Centro Estadual de Educação Tecnológica Paula Souza – CEETEPS Faculdade de Tecnologia de São Paulo – FATEC-SP Laboratório de Tecnologia do Vácuo – LTV

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  FATEC-SP Faculdade de Tecnologia de São Paulo

  Centro Estadual de Educação Tecnológica Paula Souza

  • – CEETEPS Faculdade de Tecnologia de São Paulo – FATEC-SP Laboratório de Tecnologia do Vácuo
  • – LTV

  TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO - TCC Comparação Entre Medidores Diretos e Indiretos De Pré-Vácuo

  Estudante

  • – Renan Silva Taplete Orientador – Prof. Dr. Francisco Tadeu Degasperi

  Curso de Graduação – Tecnologia em Materiais, Processos e Componentes Eletrônicos.

  São Paulo – SP – Brasil Junho 2011

  A minha família e namorada

João Luiz, Ridalva, Bárbara, Rafael e Thais.

  AGRADECIMENTOS

Ao Prof. Dr. Francisco Tadeu Degasperi pela orientação e apoio constante fornecidos a mim

para a realização deste trabalho.

A meu pai, minha mãe, minha avó e meu irmão por estarem sempre presentes nos

momentos que mais precisei. A Thais Claudia V. de Oliveira, minha namorada, pelo apoio e motivação. Aos meus amigos e colegas do Laboratório de Tecnologia do Vácuo

  • – LTV – pelo auxílio e contribuição dados a mim para o desenvolvimento deste projeto. Ao CNPq pelo financiamento do projeto.

    À Empresa Edwards Brasil Ltda. pela doação do invólucro de vidro do Medidor McLeod e

    sua armadilha gelada. À Empresa PV-PrestVácuo Ltda. pela usinagem das peças e apoio financeiro.

  SUMÁRIO RESUMO

   6 ABSTRACT

   7

  1 INTRODUÇAO

  8

  1.1 METROLOGIA

  8

  1.2 DIVISÕES DA METROLOGIA

  8

  1.3 DETERMINAđấO DE PADRấO

  9

  1.4 METROLOGIA EM VÁCUO

  9

  2 FUNDAMENTOS TEÓRICOS

  10

  2.1 EXPERIÊNCIA DE TORRICELLI

  10

  2.2 TEOREMA DE STEVIN

  11

  2.3 TRANSFORMAđỏES GASOSAS

  12

  • – LEI DE BOYLE-MARIOTTE

  3 MEDIDORES DE VÁCUO

   13

  3.1 McLEOD

  15

  3.1.1 INTRODUđấO

  15

  3.1.2 PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO

  15

  3.1.3 MÉTODO DA ESCALA LINEAR

  17

  3.1.4 MÉTODO DA ESCALA QUADRÁTICA

  18

  3.2 VACUSTAT

  19

  3.3 PIRANI

  20

  4 ALTERAđỏES NA ESTRUTURA DO MEDIDOR McLEOD

   22

  5 CALIBRAđấO DO MEDIDOR McLEOD

  30

  5.1 PARÂMETROS GEOMÉTRICOS DO MEDIDOR McLEOD

  30

  5.1.1 DETERMINAđấO DAS ALTURAS h E H

  30

  5.1.2 OBTENđấO DA ÁREA (S) DO CAPILAR B

  30

  5.1.3 DETERMINAđấO DO VOLUME INICIAL V

  31

  6 EQUIPAMENTOS DO SISTEMA

   34

  6.1 MANÔMETRO VACUSTAT

  34

  6.2 MEDIDORES PIRANI

  35

  6.3 VÁLVULAS

  36

  6.4 CÂMARAS DE VÁCUO

  37

  6.5 SISTEMA DE VÁCUO

  38

  7 METODOLOGIA

   39

  8 RESULTADOS E DISCUSSÕES

   41

  8.1 CURVAS DE DESGASEIFICAđấO

  41

  8.2 MEDIđỏES E COMPARAđỏES

  42

  8.2.1 NITROGÊNIO

  42

  8.2.2 ARGÔNIO

  46

  8.2.3 HÉLIO

  52

  9 PROJETO DO MEDIDOR VACUSTAT EM MAIOR ESCALA

   58

  10 CONCLUSÕES E PERSPECTIVAS

   59

  11 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

   61 APÊNDICE A - Conversão de unidades de pressão

   62 APÊNDICE B

   63

  • – Faixas de operação de diversos medidores de vácuo APÊNDICE C

   65

  • – Limpeza e cuidados necessários APÊNDICE D

   67

  • – Resumo enviado ao XXXI CBRAVIC APÊNDICE E enviado para o XI ENQUALAB

   68

  • – Artigo

  

RESUMO

Diversos processos industriais exigem um determinado monitoramento de pressão e

para isso se fazem necessários medidores coerentes com a pressão do sistema. Esses

medidores necessitam de uma comparação com padrões de baixa pressão. Tal procedimento é

genérico em sistemas relacionados à metrologia. Essa comparação pode ser feita tanto por

outro medidor confiável como por padrões básicos, sendo que no último caso devemos

considerar padrões primários de medição (que não necessitam de outros medidores para serem

calibrados). Esses padrões dependem somente de grandezas físicas básicas e de sua geometria

para a determinação do parâmetro desejado.

  O protótipo do padrão primário do LTV (Laboratório de Tecnologia do Vácuo), pelo

fato de ser um padrão absoluto e que pretende ser um padrão primário, precisa-se na medida do

possível comparar com outros medidores que são também padrões absolutos. O LTV recebeu de

doação da empresa de vácuo Edwards Brasil Ltda. um medidor tipo McLeod. Este medidor foi

  • 4

    durante mais de cem anos o padrão primário disponível para medir pressões de 10 até 10 Torr.

  

Apesar deste equipamento já estar em funcionamento no LTV, sua operação é realizada com

certa dificuldade. Neste sentido algumas alterações e aprimoramentos se fizeram necessários.

  Por meio das comparações entre os medidores diretos e indiretos de pré-vácuo, pretende- se estudar o comportamento de cada manômetro em ensaios com alguns gases que possuem características moleculares distintas, como nitrogênio (N ), argônio (Ar) e hélio (He).

  2

  

ABSTRACT

Many industrial processes require a certain pressure monitoring, and for that, gauges

that are consistent with the system pressure are needed. These gauges require a comparison

with standards of low pressure. This procedure is generic in systems related to metrology. It

can be made either with a reliable gauge or with the basic standards, and in the latter case we

must consider primary standards of measurement, that is, patterns that do not require other

gauges to be calibrated. These standards depend only on basic physical quantities and their

geometry for determining the required parameter.

  The prototype of the primary standard designed on LVT (Laboratory of Vacuum

Technology), because it is an absolute which aims to become a primary standard. One needs

to be compared with other gauges that are also absolute standards, to the extent possible.

The LVT received a donation of a McLeod gauge from the company Edwards Vacuum Brazil

Ltda., this gauge has been for over a hundred years the primary standard available for

  • 4

  

measuring pressures up to 10 Torr. Even though this equipment is already operating in

the LVT, its operation is performed with some difficulty. Therefore, some changes and

improvements were needed.

  Through comparisons between the direct and indirect roughing gauges, we intend to study the behavior of each gauge in trials with some gases which have different molecular characteristics, such as nitrogen (N ), argon (Ar) and helium (He).

  2

1 INTRODUđấO

  1.1 METROLOGIA Metrologia é conhecida como a ciência das medições, que abrange todos os aspectos

teóricos e práticos que asseguram a precisão exigida no processo produtivo, procurando garantir

a qualidade de produtos e serviços através da calibração de instrumentos de medição e da

realização de ensaios, sendo a base fundamental para a competitividade das empresas. A palavra

metrologia pode também ser associada ao conhecimento dos pesos e medidas e dos sistemas de

unidades de qualquer dos povos, antigos e/ou modernos.

  O resultado de uma medição é, em geral, uma estimativa do valor do objeto da medição.

Por isso a apresentação do resultado só é completa quando este vier acompanhado por uma

quantidade que declara sua incerteza, ou seja, a dúvida existente no processo de medição.

  Ao realizarmos uma medição esperamos sempre que ela tenha exatidão (mais próxima

do valor real) e que apresente repetitividade (concordância entre os resultados de medições

sucessivas efetuadas sob as mesmas condições) e reprodutibilidade (concordância entre os

resultados das medições efetuadas sob condições variadas). [1]

  1.2 DIVISÕES DA METROLOGIA Existem três grandes áreas que compõem a metrologia:

  a) Metrologia Científica - que utiliza instrumentos laboratoriais, pesquisas e

metodologias científicas que têm por base padrões de medição nacionais e internacionais para o

alcance de altos níveis de qualidade metrológica.

b) Metrologia Industrial - cujos sistemas de medição controlam processos produtivos industriais e são responsáveis pela garantia da qualidade dos produtos finais.

  c) Metrologia Legal - que está relacionada a sistemas de medição usados nas áreas de saúde, segurança e meio ambiente. [2]

  1.3 DETERMINAđấO DE PADRấO Um Padrão Primário consiste em um padrão (de qualquer grandeza) reconhecido como

tendo a mais alta qualidade metrológica e cujo valor é aceito sem referência a qualquer outro

padrão. Já um padrão no qual o valor é estabelecido pela comparação direta com o padrão

primário, é conhecido como Padrão Secundário, e assim sucessivamente, criando uma cadeia de

padrões onde um padrão de maior qualidade metrológica é usado como referência para o de

menor qualidade metrológica. [2]

  1.4 METROLOGIA EM VÁCUO Em muitos processos e atividades industriais, tecnológicos e científicos o vácuo está

presente. Junto à produção do vácuo existe a necessidade de medição da pressão alcançada.

  

Embora não exista um levantamento sobre o uso e necessidade de vácuo pela indústria

brasileira, sabe-se que o maior usuário em número de unidades de equipamentos de vácuo é a

indústria de refrigeração, com uma demanda muito superior aos outros setores comerciais, que

vão desde metalúrgicas e metalizadoras a empresas de transformação química e petroquímica.

Com as mais heterogenias aplicações do vácuo, faz -se necessária uma extensa gama de

medidores de pressão para atender a essa diversificada demanda.

  O objetivo deste projeto é estudar a física envolvida no funcionamento dos medidores de

pressão diretos e indiretos, relacionando-os de maneira que suas respectivas limitações e

aplicações recomendadas sejam expostas de forma clara. Isso se torna possível com o auxílio de

comparações de dados obtidos pelo medidor direto de pressão Vacustat com diversos medidores

indiretos de pressão Pirani, para diferentes gases. O mecanismo de funcionamento de cada

medidor é explicado detalhadamente nesse relatório, bem como os princípios físicos em que

cada aparelho é baseado.

2 FUNDAMENTOS TEÓRICOS

2.1 EXPERIÊNCIA DE TORRICELLI

  Em meados do século XVII, o físico italiano Evangelista Torricelli criou uma forma de

se medir a pressão realizada pela a atmosfera. Através de um longo tubo de vidro cheio de

mercúrio e um recipiente que também continha certa quantidade do metal, Torricelli inverteu o

tubo na vasilha com mercúrio, como ilustra a figura 1.

  

Figura 1 Experiência de Torricelli

Considerando que tal procedimento foi feito no nível do mar, ele observou que a coluna

de mercúrio apresentava uma altura de 760 mm, de maneira que acima da coluna do metal,

havia se formado vácuo.

  Torricelli concluiu que a pressão exercida pela coluna de mercúrio era a mesma que a

pressão atmosférica, pois o líquido era sustentado àquela altura, alcançando assim, um

equilíbrio entre as pressões citadas. [3] Portanto podemos dizer que uma atmosfera de pressão corresponde a 760 mm Hg ou 760 Torr (em homenagem a Torricelli).

2.2 TEOREMA DE STEVIN

  Para obter a pressão de um ponto A qualquer do volume de um recipiente que contém um líquido qualquer em equilíbrio, deve-se somar ao valor da pressão existente na superfície desse líquido (geralmente pressão atmosférica) a pressão exercida pela coluna de líquido formada imediatamente acima desse ponto. [3]

  Figura 2 Teorema de Stevin Para calcular essa pressão criada por essa coluna de fluido incompressível, fazemos [4]: p  . g . h

   COLUNA p p p

   

A atm COLUNA

  Onde: p

  • – pressão

  ρ – densidade do líquido g

  • – gravidade local

  h

  • – altura da coluna de líquido

2.3 TRANSFORMAđỏES GASOSAS - LEI DE BOYLE-MARIOTTE

  Podemos caracterizar um gás através de três parâmetros de suas propriedades: pressão,

temperatura e volume. Uma transformação de estado de gases ocorre quando pelo menos duas

dessas três variáveis são alteradas. Existe, porém o caso dos gases ideais, que mesmo com

apenas uma variável sendo modificada, concebe aproximações razoáveis relacionadas às suas

interações moleculares.

