aumento da temperatura de envelhecimento e uma redução da microdureza para maiores temperaturas (215 °C), conforme pode ser observado na

  Figura 21- Valores de microdureza obtidos nos diversos ciclos de envelhecimento.

  140 120 )

  100 v (H za

  80 re u

  60 crod

40 Mi

  20 BF Solubilizada T6-155°C-5h T6-175°C-5h T6-215°C-5h Tratamento térmico

Ronsani,2010 Produção do autor, 2015

  Quando comparados os resultados de microdureza aos obtidos por G. S. Ronsani, pode se observar um comportamento semelhante ao obtido neste trabalho, ou seja, a ocorrência de aumento da microdureza com o aumento da temperatura de envelhecimento e uma redução da mesma a partir de determinada temperatura.

  Ademonstra os valores de microdureza para ligas com diferentes teores de magnésio submetidas a ciclos de tratamento térmicos distintos, afim de observar o efeito do aumento de magnésio nas propriedades mecânicas da liga.

  Tabela 7- Valores de microdureza obtidos nos diversos ciclos de envelhecimento, com diferentes teores de Mg.

  

Microdureza Vickers (H v )

% Mg BF Solubilizada T6 155°C-5h T6 (peso)

  155°C-8h

0,28% 78,96 80,5±3,78 109,26± 116,57

±3,39 2,84 ±3,88

0,38% 96,20 96,20±4,57 100,35± 126,13±3,88

±5,84 6,64

  • 71,08 --------- 1% 123,59± ±2,17 2,824
    • % Mg T6 T6 T6 (peso) 175°C-5h 215 °C-5h 215 °C-2h 0,28% 106,15 --------- 79,37±3,56 106,019±10,30 ±2,75

      0,38% 118,03 --------- ------------ ---------

      ±3,07
    • 1% 75,96± 4,68 Fonte: Produção do autor, 2015.

  A liga com 0,38% Mg foi submetida a tratamentos semelhantes aos da liga com 0,26% Mg, porém para a liga com 1% Mg foram realizados apenas os ciclos responsáveis pela obtenção de ótimas propriedades mecânicas e o ciclo responsável pela ocorrência de superenlhecimento, esses ciclos foram selecionados a partir de resultados obtidos por trabalhos anteriores realizados pelo grupo de pesquisa (RONSANI, 2010).

  O tratamento T6 realizado a 155°C durante 5h proporcionou um aumento considerável na microdureza das ligas com 0,26 e 1% Mg, no entanto, as amostras com 0,38% Mg apresentaram um aumento menor. O tratamento a 155°C durante 8h foi o tratamento que conferiu os maiores aumentos de microdureza nas liga de 0,28 e 0,38 % Mg, a 175°C as ligas tiveram uma pequena redução na microdureza, tendo sido observado um decréscimo acentuado na microdureza nas amostras tratadas a 215 °C nas ligas de 0,28 e 1% Mg.

  A liga contendo 0,28% Mg também foi submetida ainda a um tratamento a temperatura de 215°C durante um período menor de 2h, este conferiu à liga um aumento na microdureza, o que remete ao fato de que a utilização de altas temperaturas propicia a ocorrência do envelhecimento em períodos mais curtos.

  5.2 ANÁLISE MICROESTRUTURAL A microestrutura das ligas 356.0 é formada basicamente por dendritas celulares de solução sólida rica em alumínio

  (αAl) com a presença do eutético Al-Si nas regiões interdendríticas (HASKEL, 2009).

