UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA –DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA –DEM PROGRAMA DE PốS-GRADUAđấO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM

  72Figura 4.19: Características superficiais do filme de alumínio depositado sobre Mylar obtidas via MEV, com aumento de 4000X, destacando as diferenças existentes entre ascondições de razão de deposição crescentes de (a) para (e), observando em (e) a existência de pontos de degradação do filme. ................................................80 t / aTabela 4.10: Condições de deposição de filmes de Inconel, para obtenção de diferentes espessuras variando-se o tempo de deposição, com corrente constante de 0,5 A, pressão de2,0 mTorr, voltagem de -640V e d 2,0 cm.

2.1. O que é Plasma?

  A Lei de Paschen (Figura 2.4) relaciona a tensão de ignição com dois dos parâmetros mais importantes a serem analisados para a produção da descarga, a pressão e aseparação catodo/anodo. Segundo esta lei, se a pressão do gás de trabalho for baixa, e a separação catodo/anodo for pequena, os elétrons secundários não terão atingido umnúmero suficiente de colisões com outras partículas da descarga antes de se chocarem com o anodo, diminuindo assim, o índice de ionização e formação de espécies quimicamenteativas.

2.2. Deposição de filmes finos por sputtering

  A técnica de deposição de filmes finos por Sputtering surgiu na década de 70 e vem se sobressaindo em relação às outras, tais como CVD, eletrodeposição e evaporação. Outras vantagens são a simplicidade de equipamentos, maior densidade do material depositado, aderência e custo reduzido de manutenção.

2.3 O processo de sputtering

  A Figura 2.5 mostra um esquema do princípio básico de sputtering, com analogia a um jogo de bilhar atômico, onde a bolaincidente representa o íon e os demais os átomos do alvo, demonstrando assim o comportamento não direcional dos átomos ejetados deste [CHAPMANN, 1980]. A energia do íon e a natureza do alvo são determinantes para a ocorrência destes fenômenos, e dentre elas destacam-se: [ROHDE e MUNZ, 1991]Reflexão de íons; -Ejeção de elétrons do alvo devido a colisões iônicas, produzindo elétrons - secundários, responsáveis pela manutenção da descarga.

2.3.1 Sputtering Convencional

  Produz-se o plasma por meio da aplicação de uma tensão entre os eletrodos (da ordem de milhares de volts) permeados por um gás inerte 02 –Revisão Bibliográfica a baixa pressão. As desvantagens do processo são: Baixa razão de deposição se comparada com processos como o magnetron - sputtering;Aquecimento dos substratos devido ao bombardeamento eletrônico, o que restringe - o tipo de material das amostras;Devido à alta pressão (20 – 100 mTorr) exigida no processo o livre caminho médio A descarga espalha-se por todo interior da câmara de descarga, diminuindo a - eficiência do processo.

2.3.2 Magnetron Sputtering

  Com este arranjo obtêm-se algumas vantagens com relação ao sputtering convencional:A região de ionização (Plasma) se restringe à área próxima da superfície do cátodo - (alvo) evitando a perda de íons e elétrons para as paredes da câmara. Figura 2.9: Cinética das partículas : a) sputtering convencional, evidenciando os íons, elétrons e demais partículas neutras presentes no plasma e seu movimento desordenado; b)Magnetron sputtering, observa-se devido a existência do arranjo de imãs, uma ordenação na direção de deslocamento das partículas presentes na descarga [BILAC-FARAH, 1991].

2.3.3 Triodo magnetron sputtering (TMS)

  O Triodo Magnetron Sputtering, desenvolvido por FONTANA no final dos anos90, constitui-se de uma modificação na geometria do sistema de magnetron sputtering por meio da inserção de uma tela de aço austenítico em frente ao alvo (cátodo) [FONTANA,1997]. Desta forma o plasma torna-se mais homogêneo econcentrado entre a tela e o alvo, não somente próximo à região do cátodo, aumentando a eficiência e estabilidade do sistema e diminuindo a tensão de ignição necessária para oinício da descarga.

2.4. Características de formação dos filmes As características do filme formado dependem de muitos parâmetros de deposição

  (a) um átomo chega e pode migrar através da superfície; (b) chegada do segundo átomo e combinação com o primeiro; (c) nucleação e formação de ilhas de átomos; (d) crescimento das ilhas; (e)coalescência das ilhas; (f) formação de um filme contínuo [BOAGARTS et al.,2002]. A soma destas parcelas pode ser observada na Equação (3).2 4 kT p 3 ⎛ ⎞ ∆ G = o cv ⎜ ⎟ 4 π r σ π + r ln (3) 3 V p⎝ ⎠V onde é a energia livre interfacial condensado-vapor, V é o volume de uma molécula do σ cv material do filme, p é a pressão parcial do vapor incidente e p v é a pressão de vapor domaterial do filme na temperatura do substrato.