  A Lei de Boyle-Mariotte nos diz que a pressão e o volume de um gás, a uma temperatura

constante, têm uma relação inversamente proporcional. Portanto, estamos tratando de uma

transformação isotérmica onde a variação de qualquer um dos dois restantes parâmetros levará,

necessariamente, a uma mudança no último parâmetro. [3]

  

Figura 3 Em temperatura constante, a pressão e o volume de um gás são inversamente proporcionais

Figura 4 Curvas isotérmicas de um gás ideal (a) e de um gás real (b)

3 MEDIDORES DE VÁCUO

  Existem diversos tipos de medidores de vácuo baseados nos mais diferentes princípios

físicos. Para se escolher um medidor de vácuo para determinado sistema deve-se considerar

principalmente a faixa de pressão na qual tal sistema irá operar. Podemos observar na tabela 1 a

classificação do vácuo dentro de faixas de pressão.

  

Tabela 1 Classificação das faixas de pressão [5]

De 1013 mbar a 1 mbar

  Vácuo Primário -3 Vácuo Médio De 1 mbar a 10 mbar -3 -7 De 10

  Alto Vácuo mbar a 10 mbar -7 < 10

  Ultra Alto Vácuo mbar

  • 3

  O pré-vácuo é uma denominação de pressões que vão de aproximadamente 10 mbar até

pressões próximas à atmosférica, portanto refere-se às faixas de pressão Vácuo Primário e

Vácuo Médio .

  Para que haja uma melhor compreensão do que ocorre dentro de um sistema de vácuo,

devemos atentar para as idéias de pressão parcial e pressão total. A pressão parcial de um gás

ou vapor em um sistema se trata da contribuição de pressão que tal gás ou vapor promove

singularmente no ambiente. Então, pode-se afirmar que a pressão total de um sistema é a soma

de todas as pressões parciais exercidas por cada gás ou vapor de maneira isolada.

  Podemos dividir os medidores de pré-vácuo em dois grupos: medidores diretos e indiretos de vácuo. Os diretos ou absolutos são aqueles que utilizam o conceito medidores

básico de pressão (intensidade de força por unidade de área) para fazer a determinação da

pressão do ambiente. Já os medidores indiretos são capazes de inferir a pressão do sistema

através de outra grandeza física dependente da pressão, como a temperatura. [5]

  Alguns exemplos de medidores diretos de pressão são citados a seguir: Coluna de

Mercúrio, McLeod, Vacustat, Bourdon e Membrana Capacitiva. O foco deste trabalho ficou em

torno de dois dos medidores diretos citados, o McLeod e o Vacustat. Estes são manômetros que,

além da definição básica da pressão, utilizam mais alguns conceitos físicos em suas operações.

  Quanto aos medidores indiretos de pressão, podemos mencionar os seguintes: Termopar,

Penning, Pirani e Bayard-Alpert. Selecionamos o manômetro Pirani para nossos ensaios devido

a sua disponibilidade no LTV e ao fato de que sua faixa de operação abrange o pré-vácuo. Este

aparelho efetua medidas através do conceito da condutividade térmica dos gases e vapores do

sistema de vácuo. Os princípios de funcionamento dos manômetros destacados acima são

detalhados nos itens seguintes. [5]

3.1 McLEOD

  3.1.1 INTRODUđấO Este medidor foi desenvolvido por H. G. McLeod em 1874, e bastante utilizado por

muito tempo como equipamento de referência na calibração de instrumentos de alto e médio

vácuo. No entanto atualmente é raramente aplicado pela dificuldade de sua adaptação na

indústria e pelo risco de ocorrência de acidentes devido à sua fragilidade e também por utilizar

mercúrio em sua operação.

  O manômetro McLeod é um medidor absoluto de pressão, ou seja, mede diretamente a

força das partículas gasosas por unidade de área do reservatório em que se confina o gás, não

necessitando de qualquer tipo de calibração de algum outro instrumento. Sua faixa de

  • 4

  

funcionamento é de 10 mbar até aproximadamente 10 mbar, podendo ainda alcançar menores

pressões.

  O medidor McLeod é baseado na lei de Boyle-Mariotte dos gases perfeitos, que diz que

o produto PV é uma constante em processos isotérmicos. Com isso, sabemos que esse medidor

de pressão funciona corretamente apenas para gases permanentes, ou seja, não é indicado

utilizá-lo para efetuar medições com vapores, isso porque para realizar suas medidas é

necessário efetuar uma compressão do gás do sistema, e como sabemos que os vapores

comprimidos não obedecem mais a lei de Boyle-Mariotte, obteríamos valores discrepantes da

realidade. [6]

  3.1.2 PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO Depois de conectado ao sistema de vácuo, o manômetro McLeod age de maneira que o

gás de trabalho se expande por toda sua vidraria. Então, controla-se a subida do mercúrio até o

nível de corte para que o gás do volume calibrado seja confinado no volume conhecido V

(volume do bulbo acrescido ao volume do capilar B).

  O volume que se vai comprimir pode ser medido enchendo o bulbo e o capilar B (figura 5) com água ou mercúrio, e medindo-se sua massa. Conhecida a densidade do líquido em questão, o cálculo desse volume se torna bastante simples.

  Determinado o volume inicial V , sobe-se a coluna de mercúrio a fim de comprimir o gás no capilar B. Ao se realizar tal procedimento, notamos que a coluna no capilar A sobe mais que a coluna no capilar B, e isso ocorre devido à diferença de pressão entre os dois capilares (P ).

  B > P A Essa diferença de altura entre as duas colunas de mercúrio será representada por H, e do topo da coluna de mercúrio no capilar B até a extremidade do mesmo (altura da coluna de gás comprimido no capilar B), é chamada de h (tomaremos a extremidade do capilar B h como origem das alturas para os dois capilares).

  A pressão P que queremos encontrar é a pressão do sistema de vácuo (capilar B). Sabemos que a pressão do gás comprimido no capilar B é P=(P

  • + ρgH) e utilizando a equação

  

de Boyle-Mariotte podemos calcular a pressão P do sistema. O cálculo dessa pressão do

sistema pode ser efetuado por dois métodos, onde ambos dependem da subida da coluna de

mercúrio até um ponto fixo (definido pelo operador) e da medida da diferença entre as colunas

de mercúrio referente aos capilares A e B. [7]

3.1.3 MÉTODO DA ESCALA LINEAR

  O método da escala linear consiste em deixar a coluna de mercúrio do capilar B subir até um ponto fixo definido pelo operador. Como o gás contido no capilar B está sendo comprimido, sua pressão é maior que a pressão no capilar A e, conseqüentemente, a coluna de mercúrio no capilar A sobe mais do que no capilar B. Essa diferença de altura entre as duas colunas de mercúrio denominaremos de H. Com isso, utilizando a equação de Boyle-Mariotte, temos:

  1. A pressão do gás comprimido no capilar B é dada por P=(P

  • + ρgH) ;

  2. O volume do gás quando este é comprimido no capilar B é dado por V=hS ;

  3. A altura da coluna de gás comprimido no capilar B é denominada de h ; 4. P é a equação de Boyle-Mariotte .

   V =PV Substituindo as expressões 1 e 2 na equação de Boyle-Mariotte, temos:

  P V =PV P V =( P ρgH) hS

  • + P

   V = P hS + ρgHhS P V - P hS = ρgHhS P (V hS) = ρgHhS

  • -

    P - hS) >> hS, podemos

    = ρgHhS / (V Obs: Como V considerar que (V - hS) = V .

  P = ρgHhS / V → Expressão utilizada para medir a pressão do sistema.

  Neste método observa-se que a pressão do sistema varia linearmente com a diferença dos níveis. [6]

3.1.4 MÉTODO DA ESCALA QUADRÁTICA

  O método da escala quadrática consiste em deixar a coluna de mercúrio do capilar A

subir até o topo do capilar B (origem dos capilares h ). Como a altura da coluna de gás

comprimido no capilar B é expressa por h, e H representa a diferença entre as duas colunas de

mercúrio, que nesse caso é igual a (h-h ), e sendo h , então:

  =0 H=(h-h )=(h-0) → H=h ,

  Logo, utilizando a equação de Boyle-Mariotte, temos:

  1. A pressão do gás comprimido no capilar B é dada por P=(P

  • + ρgh) ;

  2. O volume do gás quando este é comprimido no capilar B é dado por V=hS ;

  3. P V =PV é a equação de Boyle-Mariotte . Substituindo as expressões 1 e 2 na equação de Boyle-Mariotte, temos:

  P V =PV P V =(P ρgh) hS

  • + 2

  P V =P hS + S ρgh

  2 P V - P hS = S ρgh

  2

  • - P (V S hS) = ρgh

2 Obs: Como V >> hS, podemos

  P S / (V - hS) = ρgh considerar que (V - hS) = V .

2 P S / V = ρgh → Expressão utilizada para medir a pressão do sistema.

  Neste método nota-se que a pressão passa a ter uma dependência quadrática em relação à diferença de altura entre os dois capilares. [6]

3.3 VACUSTAT

  O Vacustat é um medidor de compressão semelhante ao McLeod, que atinge uma faixa

  • 3

  

de pressão de 10 até 10 mbar. Em função de suas pequenas dimensões, ele não consegue

atingir uma faixa de pressão muito extensa, contudo seu manuseio é muito simples e suas

leituras muito confiáveis, já que este também é um medidor direto que se baseia principalmente

na aceleração da gravidade e na densidade do mercúrio.

  

Figura 6 Ilustração do Vacustat [8]

Quando o medidor é conectado ao sistema de vácuo e a pressão está sendo ajustada, o

medidor fica posicionado no Modo de Expansão. Nestas condições o gás que entra pela abertura

consegue se expandir por todo o medidor. Para a leitura da pressão o medidor é rotacionado em

volta do eixo de rotação e quando o mercúrio passa pelo Ponto x começa a comprimir o gás no

capilar B. A partir de então, rotaciona-se o medidor para ajuste do nível de mercúrio do capilar

C que deve alcançar a marca de referência. O gás comprimido provocará uma diferença de

altura entre os capilares, de modo que a altura do mercúrio no capilar B (graduado) indicará a

pressão no sistema de vácuo. Após o término da leitura o medidor deve ser novamente

posicionado no Modo de Expansão, mesmo se não forem feitas novas leituras. [8]

3.2 PIRANI

  Esse medidor é bastante utilizado na indústria pela sua rapidez de medida e também por

  • 4

  

sua simplicidade operacional. O medidor Pirani opera entre pressões atmosféricas a 10 mbar,

assim como outros diversos manômetros. Por ser um medidor indireto, precisa de outra

grandeza física diferente da pressão, mas que seja dependente da mesma, para realizar

medições.

  Ele é formado por um tubo metálico ou de vidro e um filamento aquecido situado no

centro desse tubo. Seu princípio de funcionamento é baseado na perda de calor pelo filamento.

Isso acontece através da colisão de átomos com o filamento e, posteriormente, com as paredes

do tubo (que se encontra em uma temperatura menor), de maneira que exista uma transferência

de energia térmica do filamento para as partículas e dessas para as paredes da tubulação. Esse

processo físico causa uma variação na temperatura do filamento.

  Geralmente, esse medidor faz uso de uma Ponte de Wheatstone para realizar as

medições necessárias. Com o filamento fazendo o papel de um dos braços do circuito, qualquer

variação de pressão do sistema se traduzirá numa alteração da resistência do filamento,

ocasionando um desequilíbrio da ponte. Essa mudança na resistência do Pirani poderá ser

avaliada por meio do nível de corrente medido pelo galvanômetro. [9] Em resumo, o manômetro Pirani mede a variação da resistência do fio devido à variação da temperatura em função da pressão do ambiente.