  A maioria dos elementos de liga não estão disponíveis na liga bruta de fusão para formar os precipitados pequenos e pouco espaçados responsáveis pelo aumento da resistência mecânica da liga. Durante a solubilização, as partículas de silício formam

5.21 Microscopia óptica

  Através da microscopia óptica foi possível observara ocorrência de grandes diferenças microestruturais entre as amostras brutas de solidificação e as termicamente tratadas, como pode ser observado naEm a) amostras brutas de solidificação, nota-se o Si em forma de agulhas dispersas nos contornos das dendritas de αAl, caracterizando a formação de eutético irregular ou descontínuo.

  b) mostra a imagem (microscopia óptica) de uma amostra tratada termicamente durante 5h a 155 °C que possui uma morfologia das partículas de silício em cinza médio, totalmente diferentes da primeira. Com o auxílio do tratamento térmico de solubilização e envelhecimento artificial (T6) observa-se que as partículas de Si se apresentam mais encorpadas em decorrência do coalescimento das mesmas causado pela difusão ocorrida durante a solubilização, confirmando os resultados anteriormente obtidos por HASKEL, 2009. Figura 22 - a) Microestrutura da liga A356.0 bruta de fundição (aumento de 400x). 2 b) T6 durante 5h a 155°C.

a) e 23 b), a seguir, comparam amostras tratadas termicamente para a condição de tratamento térmico que propiciam os melhores valores de microdureza, ou seja, 5h a 155°C (a) e para a condição na qual há provável ocorrência do superenvelhecimentoutilizando a condição de 5h a 215°C (b) Figura 23 - Microscopia óptica a) Aumento de 400x amostra com T6 solubilizada por 10h e envelhecida artificialmente por 5h a 155°. b) T6 215° por 5h (400x).

5.22 Microscopia Eletrônica

  Com o auxílio de microscopia eletrônica de varredura, foi possível visualizar mais claramente alguns precipitados, como é o caso do silício, o precipitado Mg Si e outros

  2

  5 FeSi. As análises químicas

  intermetálicos como o acicular βAl das ligas via MEV indicam a presença dos elementos químicos Al, Mg e Si, além de outros em quantidades menores como o Fe, Cu e outros, o que pode caracterizar a presença dos intermetálicos citados.

  a) e 24 b) mostram a microestrutura da liga bruta de fundição com aumentos de 1000 e 3000 vezes, onde pode ser observadas as dendritas de alumínio juntamente com precipitados intermetálicos nas regiões interdendríticas, esses precipitados aparecem com morfologia acicular nas amostras brutas de fusão. Figura 24 - Microscopia eletrônica de varredura das amostras a) Bruta de fundição (1000x) b) Bruta de fundição (3000x) c) T6 155° durante 5h d) T6 215° durante 5h.

  Foram realizadas análises na amostra bruta de fusão contendo 1 % Mg em peso, através de EDS nos pontos destacados na

  Figura 25 - Pontos de análise (EDS) na liga bruta de fusão Fonte: Produção do autor, 2015.

  Figura 26 - Resultado da análise química através de EDS.

   C Mg Al Si Au Base(13)_pt1

  88.42 11.58

  Base(13)_pt2 88.41 11.59

Base(13)_pt3 2.43 0.57 68.41 6.80 21.79

Base(13)_pt4 1.80 0.77 68.99 6.47 21.96

Base(13)_pt5

  0.66 70.35 6.99 21.99

  

Base(13)_pt6 2.45 0.64 69.35 6.46 21.11

  As técnicas de microscopia ótica e eletrônica de varredura não permitem a visualização dos fenômenos microestruturais associados com a ocorrência do endurecimento por precipitação, tornando necessário a utilização da técnica de microscopia de transmissão.

  As amostras no estado T6 foram analisadas com microscopia eletrônica de transmissão afim de identificar os precipitados responsáveis pelo aumento na microdureza do material. Aa) mostra uma imagem obtida utilizando MET de uma liga tratada durante 5h a 155°C, ab) é referente a uma liga tratada por 5h a 215°C, neste caso, nota-se uma menor quantidade de pequenas agulhas com tamanho e morfologia semelhantes ao precipitado

  2 Si), além de

  β’ (Mg aparecerem precipitados mais grosseiros. Esses precipitados coincidem em dimensões e morfologia aos encontrados por MISHRA et. al, 2004. Figura 27 - Imagem através de MET (campo claro) a) T6 5h- 155 °C b) T6 5h-215 °C .