2.5 Modelos de Zonas de Crescimento do Filme

  É uma regiãoque se constitui de muitos vazios e defeitos, sendo que nesta zona, a razão de T/T m é menor que 0,3, onde T é a temperatura do substrato e T m é a temperatura de fusão do material dofilme. No caso do modelo de Thorton, existe uma quarta zona, que corresponde a uma zona de transição, nomeada de zona T, que aparece exclusivamente em deposiçõespor sputtering, que é limitada pela zona 01 com T/T m → 0 para substratos idealmente polidos.

2.6 Parâmetros que influenciam nas propriedades superficiais do filme

  No percurso entre o alvo e o substrato os átomos arrancados do alvo podem colidir com partículas do gás, no interior da câmara de descarga, perdendo energia, momentolinear, e sofrendo um “espalhamento” de átomos em todas as direções. Dentre os diversosfatores que provocam aquecimento da amostra em um sistema de sputtering, pode-se destacar: Calor de condensação dos átomos que se depositam; -Energia cinética dos átomos depositados; -Íons que são neutralizados e refletidos pelo catodo; -Elétrons que escapam do campo magnético; 02 –Revisão Bibliográfica Fonte externa de calor (resistências).

2.7. Deposição de filmes metálicos sobre substrato polimérico

  Entretanto, recentes pesquisas mostraram que a deposição de filmes metálicos sobre substratos poliméricos têmsido bastante eficiente em situações onde se deseja que o substrato apresente características de leveza, flexibilidade, moldabilidade e baixo peso. A fim de se observar o progresso destas pesquisas, bem como o campo de atuação das mesmas, far-se-á um breve resumo de algumas das principais aplicações desta novatecnologia, ressaltando suas vantagens e desvantagens, bem como um estudo das características do material utilizado como substrato, pautando desta forma, em estudoscientíficos prévios o trabalho desenvolvido.

2.7.1 Características gerais dos polímeros

  São atualmente muito utilizados na substituição de peças metálicas em automóveis e utensílios domésticos onde a razão entre o peso e a resistência é um fatorfundamental para o desenvolvimento de um produto. Estas semelhanças podem ser observadas na Figura 2.14 e 2.15, nas quais se evidencia algumas das propriedades dos polímeros de engenharia e dos demais materiaistais como o módulo de Young (Figura 2.14) e a resistência mecânica (Figura 2.15).

2.7.2 Aplicações da deposição de filmes metálicos sobre polímeros

  Nestes estudos, pode-se observar que a morfologia dofilme depositado depende não só dos parâmetros de deposição, mas principalmente do substrato, uma vez que este determina o tipo de estrutura obtida na camada de nitretos,existindo uma similaridade entre a camada depositada sobre a superfície polimérica e sobre um substrato não inerte, como no caso de metais e vidros. Existem, porém alguns problemas quanto ao uso da técnica de PVD na deposição de filmes metálicos em polímeros, como jácompreendido, a temperatura de degradação, o que limita o processo em termos de energia dos átomos que se depositam e a necessidade da obtenção de uma boa adesão do filme como substrato polimérico.

2.8 Filmes metálicos como atenuadores da energia da onda eletromagnética na faixa de freqüência de (8-12 GHz)

  Neste estudo, o autor realizou umavarredura das espessuras dos filmes, de 10 a 200 nm, e verificou a relação entre a característica de atenuação de microondas com a espessura dos filmes de Kantaldepositados sobre lâminas de vidro e cerâmica. 03 –Métodos ExperimentaisCapítulo 3 - MÉTODOS EXPERIMENTAIS Neste capítulo apresenta-se uma descrição do aparato experimental utilizado para a deposição de filmes finos de Alumínio e Inconel sobre substratos poliméricos, bem como adescrição de todos os processos e equipamentos utilizados para a preparação, tratamento e a caracterização das amostras.

3.1 Aparato Experimental / Câmara de Descargas

  A câmara de descargas montada no Laboratório de Plasma (LABPLASMA), do departamento de Física da Universidade do Estado de Santa Catarina, consiste em umcilindro de aço inoxidável cujas dimensões correspondem a um diâmetro de 30 cm e altura de 25 cm, com 4 janelas para observação e acoplamento de equipamentos de diagnóstico. 3.2 Preparação das Amostras Lâminas de 0,250 mm de espessura de formato A4 de poli (Tereftalato de Etileno)(PET), comercialmente conhecido como Mylar1000A da Dupont® foram cortados para a obtenção das amostras utilizadas como substratos na deposição de filmes finos de alumínioe liga de níquel e cromo (INCONEL).