  

Figura 7 Esquematização do Medidor Pirani Para utilizar o medidor Pirani, basta acoplá-lo de maneira coerente ao sistema de vácuo e

efetuar a leitura da pressão obtida. Contudo, apesar da facilidade de instalação desse medidor ao

sistema de vácuo, é necessário o conhecimento dos gases e vapores contidos no ambiente de

vácuo. Isso porque por se tratar de um manômetro indireto de pressão que se baseia em

interações moleculares, as características de cada partícula presente são importantes para que

haja veracidade nos valores medidos, isto é, precisa-se de informação sobre o tipo de gás

utilizado para que se possa efetuar a calibração correspondente do manômetro. A figura 8

apresenta um gráfico típico de calibração do medidor Pirani. [5]

  

Figura 8 Curvas de calibração do medidor Pirani [5]

4 ALTERAđỏES NA ESTRUTURA DO MEDIDOR McLEOD

  No projeto de iniciação científica do estudante Leonardo Gimenes Sgubin, que precedeu este trabalho, foram projetadas algumas peças que aprimoraram o conjunto em que o medidor McLeod está montado. No entanto, ainda existiam melhorias e manutenções necessárias para a otimização do funcionamento do manômetro.

  A figura 9 nos mostra um panorama do avanço obtido em torno do aprimoramento e da otimização do manômetro McLeod em relação ao início do projeto.

  (a) (b) Figura 9 (a) Foto do medidor McLeod no início do projeto;

  (b) Ilustração das alterações realizadas Para uma maior segurança, fizemos a substituição do suporte da armadilha gelada antigo

por um projetado especialmente para esse sistema (figura 10). Isso foi necessário para assegurar

o total equilíbrio da parte metálica da peça, garantindo a proteção da peça de vidro em seu

interior.

  

Figura 10 Suporte de madeira projetado para a armadilha gelada

Substituímos também a peça de conexão com a vidraria principal. Com o auxílio do

  ®

programa operacional AutoCad , desenhamos uma nova conexão metálica (figura 11), com um

maior ângulo de declive em sua parte lateral, de forma que esse encaixe fosse feito sem a

necessidade da utilização de uma flange, mas apenas com o auxílio de um material polimérico

para vedações aplicado entre as paredes das duas peças.

  

Figura 11 Desenho da peça metálica de conexão à vidraria principal Além disso, foram posicionadas duas outras peças de um polímero de alta densidade

(figuras 12 e 13), sendo uma para a diminuição do esforço mecânico causados pela pressão

atmosférica no medidor (vermelha), e a outra (preta) para alinhar a conexão metálica com a

armadilha gelada, diminuindo também os riscos para essa vidraria. Essas inclusões deram maior

segurança ao corpo do medidor, considerando a força que a pressão atmosférica pode exercer

nesses frágeis componentes de vidro em situações de baixas pressões.

  

Figura 12 Suporte mecânico da vidraria principal

  

Figura 13 Suporte de alinhamento entre vidraria e conexão metálica

Além das alterações de segurança, adicionamos também, através de duas peças em ‘T’,

uma tubulação transparente que liga o reservatório de mercúrio a uma válvula do tipo agulha e

ao sistema externo ao medidor McLeod (figuras 14, 15 e 16).

  O acréscimo desse canal cilíndrico será muito importante para esse manômetro, pois ele

possibilita a realização do pré-vácuo simultâneo no reservatório de mercúrio e no sistema

principal (câmara e medidores). Esse bombeamento conjunto aliado à válvula do tipo agulha

garante ao operador um maior controle na subida do nível de mercúrio e um grande grau de

precisão de medidas, facilitando, como consequência, as futuras medições com o McLeod

devido à diminuição da possibilidade do metal líquido subir de maneira brusca à vidraria.

  Figura 14 Peça em ‘T’ posicionada próxima à saída do reservatório de mercúrio

  Figura 15 Peça em ‘T’ situada externamente ao gabinete do medidor McLeod

  

Figura 16 Válvula do tipo agulha localizada em frente ao corpo do medidor McLeod

®

  A figura 17 foi criada a partir do programa AutoCad e detalha a montagem final do medidor McLeod, assim como visto através da figura 9 (b).

  O desenho da gravura 17 nos apresenta de uma maneira mais objetiva os componentes

do conjunto do medidor McLeod em seu gabinete. Através dessa ilustração fica mais cômodo o

estudo, tanto das formas em que o medidor pode ser conectado a um sistema de vácuo, quanto

dos princípios de funcionamento do mesmo.

  

Figura 17 Desenho do medidor McLeod realizado em AutoCad

®

5 CALIBRAđấO DO MEDIDOR McLEOD

5.1 PARÂMETROS GEOMÉTRICOS DO MEDIDOR McLEOD

  O Laboratório de Tecnologia do Vácuo - LTV recebeu através de uma doação da

empresa Edwards Brasil Ltda o invólucro de vidro do medidor McLeod, mas sem a devida

calibração. Dessa forma foi necessário determinar através de cálculos alguns dados necessários

para uma calibração precisa do equipamento. Tais parâmetros determinados foram o volume

inicial V , a área S da secção reta do capilar B e as alturas h e H do mesmo, para que se pudesse

calcular o volume final V, a pressão final P e, posteriormente, a pressão inicial do sistema a qual

se deseja medir, utilizando a lei de Boyle-Mariotte. [7]

  5.1.1 DETERMINAđấO DAS ALTURAS h E H As alturas h e H foram obtidas por meio de medições efetuadas com uma escala graduada. [7]

  5.1.2 OBTENđấO DA ÁREA DA SECđấO RETA (S) DO CAPILAR B Para a determinação da área S, inicialmente determinou-se o diâmetro do capilar B

fazendo passar pelas mesmas linhas de nylon de diferentes diâmetros (de 0,7mm a 1,1mm).

  

Considerando que a linha de 1,0mm foi a com o maior diâmetro que conseguiu passar pelo

capilar B, logo ficou determinado que o diâmetro da secção reta do capilar B é mesmo de

1,0mm. Este método foi o escolhido porque o capilar B se encontra em uma posição quase

inacessível. [7]

  Com o diâmetro do capilar B fixado, calculou-se a área S através da seguinte equação: φ

  2

  2 , onde S = [m ] e φ = [m]

  S = / 2 ) π (

5.1.3 DETERMINAđấO DO VOLUME INICIAL V

  Para a determinação do volume inicial V , para efeito de cálculo, vamos considerar que

através da escala de pressões do medidor encontramos que a coluna de gás comprimido no

capilar B tenha a altura h=16mm, onde a pressão P inicial do sistema para essa altura é P

  =

  • -4 .

   torr 5,0 x 10 Portanto, temos:

  • -3

   m , a

Considerando a escala do medidor McLeod, para uma altura h=16 x 10

  N

  • -4 -2

  pressão inicial será P ; /

   = 5,0 x 10 torr = 6,6661 x 10 m²

  • -3

  m; O diâmetro da secção reta do capilar é φ = 1mm = 1 x 10

   φ

   2 A área S da secção reta do capilar B é dada por S = π ( /

   2 ) ; kg

   3 A densidade do mercúrio é ;

ρ = 13,6 x 10 /

   Considerando a aceleração da gravidade na cidade de São Paulo aproximadamente

   cm . g = 978,56 /

1. A área da secção reta do capilar B é:

   φ

  2

2 S = / ) , onde S = [m ] e φ = [m]

  π (

  2

2. O volume do gás comprimido no capilar B é dado por:

  

3

  2 V = Sh , onde V = [m ] , S = [m ] e h = [m]

  • 7 -3

  V = 7,85 x 10 x 16 x 10

  • 7 -3

  V = 125,6 x 10 x 10

  • 10

  V = 125,6 x 10

  • 8

3 V = m

  1,256 x 10

  

3. Substituindo os valores encontrados acima na equação de Boyle-Mariotte e

utilizando o método da escala quadrática, temos:

  2  gh S

  N kg m

  , para P = [ ] , ] e g = [ ] P

  / ρ = [ / /

  m² m³ s²

  V

  V

  2   

  3

  2

  3

  7 13 ,

  6 10 978 ,

  56

  10

  16

  10 7 ,

  85

  10          

  2 

   6 , 6661

  10   

  8 V

1 , 256 

  10 

  5 2 , 67445928

  2 6 , 6661  10 

  10  

  8  1 , 256

10 V  

   2 

8 

  5 6 , 6661  10   1 , 256  10  2 , 67445928 

  10 V  

    

  2

  10

  5       6 , 6661

  10 V 8 , 3726

  10 2 , 67445928

  10  5 

  10 2 , 67445928  10  8 , 3726 

  10  

  V  

  2 6 , 6661 

  10

  5  2 , 6743756

  10 

  V

  

  2 6 , 6661 

  10 

  3

  4  

  V 4 , 0119043 10 m V  , 40119043

  L

6 EQUIPAMENTOS DO SISTEMA

  Para realizar as comparações de medidas do manômetro Vacustat foram utilizados dois

medidores Pirani Digital e um Pirani Analógico, duas válvulas (uma agulha e outra de esfera) e

duas câmaras de vácuo (0,5 L e 62,0 L).

6.1 MANÔMETRO VACUSTAT

  Foi utilizado um medidor absoluto Vacustat Virtis que mede pressões de 5,0 Torr à

  • 2

  

aproximadamente 1,0 x 10 Torr (figura 18). Esse é um medidor que possui princípios muito

semelhantes ao do McLeod e também só necessita de uma calibração por meio de seus

parâmetros geométricos.

  

Figura 18 Foto do Medidor Vacustat acoplado ao sistema de vácuo

6.2 MEDIDORES PIRANI

  Os três medidores Pirani disponíveis apresentam os resultados obtidos em unidade Torr de pressão.

  A figura 19 nos mostra os dois medidores Pirani Digital Adixen modelo AP 2004 ao lado de seu controlador Adixem modelo ACS 2000.

  (a) (b) Figura 19 (a) Medidores Pirani Digital; (b) Controlador Adixen

  

Na figura 20 podemos observar o medidor Pirani Analógico MKS modelo series 315 e

seu respectivo display HPS modelo 953 Gauge Controller.

   (a ) (b)

  Figura 20 (a) Medidor Pirani Analógico; (b) Display Hps

6.3 VÁLVULAS A imagem 21 mostra uma foto da válvula de esfera usada na isolação do sistema.

  

Figura 21 Válvula de esfera Swagelok

Para realizar o controle do fluxo de gás injetado no ambiente, utilizamos a válvula agulha Edwards ilustrada na figura 22.

  

Figura 22 Válvula agulha Edwards

6.4 CÂMARAS DE VÁCUO

  Foram utilizadas duas câmaras de vácuo, sendo uma de 0,5 L e a outra de 62,0 L (figuras

23 e 24). Esses componentes são responsáveis pelo acoplamento de alguns dos manômetros e

devem ser muito bem vedados. Entretanto, a principal função das câmaras é manter a

estabilidade no padrão das medidas, uma vez que pequenas variações na pressão não deverão

causar mudanças drásticas nas medidas de um sistema equipado com essas peças.

  

Figura 23 Câmara de 0,5 L com medidores Pirani acoplados

Figura 24 Câmara de 62,0 L utilizada nas medições

6.5 SISTEMA DE VÁCUO O sistema de vácuo completo montado pode ser visto através das imagens 25 e 26.

  

Figura 25 Foto do sistema de vácuo montado no LTV

Figura 26 Foto da câmara de 0,5L com quatro medidores acoplados

7 METODOLOGIA

  O sistema de vácuo disposto neste trabalho não foi complexo, porém a presença de um

elemento de vidro (Vacustat) exigiu um alto nível de atenção durante todo o procedimento. O

medidor McLeod não pôde fazer parte dos ensaios devido a um acidente ocorrido com sua

vidraria durante sua operação no final do período de iniciação científica. Todos os componentes

empregados podem ser visualizados de forma clara através do desenho da figura 27.

  ®

Figura 27 Desenho em AutoCad do sistema de vácuo utilizado nas medições

1 - Bomba mecânica de pré-vácuo 2 - Câmara de vácuo de 62,0 L 3 - Câmara de vácuo de 0,5 L 4 - Medidor Pirani Digital 2 5 - Medidor Pirani Digital 1 6 - Medidor Pirani Analógico 7 - Medidor Vacustat 8 - Válvula de esfera 9 - Válvula agulha 10 - Tubulação para a injeção de gases

  

Figura 28 Esquema do sistema de vácuo

Esse sistema de vácuo privilegiou a avaliação do nível de pressão em vários manômetros

de forma ágil e segura. Para efetuar as medições, executamos o seguinte procedimento: com

ambas as válvulas (agulha e de esfera) fechadas, criou-se um ambiente de baixa pressão no

sistema por meio da ativação de uma bomba mecânica de pré-vácuo. Então, com a estabilização

  • 2

  

da pressão em torno de 1,0 x 10 Torr, abriram-se as duas válvulas e, a partir desse momento, o

gás a ser utilizado começou a ser injetado por uma tubulação, com a intenção de preencher o

ambiente do sistema com o gás escolhido. Com a pressão interna alcançando valores próximos a

10,0 Torr, fechou-se novamente a válvula agulha para que houvesse uma diminuição da

quantidade de gás que entrava no sistema e, consequentemente, da pressão interna. Finalmente,

  • 2

  

com a pressão novamente estabilizada em torno de 1,0 x 10 Torr, iniciou-se a tomada dos

dados até pressões próximas a 5,0 Torr (fundo de escala do medidor Vacustat), abrindo-se

gradativamente a válvula agulha e fixando-se pontos nos quais se efetuaram leituras em todos

os medidores.