  As

  

  a) pode ser observado novamente precipitados β’ e ab) mostra grande número de precipitados com tamanho e morfologia que indicam ser de Si. Figura 28 - Microscopia eletrônica de transmissão (campo claro) a) T6 5h-155°C e b) Precipitados de Si . Na a) e amostras tratadas a 215°C durante 5h b)). As amostras tratadas a 155°C apresentaram uma estrutura com precipitados muito menores que as apresentadas pelas amostras tratadas a 215°C.

  As agulhas de Mg

2 Si

  (β’) aparecem com cerca de 50 nm de comprimento na a). Os precipitados (β) mais grosseiros e estáveis a altas temperaturas, com cerca de 0,5 µm de comprimento visualizados nab) são resultado do superenvelhecimento causado por altas temperaturas de envelhecimento, que tornam os precipitados incoerentes com a matriz e consequentemente deixam de produzir barreiras para as discordâncias e a liga torna-se menos resistente. Figura 29 - Imagens obtidas através de MET (campo claro) a) T6 - 5h a 155°C e b) T6 - 5h a 215°C.

  Ara imagens obtidas usando microscopia eletrônica de transmissão amostras contendo 1% Mg, podem ser observados precipitados de Si que também foram encontrados no estudo realizado por MISHIRA et. al., 2004 e que possuem tamanho de 50 nm e precipitados de Mg Si (

  2 β’).

  Figura 30 - Imagens (MET (campo claro)) de precipitados de Si e β’ (T6 - 5h - 155 °C).

  Fonte: Produção do autor, 2015.

5.23 Outros precipitados

  Além dos precipitados de silício e Mg

  2 Si, também foram

  observados precipitados maiores que pelo seu tamanho, possibilitam análise de composição química através do microscópio de transmissão. As análises químicas indicaram a presença de cobre em alguns precipitados. Amostra um precipitado cuja análise química na indica a presença de Cu, Al e Si.

  Figura 31 - Precipitado que apresenta Cu na sua composição química.

  Fonte: Produção do autor, 2015. Figura 32

  • – Microanálise por EDS feita no precipitado contendo Cu.

  Fonte: Produção do autor, 2015.

  MISHRA et. al., 2004 encontraram precipitados com composição química (AlCuMgSi) semelhante ao encontrado no precipitado neste trabalho. Porém na liga 339 utilizada, esses precipitados quaternários são encontrados em pequenas quantidades apenas nas ligas com tratamento T5.

6 CONCLUSÕES

  • A solubilização e envelhecimento natural contribuem significativamente para melhorar propriedades como a microdureza da liga A356.0;
  • O aumento de tempo e temperatura no envelhecimento da liga resultam em alterações diretamente proporcionais na microdureza da liga até atingir o superenvelhecimento.
  • Partículas de silício se tornaram mais globulares devido ao tratamento T6, reduzindo a fragilidade da liga.
  • Amostras com 0,28% Mg, envelhecidas durante duas horas a 215°C apresentaram incrementos na microdureza mais rapidamente em comparação com o uso de temperaturas mais baixas, o que confirma a importância da temperatura e do tempo de envelhecimento na obtenção de propriedades mecânicas ótimas. Temperaturas mais elevadas exigem menores tempos de envelhecimento.
  • As amostras na condição T6 envelhecidas durante 5 horas à 215 °C apresentaram um decréscimo acentuado na microdureza, o que sugere a ocorrência do fenômeno de superenvelhecimento.
  • A técnica de microscopia eletrônica de transmissão permitiu a observar a presença dos nanoprecipitados associados com o uso de temperaturas ótimas de envelhecimento, bem como os precipitados associados com o superenvelhecimento.
  • A utilização de teores mais elevados de magnésio propiciam a

  

SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

  Aprimoramento da técnica de caracterização em MET com o intuito de:

  • Estudar a família de planos e direções cristalinas dos precipitados;
  • Verificar as estruturas cristalinas dos precipitados através do padrão de difração; - Analisar quimicamente precipitados menores como o Mg2Si.

  

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