3.4 Considerações gerais do trabalho

  A escolha da pressão de trabalho mais adequada se deu por meio da confecção de curvas I(A) x d (cm), onde I é a 03 –Métodos Experimentais corrente no alvo, medida em Ampère e d é a distância da tela ao alvo medida em cm, e V(V) x d (cm) onde V é a voltagem do alvo medida em volt e d é a distância tela/alvo medida em cm. 03 –Métodos ExperimentaisFilme de Al Lâmina de Estilete Lâmina sem recobrimento Figura 3.3: Esquema do procedimento para a obtenção de uma seção fraturada do filme depositado sobre uma lâmina de aço, para a medida da espessura da camada através de observação via MEV.

3.5 Análises das Amostras

Para a caracterização do substrato, da camada de alumínio e Inconel depositadas, da interface metal/polímero, da razão de deposição e da atenuação da energia da ondaeletromagnética incidente pelo filme, realizou-se as seguintes análises: Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV); -Microscopia de Força Atômica; -Microscopia óptica ; -Difratometria de raios-X; -Análise de TGA e DTG para o polímero;

3.5.1 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

  Um microscópio eletrônico de varredura da marca Zeiss, foi utilizado para análise da topografia da superfície e porosidade dos filmes depositados sobre o polímero. Além 03 –Métodos Experimentais disso, utilizou-se o equipamento para a medida da espessura do filme, usada no cálculo da razão de deposição.

3.5.2 Microscopia de Força Atômica

  O princípio descrito acima foi utilizado para medir a atenuação de radiação eletromagnética dos filmes de Al e Inconel depositados sobre substrato polimérico (Mylar)por meio de um equipamento de guia de onda do Laboratório de CaracterizaçãoEletromagnética da Divisão de Materiais / Instituto de Aeronáutica e Espaço / CentroTécnico Aeroespacial. Para a caracterização da a atenuação da energia da onda eletromagnética provocada pelos filmes de Al e Inconel depositados sobre PET, realizou-se a colocação destes sobre uma placa 100% refletora,como demonstrado na Figura 3.6, sendo desta forma possível medir apenas as energias E r depois que esta radiação foi totalmente refletida pela placa e passou pelo filme e E a que representa o quanto de energia este filme atenuou.

4.1 Estudo do comportamento da voltagem e da corrente no TMS em função da variação da distância tela/alvo

  Pode-se observar pelo gráfico que, para a voltagem fixa de -700 V , a faixa de corrente possível de ser utilizada varia de0,20 a 1,4 A com a mudança da distância tela/alvo de 1,00 a 2,75 cm, utilizando-se uma pressão de 2,0 mTorr. Por exemplo,considerando a distância tela/alvo variando de 0,5 cm a 1,5 cm, pode-se observar que para a pressão de 2,0 mTorr existe uma variação de voltagem de -620 a -460 V 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 380400 420440 460480 500520 540560 580600 620640 V o lt agem(V ) Distância Tela/alvo (cm)2,0 mTorr 3,0 mTorr4,0 mTorr e -380 V.

04- Resultados e Discussões 4.2 Escolha e Caracterização do polímero utilizado como substrato

  De acordo com a análise de DSC, apresentada na Figura4.6, pode-se observar que a temperatura fusão deste polímero é de 255,8 ºC ao passo que a temperatura de transição vítrea (T g ) é de ~80 ºC. Acima desta temperatura, o polímeroentra numa região de início de fusão, dificultando o trabalho do mesmo em processos onde Figura 4.6: DSC do polímero de trabalho: Mylar da Dupont, enfatizando a temperatura de fusão do material, a temperatura de transição vítrea, bem como do valor da entalpia (calor de fusão do material).

4.3 Deposição de Filmes de Al sobre polímeros: Estudo do efeito da voltagem do alvo nas propriedades do filme

  Assim, o filme de alumínio, associado com o polímero, produzum composto leve, flexível e de amplas aplicações, o que justifica seu estudo paralelamente a investigação da influência dos parâmetros de tratamento no filmedepositado. Outro fatorque justifica a escolha da pressão de trabalho de 2,0 mTorr é que nesta pressão, de acordo com os estudos relatados na seção 4.1, existe uma maior faixa de variação na voltagem docatodo para uma pequena mudança na distância tela/alvo, mantendo-se a corrente constante.