  Esse procedimento foi adotado para cada gás separadamente (nitrogênio, argônio e

hélio), para que pudéssemos garantir a majoritariedade de partículas do gás introduzido no

ambiente, haja vista o aumento de cerca de três ordens de grandeza na pressão interna (de 1,0 x

  • 2 10 Torr a 10,0 Torr) gerado pela injeção de gases.

8 RESULTADOS E DISCUSSÕES

8.1 CURVAS DE DESGASEIFICAđấO

  Foram gerados gráficos para o estudo da desgaseificação do sistema para que

pudéssemos garantir a inexistência de vazamentos significativos nas câmaras utilizadas

(principalmente na câmara maior).

  

Figura 29 Curva de desgaseificação do sistema na escala linear

Figura 30 Curva de desgaseificação do sistema na escala logarítmica

  Os pontos obtidos mostram que a taxa de desgaseificação do sistema pode ser

considerada muito pequena para a faixa de pressão a qual o conjunto será submetido. Isso é

claramente observado pelo baixo coeficiente angular obtido pela equação da linha de tendência

linear apresentada.

8.2 MEDIđỏES E COMPARAđỏES

  Para este trabalho, fizemos medições com três gases com características bastante distintas: o nitrogênio (N 2 ), o argônio (Ar) e o hélio (He).

8.2.1 NITROGÊNIO

  O nitrogênio (N) é um dos elementos mais abundantes do universo e, na sua forma biatômica (N

  2 ), ocupa cerca de 80% do volume do ar atmosférico, em condições normais de

temperatura e pressão [10]. Além disso, sabemos que a aproximação feita do nitrogênio para o

ar atmosférico seco é bastante razoável. Portanto, para as medidas realizadas em ambiente de

nitrogênio, não serão necessários ajustes na leitura dos medidores indiretos de pressão (Pirani).

  Os dados da tabela 2 reúnem os valores obtidos a partir dos medidores Vacustat, Pirani Analógico e dois medidores Pirani Digital, para o gás nitrogênio.

  

Tabela 2 Medidas em ambiente de Nitrogênio

N

2 Vacustat

  [Torr] Pirani Analógico

  [Torr] Pirani Digital 1

  [Torr] Pirani Digital 2

  [Torr]

  1 1,00E-02 2,00E-02 3,20E-02 2,60E-02 2 7,00E-02 8,00E-02 6,20E-02 5,60E-02 3 9,00E-02 1,00E-01 7,80E-02 7,30E-02 4 1,70E-01 2,00E-01 1,48E-01 1,41E-01 5 3,00E-01 3,50E-01 2,74E-01 2,60E-01 6 4,50E-01 5,00E-01 4,10E-01 3,94E-01 7 6,50E-01 7,00E-01 5,71E-01 5,46E-01 8 7,00E-01 8,00E-01 6,24E-01 5,95E-01 9 7,50E-01 8,50E-01 7,00E-01 6,69E-01

  10 8,50E-01 9,00E-01 7,94E-01 7,54E-01 11 1,00E+00 1,00E+00 9,32E-01 8,91E-01 12 1,10E+00 1,10E+00 1,00E+00 9,63E-01 13 1,80E+00 2,00E+00 1,67E+00 1,60E+00 14 2,50E+00 2,80E+00 2,27E+00 2,17E+00 15 3,60E+00 3,80E+00 3,38E+00 3,24E+00 16 4,50E+00 4,50E+00 4,18E+00 3,96E+00

  

Figura 31 Gráfico de pressão do medidor Vacustat em relação aos outros

medidores na escala linear

  Figura 32 Gráfico de pressão do medidor Vacustat em relação aos outros medidores na escala logarítmica

  

Figura 33 Gráfico de pressão do medidor Vacustat versus o medidor Pirani Analógico

na escala logarítmica, para o gás nitrogênio de pressão do medidor Vacustat versus o medidor Pirani Digital 1

  Figura 34 Gráfico na escala logarítmica, para o gás nitrogênio

  Figura 35 Gráfico de pressão do medidor Vacustat versus o medidor Pirani Digital 2 na escala logarítmica, para o gás nitrogênio

  

As figuras 31 e 32 nos mostram os pontos obtidos na medição em ambiente de

nitrogênio, para todos os medidores. Além disso, podemos observar também as linhas de tendência lineares atribuídas a cada medidor. Os gráficos das figuras 33, 34 e 35 separam cada medidor indireto de pressão relacionando-os singularmente com o medidor direto utilizado na pesquisa. Estes gráficos estão em escala logarítmica, pois se deseja analisar melhor os detalhes das curvas para os pontos de pressão inferiores a 1,0 Torr.

  

Através dos resultados apresentados, observamos que as curvas dos medidores indiretos

Pirani ficaram muito próximas à curva do medidor direto Vacustat. Isso indica que o efeito que a pressão parcial do vapor de água exerce nas medidas do Vacustat foi pouco pronunciado, ou seja, a transformação de fase do vapor de água em líquido, devido à compressão exercida pelo mercúrio, não ocasionou uma alteração significativa dos pontos obtidos pelo medidor direto Vacustat. O aparecimento relevante desse efeito deve ocorrer para menores ordens de pressão, pois nesse caso a compressão dos gases se torna ainda mais pujante.

  

Podemos ainda afirmar que a pequena divergência observada entre os pontos coletados é

fruto da imprecisão intrínseca a cada medidor e também das incertezas de leitura nas escalas dos medidores Vacustat e Pirani Analógico.

8.2.2 ARGÔNIO

  O argônio (Ar) é um elemento químico com massa atômica muito próxima a 40 u, sendo esse valor consideravelmente superior aos 28 u apresentado pelo N

  2 [10]. Por isso, é necessário

que haja a calibração dos medidores Pirani, isto é, precisa-se de um fator de conversão para

ajustar os valores obtidos pelos medidores indiretos Pirani. Para corrigir os pontos lidos nos

medidores Pirani, fizemos uso de uma constante multiplicativa de valor 1,7. [11]

  A tabela 3 mostra os dados obtidos pelos manômetros para o gás argônio, sem a aplicação do fator de conversão.

  

Tabela 3 Medidas em ambiente de Argônio sem o fator de conversão

Ar Vacustat

  [Torr] Pirani Analógico

  [Torr] Pirani Digital 1

  [Torr] Pirani Digital 2

  [Torr]

  1 1,40E-02 4,00E-02 2,90E-02 2,70E-02 2 7,00E-02 6,00E-02 4,20E-02 3,70E-02 3 1,20E-01 8,00E-02 6,00E-02 5,50E-02 4 1,40E-01 9,00E-02 7,10E-02 6,60E-02 5 1,80E-01 1,10E-01 9,20E-02 8,60E-02 6 2,10E-01 1,50E-01 1,12E-01 1,07E-01 7 3,50E-01 2,70E-01 1,98E-01 1,90E-01 8 6,50E-01 4,00E-01 3,48E-01 3,33E-01 9 8,50E-01 5,50E-01 4,51E-01 4,34E-01

  10 1,10E+00 7,00E-01 5,92E-01 5,71E-01 11 1,20E+00 7,20E-01 6,28E-01 6,04E-01 12 1,38E+00 8,00E-01 7,12E-01 6,82E-01 13 1,60E+00 8,50E-01 8,31E-01 7,95E-01 14 1,75E+00 9,00E-01 9,14E-01 8,78E-01 15 2,50E+00 1,10E+00 1,11E+00 1,08E+00 16 5,00E+00 1,90E+00 2,24E+00 2,18E+00

  Figura 36 Gráfico de pressão do medidor Vacustat em relação aos outros medidores na escala linear, sem ajuste

  Figura 37 Gráfico de pressão do medidor Vacustat em relação aos outros medidores na escala logarítmica, sem ajuste Na tabela 4, os valores lidos pelos medidores Pirani já foram multiplicados pela constante de conversão, portanto já foram ajustados.

  

Tabela 4 Medidas em ambiente de Argônio com o fator de conversão aplicado

Ar Vacustat

  [Torr] Pirani Analógico

  [Torr] Pirani Digital 1

  [Torr] Pirani Digital 2

  [Torr]

  1 1,40E-02 6,80E-02 4,93E-02 4,59E-02 2 7,00E-02 1,02E-01 7,14E-02 6,29E-02 3 1,20E-01 1,36E-01 1,02E-01 9,35E-02 4 1,40E-01 1,53E-01 1,21E-01 1,12E-01 5 1,80E-01 1,87E-01 1,56E-01 1,46E-01 6 2,10E-01 2,55E-01 1,90E-01 1,82E-01 7 3,50E-01 4,59E-01 3,37E-01 3,23E-01 8 6,50E-01 6,80E-01 5,92E-01 5,66E-01 9 8,50E-01 9,35E-01 7,67E-01 7,38E-01

  10 1,10E+00 1,19E+00 1,01E+00 9,71E-01 11 1,20E+00 1,22E+00 1,07E+00 1,03E+00 12 1,38E+00 1,36E+00 1,21E+00 1,16E+00 13 1,60E+00 1,45E+00 1,41E+00 1,35E+00 14 1,75E+00 1,53E+00 1,55E+00 1,49E+00 15 2,50E+00 1,87E+00 1,89E+00 1,84E+00 16 5,00E+00 3,23E+00 3,81E+00 3,71E+00

  É importante ressaltar que a correção efetuada é recomendada pelo fabricante para

pressões inferiores a aproximadamente 1,0 Torr, e por isso os pontos de pressão superiores a

esse valor, podem apresentar alguma discrepância. [11] Nas figuras 36, 37, 38 e 39, observamos as curvas obtidas através da regressão linear dos

pontos para cada medidor, em ambiente de argônio, considerando que nos dois últimos gráficos

os pontos plotados já passaram retificação do fator de conversão. Os gráficos das gravuras 40,

41 e 42, priorizam a comparação de cada medidor Pirani em particular com o medidor Vacustat.

Assim como na análise para o gás nitrogênio, utilizamos a escala logarítmica para enaltecer os

detalhes das curvas nos pontos de pressão inferiores a 1,0 Torr.

  Figura 38 Gráfico de pressão do medidor Vacustat em relação ao medidor Pirani Digital na escala linear, com o ajuste

  

Figura 39 Gráfico de pressão do medidor Vacustat em relação ao medidor Pirani Digital

na escala logarítmica, com o ajuste

  

Figura 40 Gráfico de pressão do medidor Vacustat versus o medidor Pirani Analógico

na escala logarítmica, para o gás argônio de pressão do medidor Vacustat versus o medidor Pirani Digital 1

  Figura 41 Gráfico na escala logarítmica, para o gás argônio

  Figura 42 Gráfico de pressão do medidor Vacustat versus o medidor Pirani Digital 2 na escala logarítmica, para o gás argônio

  

Examinando as curvas sem o ajuste em confronto com as já ajustadas, percebemos que a

grande distância entre a reta do medidor Vacustat em relação aos outros manômetros diminui consideravelmente após a aplicação do fator de correção. Contudo, mesmo após o ajuste, ainda é possível notar a diferença entre as curvas dos medidores com o aumento da pressão, e isso pode ser explicado pela perda de precisão do fator de correção para pressões superiores a valores em torno de 1,0 Torr, haja vista o notável distanciamento gradual entre os pontos a partir do décimo segundo valor coletado.

  

Vimos também que a questão da influência da pressão parcial de outros gases, que

poderiam estar presentes no ambiente devido ao fenômeno de desgaseificação na câmara de 62,0 L, não se mostrou tão importante ao ponto de causar desvios na leitura dos pontos para

  • 1

  pressões abaixo de 5,0 x 10 Torr. Esse comentário é válido, pois a pressão parcial de algum gás estranho ao sistema deveria se tornar relevante para pressões cada vez mais baixas, em função do efeito que uma partícula intrusa causaria num ambiente com poucas partículas do gás pré-determinado.

  

Para que possamos afirmar que as medidas dos manômetros foram equivalentes,

devemos levar em conta a provável influência das imprecisões de cada medidor, e com isso considerar que pequenos desvios de leitura possam ter ocorrido.