04 Vo

  Tabela 4.4: Parâmetros de tratamento determinados e obtidos na deposição de filmes de destacando os pontos e demais parâmetros escolhidos para a realização das deposições com corrente constante. a t 05 lt ag e m (V ) Distância Tela/Alvo (cm)Corrente = 0,5A Pressão: 2,0mTorr 03 02 Distância Tela/alvo (cm)( ±0,10) Por meio de análises via microscópio eletrônico de varredura (MEV), obteve-se uma visualização da influência da voltagem na topografia da superfície do filmedepositado.

10 Figura 4.9: Análise de MEV relacionando a topografia do filme obtido em função da

  Amostras polidas com pasta de Observa-se na Tabela 4.4 que a temperatura média na superfície da amostra (a) o (deposição com baixa energia -470V) foi de 35 C enquanto que para a amostra (e)(deposição com alta energia -780V) foi de 59ºC. M2 (b) M3 (c) M1 (a)Filme acompanha a topografia da amostra µm µm µm 1 1 1 M4 (d) M5 (e) 1 µm 1 µm Microestrutura colunar (Zona 01 – Modelo de Thorton)Figura 4.12: Micrografias obtidas via MEV, com aumento de 10000X, visualizando a fratura da camada de filme de Al depositado sobre lâmina metálica para verificação da razão de deposição.

4.4 Deposição de Filmes sobre polímeros: Estudo da influência da Corrente do alvo nas propriedades do filme

  (a) My1 (b) My5µm µm 1 1 Com menor tempo de deposição, o Filme de Al descolado do filme obteve maior espessura devido substrato metálico (lâmina de a maior razão de deposição estilete) após fratura fornecida pela maior corrente do alvoFigura 4.18: Micrografias obtidas por MEV dos filmes de Al depositados variando-se a corrente do alvo. É possível notar, por meio das análises de MEV, que as condições que proporcionaram maior qualidade superficial do filme, com menor probabilidade de ocorrerfissuras e erupções, foram aquelas onde a razão de deposição ficou entre 0,2 e 1,6 nm/s, uma vez que estas não provocam excessivo aquecimento do polímero e evitam,conseqüentemente, a sua degradação ou modificação estrutural.

4.5 Comparação entre a influência da corrente e da voltagem na deposição de filmes de Alumínio sobre polímero

  Ao visualizar-se a influência de cada um destes parâmetros na estrutura do polímero e do filme de Al, pode-se dizer que a corrente (razão de deposição) altera mais significativamente aspropriedades superficiais do filme que a variação da energia dos átomos que se depositam (voltagem). Contudo, pode-se dizer que a escolha de uma ou outra condição de trabalho para as deposições deve estar pautada no tipo de estrutura final a ser obtida, se parcialmentecristalina ou amorfa, na espessura do filme, na refletividade de luz visível, temperatura de fusão do polímero utilizado e demais propriedades discutidas.

4.6 Aplicação de filmes de Alumínio e Inconel em substratos poliméricos (Mylar) como atenuador da energia da onda eletromagnética (8-12 GHz)

  Esta condição é aquela classificada A fim de verificar a influência do material depositado nas características de atenuação de radiação de microondas, realizou-se ainda deposição de filmes de uma liga deInconel (6-10% de Fe, 14-17% de Cr e balanço de Ni). Tabela 4.11: Condições de deposição de filmes de Inconel, para obtenção de diferentes espessuras variando-se o tempo de deposição, com voltagem constante de -700V, pressão de 2,0 mTorr, corrente de 0,5 A e d 1,3 cm.

12 Frequencia (GHz)

  Observando os gráficos (a) e (b) da Figura 4.25, pode-se dizer que para a faixa de espessuras, e as razões de deposição trabalhadas, o filme de Al teve uma atenuaçãoligeiramente inferior que o filme de Inconel, porém, com uma faixa de freqüências mais abrangente. Capítulo 5 – CONCLUSÕES Por meio da variação na distância de um terceiro eletrodo (tela) introduzido entre o - alvo e o substrato, é possível tornar a corrente e a voltagem do magnetronparâmetros independentes.É possível variar a corrente no alvo, mantendo-se a voltagem constante, através da - variação da distância tela/alvo.

06- Referências Bibliográficas THORTON J. A. - Metal Finishing,, 45-49 April, 1979

  Aluminium plasma ion implantation in polymers, Beam Interactions whit Materials and atoms, São Paulo, Brasil, n.206, p. Z.,MATTHEWS,A., GOLDSMITH, S., Vacuum arc deposition of metal/ceramic coatings on polymers substrates, Surface and Coating Technology.

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