8.2.3 HÉLIO

  Da mesma forma que o argônio, o hélio possui diferenças marcantes nas características

atômicas em relação ao nitrogênio. No entanto, ao contrário do argônio, o hélio apresenta massa

atômica muito menor que a do nitrogênio (M

  

He =4 u

e M

  N =14 u ), portanto também necessita de

um fator de conversão para compensar a inexatidão dos medidores Pirani em tais ambientes

  [10]. A constante multiplicativa utilizada no caso do hélio recebeu o valor de 0,8. [11]

Tabela 5 Medidas em ambiente de Hélio sem o fator de conversão

  He Vacustat [Torr]

  Pirani Analógico [Torr]

  Pirani Digital 1 [Torr]

  Pirani Digital 2 [Torr]

  1 1,50E-02 3,00E-02 2,50E-02 2,20E-02 2 2,00E-02 5,00E-02 3,50E-02 3,10E-02 3 5,00E-02 7,00E-02 4,60E-02 4,20E-02 4 7,00E-02 8,00E-02 5,70E-02 5,10E-02 5 8,00E-02 9,00E-02 6,40E-02 5,90E-02 6 9,50E-02 9,50E-02 7,10E-02 6,50E-02 7 1,00E-01 1,00E-01 8,20E-02 7,50E-02 8 1,70E-01 1,20E-01 1,01E-01 9,30E-02 9 2,80E-01 3,30E-01 2,24E-01 2,08E-01

  10 5,00E-01 6,40E-01 4,32E-01 4,04E-01 11 6,50E-01 8,30E-01 5,64E-01 5,18E-01 12 8,00E-01 1,20E+00 7,43E-01 6,93E-01 13 1,00E+00 1,80E+00 1,00E+00 9,22E-01 14 1,90E+00 3,50E+00 2,21E+00 2,02E+00 15 2,50E+00 4,80E+00 3,46E+00 3,09E+00 16 3,00E+00 6,10E+00 4,78E+00 4,22E+00

  A tabela 5 apresenta os resultados das medições para o ambiente de hélio, sem a

aplicação do fator de correção. A representação gráfica da tabela 5 é vista na figura 43 na escala

linear e na figura 44 sob a proporção logarítmica.

  

Figura 43 Gráfico de pressão do medidor Vacustat em relação aos outros

medidores na escala linear, sem ajuste

  Figura 44 Gráfico de pressão do medidor Vacustat em relação aos outros medidores na escala logarítmica, sem ajuste

  

Os mesmos pontos reunidos na tabela 5, após passarem pela correção prevista, foram

reagrupados na tabela 6 e geraram todos os gráficos compreendidos entre as figuras 45 e 49.

  Tabela 6 Medidas em ambiente de Hélio com o fator de conversão aplicado He Vacustat

  [Torr] Pirani Analógico

  [Torr] Pirani Digital 1

  [Torr] Pirani Digital 2

  [Torr]

  1

1,50E-02 2,40E-02 2,00E-02 1,76E-02

2

2,00E-02 4,00E-02 2,80E-02 2,48E-02

3

5,00E-02 5,60E-02 3,68E-02 3,36E-02

4

7,00E-02 6,40E-02 4,56E-02 4,08E-02

5

8,00E-02 7,20E-02 5,12E-02 4,72E-02

6

9,50E-02 7,60E-02 5,68E-02 5,20E-02

7

1,00E-01 8,00E-02 6,56E-02 6,00E-02

8

1,70E-01 9,60E-02 8,08E-02 7,44E-02

9

2,80E-01 2,64E-01 1,79E-01 1,66E-01

  10

5,00E-01 5,12E-01 3,46E-01 3,23E-01

11

6,50E-01 6,64E-01 4,51E-01 4,14E-01

12

8,00E-01 9,60E-01 5,94E-01 5,54E-01

13

1,00E+00 1,44E+00 8,00E-01 7,38E-01

14

1,90E+00 2,80E+00 1,77E+00 1,62E+00

15

2,50E+00 3,84E+00 2,77E+00 2,47E+00

16

3,00E+00 4,88E+00 3,82E+00 3,38E+00

  Figura 45 Gráfico de pressão do medidor Vacustat em relação ao medidor Pirani Digital na escala linear, com o ajuste

  

Figura 46 Gráfico de pressão do medidor Vacustat em relação ao medidor Pirani Digital

na escala logarítmica, com o ajuste

  

Figura 47 Gráfico de pressão do medidor Vacustat versus o medidor Pirani Analógico

na escala logarítmica, para o gás hélio

  

Figura 48 Gráfico de pressão do medidor Vacustat versus o medidor Pirani Digital 1

na escala logarítmica, para o gás hélio

  Figura 49 Gráfico de pressão do medidor Vacustat versus o medidor Pirani Digital 2 na escala logarítmica, para o gás hélio Nas medidas em ambiente de hélio, verificamos que o ajuste realizado causou um maior

distanciamento entre alguns pontos do medidor Vacustat e dos medidores Pirani Digital 1 e 2,

em ambiente de pressão inferior a 1,0 Torr. Esse é um resultado que difere do esperado, pois se

supunha que a retificação dos dados viesse a suplantar o erro dos medidores indiretos e gerar

uma boa aproximação para os dados do medidor direto.

  No entanto, é muito provável que a ação da pressão parcial de outros gases

desgaseificados na câmara de 62,0 L seja responsável pela divergência observada. Isso porque

os ensaios com os outros gases (N e Ar) apresentados nesse trabalho mostraram que a pressão

  2

parcial de vapores não interferiu de forma relevante nos dados do medidor direto Vacustat, e

para o gás hélio isso não deve ser diferente. Portanto, acredita-se que mesmo uma porção muito

menor de partículas intrusas (em relação à quantidade de partículas de hélio), dotadas de

características moleculares bastante distintas do hélio (como H O ou N ), tenham influenciado

  2

  2 as medidas dos manômetros Pirani de maneira marcante.

  Uma das possíveis formas de se diminuir a influência de outros gases, seria o

aquecimento dos componentes de vácuo (câmara, tubulação, etc.) para que tais gases, antes

aprisionados nas paredes das câmaras, pudessem ser removidos do conjunto com maior

facilidade. Porém, essa alternativa só poderia ser executada depois da substituição dos anéis de

vedação poliméricos por anéis de vedação metálicos que, ao contrário dos polímeros,

suportariam a alta temperatura e continuariam fornecendo a vedação necessária ao sistema.

Outra alternativa para a solução desse problema poderia ser a instalação de um aparelho RGA

(Residual Gas Analyzer) para um maior controle e análise dos gases presentes no ambiente

criado, assim poderíamos reajustar o fator corretivo, aumentando sua precisão.

9 PROJETO DO MEDIDOR VACUSTAT EM MAIOR ESCALA

  Com a intenção de se beneficiar a bancada de metrologia de pré-vácuo do LTV, foi

iniciado o projeto de um medidor com características semelhantes ao medidor Vacustat (opera

através da rotação da sua estrutura e utiliza o princípio da compressão dos gases pelo mercúrio),

porém com algumas diferenças fundamentais (maior escala e estrutura de metal).

  

Figura 50 Projeto do novo medidor direto de pré-vácuo

Nesse medidor a única parte de vidro é o capilar de compressão, onde as leituras serão

efetuadas. Além de três câmaras, foram projetadas tubulações de uma polegada (2,54 cm) com

conexões do tipo swagelok para fazer a ligação entre as câmaras. A peça de vidro deverá ser

acoplada ao medidor através da mesma conexão que liga a armadilha gelada ao medidor

McLeod (figuras 16 e 17).

  Devido a sua maior dimensão, é esperado que este manômetro consiga operar perto da

  • 4 faixa de pressão do medidor Mcleod (10 mbar a 10 mbar).

  A montagem desse aparelho deverá ser realizada em breve, pois boa parte de suas peças já foram usinadas e estão à disposição do LTV.

10 CONCLUSÕES E PERSPECTIVAS

  A princípio, o foco do trabalho foi a compreensão dos princípios físicos que regem o

funcionamento dos equipamentos utilizados, além do estudo da operação e limpeza de todos os

aparelhos, em especial, aqueles que o mercúrio é o principal fator para as medições.

  Em relação ao medidor direto de pressão McLeod, foram executadas diversas etapas,

desde a desmontagem e remontagem da parte metálica do medidor para sua limpeza, passando

pelas mudanças efetuadas (algumas imprescindíveis e outras visando o conforto do operador) e

chegando ao aprendizado da prática de operação do manômetro McLeod em testes realizados,

pode-se concluir que o sistema em que tal medidor esteja montado deve priorizá-lo em seu

projeto, haja vista sua fragilidade mecânica (vidraria), dificuldade de deslocamento e utilização

de mercúrio como o principal fator para se obter medidas. No entanto, deve-se atentar ao fato

desse equipamento ser um padrão absoluto de vácuo, o que, por si só, o torna um aparelho de

grande confiabilidade dentro da área de metrologia de pressão.

  O sistema de vácuo montado para este trabalho se mostrou eficiente para o nível de

  • 2

  

pressão alcançado (10,0 Torr a 1,0 x 10 Torr), podendo também ser testado para faixas de

  • 2 -4 pressão inferiores, próximas ao alto vácuo (1,0 x 10 Torr a 1,0 x 10 Torr).

  A análise com o gás nitrogênio mostrou a notável aproximação entre os dados dos

medidores diretos e indiretos de pressão utilizados. Apesar das imprecisões experimentais,

observamos que o sistema de vácuo nessas condições não apresentou grandes problemas quanto

ao quesito da possível interação de gases intrusos (pressão parcial), e também quanto à

compressão de gases gerada pelo medidor Vacustat, portanto a lei de Boyle-Mariotte para os

gases perfeitos traduzira bem o fenômeno físico ocorrido no manômetro direto. Com isso, é

bastante razoável afirmar que, para a faixa de pressão estudada, as leituras do medidor direto

Vacustat equivalem às efetuadas nos medidores indiretos Pirani.

  Para o gás argônio, observamos que o fator de correção aplicado aos pontos dos

medidores Pirani foi bastante coerente para as pressões abaixo de 1,0 Torr, aproximadamente,

assim como se recomenda. Porém, para valores superiores de pressão, verificou-se um aumento

da divergência entre as medidas do Vacustat e dos Pirani, e mesmo considerando que o fator

corretivo melhorou a situação anterior desses pontos, não se deve confiar na precisão dos dados

a partir do décimo segundo ponto coletado (pressões superiores a 1,0 Torr). Da mesma forma

que para o nitrogênio, acredita-se que o ensaio em ambiente de argônio não sofreu alterações

relevantes por parte da possível condensação de vapores presentes no ambiente na compressão

de gases efetuada pelo medidor Vacustat. Em função dos argumentos apresentados, podemos

afirmar que não houve discrepância nos dados obtidos pelos manômetros, logo a indicação de

ambos os tipos de medidores (direto e indireto) nessas condições pode ser feita com segurança.

  A respeito do experimento em ambiente de gás hélio, podemos concluir que ao utilizar

um fator de correção para os dados coletados, não podemos afirmar que os pontos medidos no

manômetro direto Vacustat foram equivalentes aos obtidos pelos medidores indiretos Pirani.

Acredita-se que esse resultado tenha se dado devido à existência de outros gases no ambiente do

sistema de vácuo, e mesmo considerando que a porção de partículas de hélio fosse muito maior

que a desses gases, a diferença nos atributos moleculares entre essas partículas prevaleceu.

  Com a montagem e calibração do projeto do medidor Vacustat em maior escala,

poderemos enriquecer a bancada de metrologia de baixas pressões do LTV, além de permitir

que testes e comparações entre medidores diretos e indiretos de vácuo sejam efetuados a níveis

  • 4 de pressões cada vez menores (até 1,0 x 10 Torr).

  Finalmente, deve-se ressaltar a importância dos medidores indiretos, pois quando

devidamente calibrados são equipamentos com a praticidade requerida e a precisão adequada

para a aplicação em diversas áreas da indústria e pesquisa.

11 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Vocabulário Internacional de Metrologia. isso-inmetro. br. 1995.

  [2] Jesus, R. C., Trabalho de Graduação – LTV – FATEC-SP. 2010. [3] Ramalho, Nicolau, Toledo - Os fundamentos da Física 1 e 2, Editora Moderna.

[4] Resnick, Halliday, Walker - Fundamentos de Física, vol 2, 4° edição, Editora LTC

[5] Degasperi, F. T., Curso de Tecnologia do Vácuo - Medidores de Vácuo - LTV [6] Sgubin, L. G., Relatório final CNPq. 2009. [7] Sgubin, L. G., Trabalho de Graduação – LTV – MPCE – FATEC-SP. 2009. [8] Previdi, C. C., Trabalho de Graduação – LTV – FATEC-SP. 2006. [9] Moutinho, A. M. C. - Tecnologia de vácuo

  • – Universidade Nova de Lisboa [10] Atkins, Jones - Princípios de Química, 3ª edição, Editora Bookman [11] Alcatel Vacuum Technology – Pirani Gauges AP/APN 2004 User’s Manual

  APÊNDICE A Conversão de unidades de pressão A tabela abaixo mostra a relação entre as diversas unidades de pressão usualmente

aplicadas. Esse tipo de informação é bastante útil quando se necessita efetuar a conversão entre

as unidades de pressão.

  

Tabela de conversão de unidades de pressão

Atmosfera Pascal Bária mbar mm Hg ou Torr m H 2 O kgf/cm² Atmosfera

  1,01325×10 5 1,01325×10

6

1013,25 760 10,33 1,033 Pascal 9,869×10 -6 10 0,01 7,501×10 -3 1,020×10 -4 1,019×10 -5 Bária 9,869×10
  • -7

    0,1 0,001 7,501×10

    -4

  1,020×10 -5 1,020×10 -2 mbar

  9,869×10 -4 100 1000 0,7501 1,020×10 -2 10,2 mm Hg ou Torr

  1,316×10 -3 133,3 1333 1,333 1,360×10 -2 13,6 m H 2 O 9,678×10 -2 9807 9,807×10 4 98,06 73,56 0,1 kgf/cm² 0,968 9,810×10 4 9,810×10 5 981 735,8

  10 Referência: Wikipédia

  • http://pt.wikipedia.org/wiki/Pressão

  APÊNDICE B Faixas de operação de diversos medidores de vácuo Os diagramas a seguir mostram a faixa de operação de diversos medidores tanto diretos quanto indiretos de vácuo.

  Referência: VAC AERO International Inc. -

. http://vacaero.com/News-Info-From-Industrial-Heating-Magazine/News-Info-From-Industrial-

Heating-Magazine/the-molecule-counters-part-1-vacuum-gauges.html

  

Referência: AVS / AIP -

http://www.aip.org/avsguide/refguide/workingpress2.html

  APÊNDICE C Limpeza e cuidados necessários LIMPEZA DO MCLEOD Antes da instalação do medidor McLeod, devemos executar uma limpeza química para

retirada de alguns produtos absorvidos pelo vidro em operações anteriores, tais como óleo,

resíduos de mercúrio contaminado e outros. Estes contaminantes poderão provocar erros na

leitura da pressão. Para uma limpeza completa, devemos seguir os seguintes passos:

   Remover o óleo com um solvente apropriado;

   Enxaguar com água destilada;

   Dissolver o mercúrio que possa estar presente com ácido nítrico;

   Enxaguar com água destilada;

   Limpar o medidor com ácido cômico;

   Enxaguar com água destilada;

   Secar bem com jato de nitrogênio.

  A utilização do medidor fará com que a mesma limpeza descrita acima seja necessária,

pois o mercúrio e a vidraria do McLeod absorvem, gases, contaminantes destes gases, vapores

de água e de óleo e outras substâncias, prejudicando na leitura da pressão.

  RISCOS E CONSEQUÊNCIAS DE INTOXICAđấO POR MERCÚRIO O mercúrio é um metal líquido que se evapora na temperatura ambiente, oferecendo

grande risco, para pessoas expostas a essas emanações, de contrair uma intoxicação conhecida

por Hidrargirismo Profissional.

  Esse metal e seus derivados podem penetrar no organismo vias orais, respiratórias ou

cutâneas. No primeiro caso o mercúrio pode ser absorvido quando ingerido juntamente com

alimentos contaminados. O segundo é a mais perigosa das contaminações por mercúrio.

  Ele é rapidamente absorvido pelos pulmões, e entra na corrente sangüínea. No último

caso o mercúrio penetra na pela via cutânea. Ocorre intoxicação quando o mercúrio absorvido

por certa pessoa for maior que o excretado. Assim, só haverá intoxicação grave por mercúrio se

a pessoa for exposta a concentrações muito grandes, diariamente, por um longo período.

  Se uma pessoa estiver contaminada por mercúrio a níveis prejudiciais à saúde, irá

apresentar problemas digestivos (náuseas e diarréia) tremores (principalmente de mãos e

pálpebras), as gengivas ficam azuladas, e infeccionam com facilidade. Os intoxicados também

possuem insônia, irritabilidade nervosismo, diminuição da memória. Há ainda intensa e

progressiva anemia.

  Exames periódicos da concentração de mercúrio na urina indicam o nível de

contaminação por mercúrio. Como dissemos, o mercúrio é excretado pela urina. Assim, quanto

mais mercúrio estiver presente no organismo, maior o teor de mercúrio excretado.

  De acordo com o Ministério do Trabalho da NR

  • – 15, é estipulado que o teor máximo de

    mercúrio na urina das pessoas em contato com o mercúrio é de 35g de mercúrio / g de creatina.

  A creatina é uma proteína excretada juntamente com a urina. Ela é usada nos exames de

mercúrio para sabermos se a urina está diluída ou não. Por exemplo, se a urina estiver saindo

com muita água, de modo que se a pessoa ingeriu bastante líquido, na véspera, o teor de

mercúrio é disfarçado pelo excesso de água, ou seja, parece menos mercúrio do que realmente

existe. A creatina evita que a água disfarce o resultado do exame.

  É de vital importância o uso de máscaras respiratórias na manipulação de resíduos

mercuriais, para evitar a contaminação por mercúrio pela via respiratória. Também é importante

o uso de macacões e luvas. A higiene corporal é importante com banhos e limpeza das unhas. A

conscientização dos riscos a que estão sujeitas as pessoas que estão em exposição ao tóxico é

muito importante. Devem ser feitos exames periódicos e medidas de higiene coletiva com a

limpeza cuidadosa do local de trabalho e controle da concentração de mercúrio no ar do

ambiente de trabalho.

  Referência: Sgubin, L. G., Relatório parcial de atividades CNPq. 2009.

  APÊNDICE D

  • – Resumo enviado ao XXXI CBRAVIC

  !"!

  

METROLOGIA DE VÁCUO COM O PADRÃO DE VÁCUO McLEOD:

COMPARAđấO COM O PADRấO DE VÁCUO PELO MÉTODO DE

EXPANSÃO ESTÁTICA UTILIZANDO VÁRIOS GASES.

  

Renan Silva Taplete e Francisco Tadeu Degasperi

Faculdade de Tecnologia de São Paulo – FATEC-SP – CEETEPS – UNESP – São Paulo – SP – Brasil

  1. Introdução Este medidor construído em vidro foi desenvolvido por H. G. McLeod em 1874, e ainda é utilizado

como padrão absoluto de baixa pressão. Seu funcionamento é baseado no manômetro de Torricelli, que

utiliza uma coluna de mercúrio para medidas de pressões e na lei de Boyle-Mariotte, que declara que o

produto da pressão e o volume – p.V – é uma constante em processos isotérmicos. O medidor McLeod mede

diretamente a força exercida pelo gás por unidade de área do reservatório em que se confina o gás, assim,

não necessitando de qualquer tipo de calibração de outro instrumento, portanto é reconhecido como medidor

  • 5

  

absoluto de pressão. Sua faixa de funcionamento é de aproximadamente 1 mbar até próximo de 10 mbar,

  • 6 podendo ainda alcançar 10 mbar.

  2. Fundamentos Teóricos e Resultados Na Figura 1 vemos o medidor McLeod com as várias conexões possíveis para medição de pressão.

  

Existem dois princípios necessários para a compreensão do funcionamento deste medidor: a lei de Boyle-

Mariotte e a lei de Stevin. A idéia básica desse medidor parte do confinamento de certa quantidade de gás a

uma pressão inicialmente baixa, a pressão a ser determinada. Executando a compressão desta porção de gás,

verificaremos um aumento em sua pressão. Desta forma, supondo conhecido o comportamento dos gases,

poderemos medir a nova pressão observando a altura da coluna de mercúrio e em seguida calcular a pressão

de partida. Na figura 2 vemos o arranjo experimental montado para criar baixas pressões, da ordem de 1 a

  • 2

  

10 mbar. Com este sistema podemos caracterizar uma faixa de operação do medidor McLeod, e ainda

comparar suas medidas com as obtidas pelo medidor Pirani. Fizemos a determinação para os gases

nitrogênio, hélio e argônio. Os resultados alcançados estão dentro da faixa de 10% comparados com o padrão

de pressão pelo método de expansão estática, também em funcionamento no Laboratório de Tecnologia do

Vácuo – LTV – da FATEC-SP.

  

Fig. 1. Medidor McLeod montado e em funcionamento. Fig. 2. Arranjo experimental para a medição da

Vemos à direta a armadilha gelada para reter os pressão em sistemas de vácuo usando o medidor

vapores do sistemas de vácuo em medição. McLeod.

  3. Referências Gerais - Berman, A., Total Pressure Measurements in Vacuum Technology. 1985. Academic Press.

  • Trabalho de Conclusão de Curso – TCC de Leonardo G Sgubin – LTV – MPCE – FATEC-SP. 2009.

  Em praticamente todos os processos em medição do vácuo, necessitamos de medidores para determinar a pressão em que se encontra o sistema de vácuo. Esses medidores por sua vez necessitam ser comparados com padrões de baixa pressão. Este procedimento é geral em todas as atividades referentes à metrologia. Assim, temos a necessidades de criar referências da grandeza em questão e em vácuo não é diferente. Essa comparação pode ser tanto por outro medidor confiável assim como por padrões básicos, que neste último seriam padrões primários de medição, ou seja, eles não necessitam de outros medidores para ser calibrado, ele depende somente de grandezas físicas básicas e de sua geometria para a determinação da grandeza física em questão. O nosso estudo se destina exclusivamente a um medidor padrão de vácuo: o manômetro McLeod, que se encontra no Laboratório de Tecnologia do Vácuo – LTV – da FATEC- SP. Esse manômetro, formado por um invólucro de vidro, com um acessório, uma armadilha gelada, foram doados pela empresa BOC-Edwards do Brasil Ltda., e atualmente passa por alterações e aprimoramentos necessários para sua calibração e início de operação.

  O equipamento do medidor McLeod já está em funcionamento no LTV, mas a sua operação é de difícil realização. Neste sentido algumas alterações e aprimoramentos foram necessários. Inicialmente fizemos todo o aprimoramento na montagem do medidor; indo desde sua fixação até a modelagem de peças novas da conexão do medidor ao sistema de vácuo, melhorando assim as vedações do conjunto-medidor e assim conseqüentemente teremos uma maior confiança e precisão nas medidas realizadas. Outro aprimoramento muito importante, foi em relação a armadilha gelada do medidor, que serve para condensar os vapores contidos nos gases que serão feitas as medidas, pois o manômetro McLeod é baseado também na lei de Boyle-Mariotte dos gases ideais, que diz que o produto PV é uma constante em processos isotérmicos. Como o funcionamento é baseado na lei de Boyle-Mariotte, então, só podemos medir pressão de gases permanentes e não de vapor, isso devido ao fato de que, para fazer as medidas, precisamos comprimir o gás, e vapores comprimidos não obedecem mais a lei de Boyle-Mariotte.

  enviado para o XI ENQUALAB

ENQUALAB-2009 – Congresso e Feira da Qualidade em Metrologia

Rede Metrológica do Estado de São Paulo - REMESP

  

01 de junho a 04 de junho de 2009, São Paulo, SP, Brasil

APRIMORAMENTO DA MONTAGEM, CALIBRAđấO

E OPERAđấO DO MEDIDOR PADRấO DE VÁCUO McLeod.

  Leonardo Gimenes Sgubin

  1 , Carolina Carvalho Previdi Nunes

  2 e Francisco Tadeu Degasperi

  1 1 Faculdade de Tecnologia de São Paulo – FATEC-SP – CEETEPS – UNESP – São Paulo – SP 2 Instituto de Física da Universidade de São Paulo – São Paulo – SP

ftd@fatecsp.br – Tel.11-3322-2253

  Resumo:

  • 5 mbar.

  Palavras chave: vácuo, metrologia, pressão, padrão primário.

  APÊNDICE E – Artigo

  2. MÉTODOS E ARRANJOS EXPERIMENTAIS 2.1 Conjunto sistema medidor.

  O projeto de pesquisa do manômetro McLeod, tem por finalidade a obtenção de um padrão primário de pressões na faixa que vai de 1 mbar até aproximadamente 10

1. INTRODUđấO

  mbar, podendo chegar até uma ordem de pressão menor. Por ser um padrão primário, o medidor McLeod foi muito utilizado na calibração de outros medidores e testes de bombas de vácuo. O financiamento da montagem e das peças necessárias para o funcionamento do equipamento foi

  Para discutir o funcionamento do manômetro McLeod, vamos nos referir a Figura 1.

  Em 1874, H. G. McLeod desenvolveu o medidor de baixas pressões – vácuo – denominado McLeod, que é um medidor mecânico cujo princípio de funcionamento baseia-se na lei de Boyle-Mariotte dos gases perfeitos, no teorema de Stevin

  • – pressão em um líquido – e no manômetro de Torricelli que utiliza uma coluna de mercúrio para medidas de pressões. O manômetro McLeod é um dos mais antigos ainda em uso até os dias de hoje, pois ele fornece a pressão absoluta e sua calibração depende somente de parâmetros geométricos. O Laboratório de Tecnologia do Vácuo – LTV recebeu de doação da empresa de vácuo BOC-Edwards do Brasil Ltda. um medidor tipo McLeod, este medidor foi durante mais de cem anos o padrão primário disponível para medir pressões até 10
    • 5
    O medidor está ligado na sua parte superior a uma câmara H = ( h-h ) = (h-0), assim, H = h. Logo, utilizando a lei de de vácuo, cuja pressão se que medir, estando ela ligada a Boyle-Mariotte , esquematicamente temos que, uma bomba de vácuo. Na parte inferior do medidor temos o

  1. A pressão da gás comprimido no capilar B é dada

  reservatório de mercúrio, que se conecta uma bomba mecânica de pré-vácuo, destinada a controlar a subida e a por P=(P + ρgh); descida do mercúrio para o medidor McLeod.

  2. O volume quando o gás é comprimido no capilar B

  2.2 Funcionamento do medidor McLeod. é dado por V=hS;

  O modo de funcionamento do medidor McLeod é o seguinte,

  3. Altura da coluna de gás comprimido no capilar B é

  veja a Figura 2, denominada de h e da coluna de mercúrio no capilar A é H = h, e

  4. P V =PV é a lei de Boyle-Mariotte.

  Substituindo as expressões 1 e 2 na equação de Boyle-

  Mariotte , temos:

  P V = PV P V = (P + ρgh) hS

  2 P

  V = P hS + ρgh S

  2 P

  V - P hS = ρgh S

  2 P (V - hS) = ρgh S

  2 P = ρgh S / (V - hS) Figura 2 – Desenhos referentes aos métodos da escala quadrática e da

  2 P = ρgh S / V , que é a expressão para medir a pressão do escala linear para a calibração com parâmetros geométricos.

  sistema. Com o nível de mercúrio abaixo do nível de corte o bulbo do sistema McLeod é colocado em contato com o sistema de vácuo para que tanto o medidor como a câmara de vácuo, atinjam o equilíbrio e ambos obtenham a mesma pressão.

  Controla-se a subida do mercúrio até o nível de corte para que o gás do volume calibrado seja confinado no volume conhecido V , que é o volume do bulbo. Conhecido o volume inicial V , sobe-se a coluna de mercúrio a fim de comprimir o gás no capilar B, passando de volume V ao volume V=hS, onde S é a área da secção reta do capilar. Na situação em que a coluna de gás acima da coluna de mercúrio no capilar B atinge a altura h, a coluna de mercúrio no ramo C e no capilar A atinge a altura H; sendo que as alturas devem ser medidas em relação à mesma origem. Podemos dizer então que a pressão do gás no capilar B é dada por P = (P + ρgH), que é a lei de Stevin, e tem volume Sh e, pela lei de Boyle-Mariotte, obtemos uma equação geral, que com ela, podemos calcular a pressão inicial do sistema a partir de dois métodos: o método de escala quadrática e o método da escala linear.

  Figura 3 – Desenho referente ao método da escala quadrática.

  2.3 Método da escala quadrática.

  O método da escala quadrática consiste em deixar a coluna Temos que, como V >> hS, podemos considerar que de mercúrio do capilar A subir até o topo do capilar B

  (origem dos capilares h ). Como a altura da coluna de gás (V - hS) = V .

2.4 Método da escala linear.

  Substituindo as expressões 1 e 2 na equação referente à lei de Boyle-Mariotte, encontramos o seguinte resultado mostrado em detalhe a seguir, P V =PV P V =(P + ρgH) hS P V =P hS + ρgHS P V - P hS = ρgHS P (V - hS) = ρgHS P = ρgHS / (V - hS)

  condicionada seguindo procedimentos consagrados da tecnologia de alto-vácuo. Este equipamento deverá em futuro próximo trabalhar em conjunto com o arranjo experimental do padrão absoluto baseado na expansão estática dos gases. Já existe no LTV um arranjo experimental deste tipo e atualmente está sendo construído um outro arranjo mais sofisticado baseado no mesmo principio físico. Nos próximos dois anos teremos também um sistema baseado na expansão dinâmica dos gases.

  McLeod foi construída em aço inoxidável 304 L, limpa e

  Neste trabalho foram realizados estudos para a compreensão dos princípios físicos e dos fenômenos ocorridos durante a operação do medidor McLeod. Podemos também acrescentar o fato de o medidor McLeod está em fase final de montagem com os aprimoramentos incorporados. Este medidor está em funcionamento há 3 anos; durante este período pudemos aprender muito sobre o processo de medição de um medidor absoluto. Mais ainda, pudemos utilizar em detalhe a análise de incertezas para incorporá-la à medição de pressão. Com as melhorias introduzidas podemos trabalhar com mais conforto e segurança, uma vez que sabemos que cada medição demora em média de 3 a 4 minutos. Neste tempo devemos ter o sistema de vácuo estável, de modo que a pressão fique constante. Toda a tubulação do medidor

  3. CONCLUSÃO

  Uma vez mais, como no caso da escala quadrática, podemos fazer a seguinte aproximação plausível – devido aos aspectos construtivos do medidor McLeod – isto é, como V >> hS, podemos considerar que (V - hS) = V 0. Neste método, método da escala linear, vemos claramente que a pressão varia linearmente com a diferença dos níveis de mercúrio.

  Figura 4 – Desenho referente ao método da escala linear.

  P = ρgHS / V , que é a expressão para medir a pressão do sistema do medidor McLeod. Fazendo um parêntese neste ponto, vemos que o equacionamento da lei de Stevin, da lei de Boyle-Mariotte e da expressão da coluna de mercúrio de Torricelli, que elaboradas como mostrado acima leva à expressão matemática que rege o funcionamento do medidor McLeod, tanto para a escala linear como para a escala quadrática. Um ponto essencial que comentamos rapidamente e deve ser mais bem detalhado refere-se ao fato que este medidor não funciona para vapores. Estamos considerando vapores como sendo o estado da matéria gasoso, cuja temperatura de trabalho está abaixo da temperatura crítica do composto químico em questão. Assim, por exemplo, se tivermos trabalhando com a mistura gasosa ar atmosférico, sabemos que há presença de vapor de água. Neste caso, ao não funciona para vapores, mas somente para gases.

  O método da escala linear consiste em deixar a coluna de mercúrio do capilar B subir até um ponto fixo definido pelo operador. Como o gás no capilar B esta sendo comprimido, a sua pressão fica maior que a pressão no capilar A e conseqüentemente a coluna de mercúrio no capilar A sobe mais do que no capilar B. (figura 4). A essa diferença de altura entre as duas colunas de mercúrio, denominaremos de

  H, logo, utilizando a equação referente à lei de Boyle-

  denominada de h e da coluna de mercúrio no capilar A é H, e

  3. Altura da coluna de gás comprimido no capilar B é

  é dado por V=hS;

  2. O volume quando o gás é comprimido no capilar B

  por P=(P + ρgH);

  1. A pressão da gás comprimido no capilar B é dada

  seguintes passos a serem considerados:

  Mariotte , temos esquematicamente mais uma vez os

  4. P V =PV é a lei de Boyle-Mariotte.

  T k N V p

  equação de Clapeyron-Mendeleev citamos o método das expansões estáticas, usado extensamente na metrologia em vácuo, cuja base física está sustentada na lei de Boyle-

  T k N dt d V p dt d

  V dt dV p

  N k dt dN T k dt dp

  ( ) ( ) dt dT

  equação dos gases ideais ou perfeitos é bastante bem aplicável à tecnologia do vácuo. Este é o caso inclusive em parte tratado neste artigo, uma vez que um ingrediente importante para a compreensão do medidor McLeod é a lei de Boyle-Mariotte. Partindo da equação dos gases perfeitos, vamos derivar ambos os membros desta equação em relação ao tempo,

  Mariotte . Assim, apesar da sua grande simplicidade, a

  Boltzmann . Como um exemplo de aplicação direta da

  ⇒

  =

  ⇒

  =

  (1) Para a maior parte dos sistemas de vácuo, geralmente, a temperatura T e o volume V da câmara de vácuo são mantidos constantes, assim, a equação acima se reduz a

  De acordo com o que foi estudado e analisado nessa parte inicial do trabalho, podemos concluir que o sucesso da instalação e do funcionamento corretos do equipamento só será alcançado com um profundo entendimento da física envolvida e dos fenômenos relacionados à medição, pois uma pequena variação de algum parâmetro, pode nos dar um erro enorme nas medidas e na calibração do manômetro McLeod . No LTV da FATEC – SP foi concluída a limpeza e o condicionamento do equipamento. Também, estamos concluindo a montagem do manômetro McLeod, faltando a parte de calibração e medição, que será efetuada nos próximos três meses de trabalho.

  APÊNDICE

A. Teoria física básica para a metrologia de pressão e vazão em vácuo.

  • = +

  , onde p é a pressão, V é o volume disponível para as moléculas no

     

  3

  3

  . Usando a equação dos gases perfeitos neste último resultado ficamos

  = =

     

     

  =

  3

  2

  3

  2

  T k N T k N E N E ECM

  . Considerando N moléculas, a energia cinética média total de translação é igual a

  =

     

  V p =

  Pretendemos apresentar a seguir a teoria física básica pertinente a muitos processos de medição de pressão. Uma vez que esta teoria física é fundamental e pouco está disponível nos livros e textos sobre o assunto, achamos pertinente e oportuno apresentá-la a seguir. A teoria desenvolvida a seguir é importante para a tecnologia do vácuo em geral, não somente para a sua metrologia. Desta forma, achamos ainda mais aceitável a sua apresentação e podendo atingir um público maior que se envolve com a tecnologia do vácuo. Fizemos a numeração das equações a seguir, uma vez que muitas expressões matemáticas neste apêndice. O principal objetivo desta seção é introduzir e deduzir de forma rigorosa a Equação Fundamental para o Processo de Bombeamento em Vácuo – E PBV . Por meio da dedução pretendemos apresentar de forma clara como ocorre o processo de transporte de gases e vapores em baixas pressões. Estes conceitos são fundamentais Apresentaremos também as diversas fontes gasosas possíveis de ocorrência nos sistemas de vácuo e qual o papel do bombeamento, tanto da dependência das bombas de vácuo como das condutâncias da linha de transporte dos gases e vapores. Partiremos da suposição que a equação de estado dos gases ideais possa ser empregada para os gases rarefeitos, no caso, pressões abaixo da pressão atmosférica. Esta suposição é perfeitamente aceitável, uma vez que a densidade dos gases é pequena, tornando a distância média entre as moléculas suficientemente grandes. Este fato é experimentalmente bastante verificado, tanto para os gases – acima da temperatura crítica – como para os vapores que estão não saturados – abaixo da temperatura crítica. Desta forma, a interação – de natureza elétrica – entre átomos e moléculas será importante somente nos choques delas entre si e com as paredes da câmara de vácuo e seus internos. A equação dos gases perfeitos ou ideais, chamada de equação de Clapeyron-Mendeleev , é dada por

  , ou ainda, T k N

  T R n V p =

  dt dN T k dt dp

  V =

  . (2) Importante notar que estamos assumindo explicitamente que a equação dos gases perfeitos pode ser aplicada para estados termodinâmicos de não-equilíbrio. Ao derivar a equação de estado em relação ao tempo, obtemos uma expressão que fornece explicitamente a variação da pressão com o tempo. Como sabemos, a termodinâmica clássica pressupõe estados de equilíbrio, mas admitindo que as variações de pressão em função do tempo sejam suficientemente lentas, ou seja, que podemos considerar as variáveis termodinâmicas mudando continuamente e passando por sucessivos estados de equilíbrio. Adotamos desta forma que é legítimo proceder com a derivação em relação ao tempo feita acima. Devido ao movimento de translação dos átomos e moléculas, temos associado a esse movimento uma energia cinética. Há três graus de liberdade no movimento de translação, um para cada direção possível do movimento. Para cada grau de liberdade temos que a energia cinética média de translação é igual a T k

  2

  , resultado obtido do princípio de eqüipartição de energia. Desta forma, a energia cinética média de translação por molécula – E ECM – é dada por

  =

  T k T k E ECM

  2

  3

  2

  1

  3

  1

3 Vamos considerar um sistema de vácuo com várias fontes de

  à sublimação,

  , para cada particular tipo de fonte gasosa. Assim

  IC GP FBV Perm Deg Sub Vap VV VR FGV N N N N N N N N N N ∆ + ∆ + ∆ + ∆ + ∆ +

  , onde,

  N

  é o número de moléculas que alimenta a câmara de vácuo, no intervalo de tempo

  t

  , devido ao vazamento real,

  N

  ao vazamento virtual,

  N

  à vaporização,

  N

  N ∆ à desgaseificação.

  , podemos considerar o número de moléculas que alimenta a câmara de vácuo no intervalo de tempo

  N

  à permeação,

  N

  à fonte gasosa da bomba de vácuo,

  N

  aos gases e vapores de processo e

  N ∆ à injeção controlada de gases e vapores.

  Cabe notar que algumas vezes a desgaseificação é chamada de degaseificação. No caso da variação do número de moléculas na câmara de vácuo CV

  N

  , ocorrendo num intervalo de tempo

  t

  , podemos escrever considerando a temperatura constante, a partir da equação dos gases perfeitos para o volume da câmara de vácuo V CV

  t

  N

  • ∆ + ∆ + ∆ + ∆ = ∆

  ∆

  variação da energia cinética média total de translação à variação da pressão, assim temos

  ( ) ⋅ =

  ⇒ = = = = dt dE dt dp

  V dt dp

  V dt dN T k dt dN

  E E N dt d dt dE ECM ECM

  3

  2

  2

  3

  2

  gases e vapores possíveis presentes na câmara de vácuo. As fontes de gases e vapores possíveis estão listadas a seguir: vazamento real, vazamento virtual, vaporização, sublimação, desgaseificação, permeação, fonte gasosa da bomba de vácuo, gases e vapores de processo e injeção controlada de gases e vapores. Para cada uma dessas fontes gasosas associamos uma quantidade de moléculas, variando em função do tempo, alimentando a câmara de vácuo. Como conseqüência, a ação exclusiva destas fontes gasosas fará com que aumente a pressão na câmara de vácuo. Por outro lado, a ação das bombas de vácuo fará com que uma quantidade de gases e vapores seja removida da câmara de vácuo num certo intervalo de tempo. Desta forma, podemos identificar três parcelas na equação que estabelece o balanço de número de moléculas, para um intervalo de tempo t

  , na câmara de vácuo. Temos a parcela relativa ao número de moléculas que alimenta a câmara de vácuo devido às fontes de gases e vapores, a parcela devida à variação de pressão na câmara de vácuo ou, posto de outra forma, a variação do número de moléculas na câmara de vácuo, e ainda, a parcela relativa ao número de moléculas removidas pela ação das bombas de vácuo. Esquematicamente, podemos representar as três partes da equação do balanço entre a variação do número de átomos e moléculas na câmara de vácuo, conforme mostrado na Figura A.1

  . No caso do número de moléculas relativo à totalidade das fontes dos gases e vapores FGV

  Figura A.1 . Configuração genérica de um sistema de vácuo. O processo de bombeamento em tecnologia do vácuo considera três partes principais: a quantidade gasosa sendo bombeada pelas bombas de vácuo – seta verde –, a quantidade gasosa devido as fontes gasosas que alimentam a câmara de ou seja, verificamos que o throughput é igual a dois terços

  Matematicamente escrevemos o balanço – a variação – do número de moléculas, ocorrendo em um intervalo de tempo

  t

  , na câmara de vácuo da seguinte forma BV FGV CV

  N N N ∆ − ∆ = ∆

  , onde, CV

  N

  é a variação do número de moléculas na câmara de vácuo, FGV

  N

  é o número de moléculas que alimenta a câmara de vácuo e BV

  N

  é o número de moléculas removida pelas bombas de vácuo, para todos eles no intervalo de tempo

  t

  • VR
  • VV
  • Vap
  • Sub
  • Deg
  • Perm
  • FBV
  • GP
  • IC

  ⇒ V p N k T V p N k T CV CV CV CV CV CV = ∆ = ∆

  da variação no tempo da energia cinética média do movimento de translação das moléculas na câmara de vácuo. Como forma alternativa, assumida em alguns textos, o

  ⇒ V p N N k T CV CV ( FGV BV ) ∆ = ∆ − ∆ = throughput é definido de partida como sendo dN N k T N k T .

  = ∆ − ∆ FGV BV

  ,

  Qk T dt

  Fazendo uso da expressão explicitas das fontes dos gases e vapores, a equação acima fica levando aos mesmos resultados obtidos pela outra definição. O throughput é uma grandeza que depende da variação no

  V p CVCV =

  tempo do número de moléculas, digamos, em uma câmara de vácuo, ou ainda, que cruza uma determinada seção transversal de um tubo. O throughput também depende da

  = ∆ + NNNNNN k T VR VV Vap Sub Deg Perm + + + + + ( )

  temperatura. A maneira como ele é definido, à primeira vista, pode parecer trazer alguma dificuldade na

  N N N k T N k T ∆ ∆ ∆ − ∆ identificação do número de moléculas variando no tempo + + +

  ( FBV GP IC ) BV

  em certa região do sistema de vácuo, uma vez que devemos precisar a temperatura do gás. Isto é um fato, devemos Assim, temos a expressão que relaciona a variação de conhecer a temperatura. Por outro lado, uma vez conhecida pressão na câmara de vácuo com a variação do número de

  à temperatura, podemos encontrar o número de moléculas moléculas alimentando a câmara de vácuo, e ainda, variando no tempo. Um aspecto importante, e que não é relacionando ao número de moléculas removidas pelas obvio à primeira vista, refere-se a interpretação física da bombas de vácuo. grandeza throughput. Como dissemos, ela é dois terços da

  dN

  variação no tempo da energia cinética média de translação Dando continuidade, definimos a grandeza . Ela

  Q ' ≡ dt das moléculas.

  expressa a variação do número de moléculas na câmara de Assim, podemos interpretar que, durante o processo de bombeamento nos sistemas de vácuo, estamos determinando

  p

  V

  vácuo, no tempo. Como p

  V N k T , temos que = N

  = a vazão de energia cinética média de translação das k T

  moléculas! Vemos que a unidade do throughput é energia na . unidade de tempo, ou seja, potência. Como as moléculas estão em constante movimento de translação, elas têm

  Assim, escrevemos energia cinética correspondente a esse movimento, assim, a evolução temporal da pressão nos sistemas de vácuo pode

    dN d p

  V 1 d ser modelada e interpretada como sendo um processo de

  ,

  ' Q = = = p

  V ( )

   

  balanço de energia cinética devido ao movimento dos

  dt dt k T k T dt   átomos e moléculas presentes no sistema de vácuo.

  Do ponto de vista conceitual, estamos procurando obter uma considerando a temperatura constante. Admitindo que o relação para o transporte dos gases e vapores no sistema de

  1 dp vácuo. Vemos que construímos uma expressão baseada no

  volume não varie no tempo, temos . Como

  ' Q =

  V

  princípio de conservação de energia. Ainda, além de

  k T dt

  considerações formais, por meio do procedimento obtido anteriormente, sabemos que estabelecido, poderíamos considerar o transporte de gases e vapores em sistemas de vácuo com partes apresentando

  dE 3 dN 3 dp dp 2 dE

  diferentes temperaturas. A definição da grandeza throughput ⇒ .

  k T

  V V = = = leva a essa possibilidade. dt dt dt dt dt

  2

  2

3 Continuando, podemos reescrever a equação que relaciona a

  variação de pressão na câmara de vácuo, com a variação do

  dE

  2

1 Portanto, . Definimos agora a grandeza número de moléculas alimentando a câmara de vácuo, e

  Q ' =

  3 k T dt

  ainda, o efeito das bombas de vácuo, para um dado

  throughput como sendo

  intervalo de tempo t . Como

  ∆ Q k T Q ' .

  ≡

  Desta forma, encontramos

  2 dE

  Vp = CV CV p

  ∆ CV

  V CV = tVR VV Vap Sub ) + = ∆ + + k T NNNN

  • N N NVap

  (

  ∆ ∆ Vr VV k T k T k T

  = + + + k T N N N N N

  ∆ ∆ ∆ ∆ ∆ + + + + + ( ) Deg Perm FBV GP IC t t t

  ∆ ∆ ∆ N NN Deg

  ∆ SubPermk TN BV k T k T k T

  t t t ∆ ∆ ∆

  explicitando cada um dos throughputs, ficamos com

  N N NFBV ∆ ∆ GP IC

  • k T k T k T

  Vp = CV CV t t t

  ∆ ∆ ∆ N k T N k T N k T NB V = ∆ ∆ ∆ . VR VV Vap + + + k T .

  − t

  ∆ Sub Deg Perm + + + + k TN k TN k TN

  Neste ponto estamos em condições de chegar à equação diferencial que rege o processo de bombeamento dos

  k T N k T N k T N ∆ ∆ ∆ FBV GP + + + IC

  sistemas de vácuo. Para chegar a equação diferencial ordinária de primeira ordem, faremos o limite para .

  t ∆ → − k TN . B .V

  Desta forma, temos finalmente a expressão a seguir, Vamos considerar, nesta última equação, as parcelas explicitando todas as fontes de gases e vapores, variando na unidade de tempo, desta forma, dividimos por

  t . Para a análise de sistemas de vácuo voltados à ∆

  metrologia o estudo referente a identificação das várias fontes possíveis de gases e vapores é fundamental, e por que não dizer crucial, para a determinação da faixa de validade de um certo arranjo experimental. Por exemplo, no caso do método de expansão estática dos gases, o limite inferior de determinação de pressão está intimamente ligado ao fato de a fonte de gás devido a desgaseificação das paredes da câmara de expansão do gás perfeito ser da ordem de grandeza da quantidade de gás remanescente da expansão do gás. Desta forma um estudo da fonte de gás devido a desgaseificação. Considerando a última expressão, ficamos com a seguinte equação mais apropriada

  Identificamos, para cada uma das parcelas do segundo membro como sendo os throughputs relativos às fontes dos gases e vapores e a última parcela como sendo o throughput bombeado pelas bombas de vácuo. Reescrevendo a última equação diferencial, a equação 3, de forma mais compacta, temos sistema de vácuo para procurar melhorar as condições do

  dp ( t ) CV

  sistema de vácuo e tentar obter uma melhoria do ponto de

  V Q Q Q Q Q CV = VR VV Vap Sub Deg + + + + +

  dt

  vista metrológico. Por exemplo, no caso do sistema de vácuo para a metrologia de pressão pelo método de expansão estática, a última expressão pode ser usada para

  ( ) dN t BV

  (4)

  ⇒ Q Q Q Qk T Perm FBV GP + + + + IC

  determinar principalmente o efeito da desgaseificação no

  dt

  limite de funcionamento do arranjo experimental. Ainda, n este mesmo estudo certamente será importante para considerar a metrologia voltada à determinação da taxa de

  ( ) ( ) dp t dN t CV BV

  , V = k T Q CVi desgaseificação de materiais em vácuo. Este último dado é − + dt dt i =

  1

  fundamental para o projeto de sistemas de alto-vácuo e de ultra alto-vácuo. onde,

  B. Foto do medidor McLeod montado - é o throughput devido ao vazamento real, Q VR

  A presente foto da Figura B.1 mostra o conjunto do medidor

  • ao vazamento virtual,

  Q VV McLeod montado, faltando apenas a base de apoio da

  armadilha gelada, pois a mesma ainda não ficou pronta

  Q à vaporização, - Vap

  (esperando a usinagem). A base de apoio que se encontra no

  • Q à sublimação, Sub

  momento na armadilha gelada é apenas uma base de improviso feita de madeira como mostrada na Figura B.2.

  • à desgaseificação ou degaseificação,

  Q Deg Q à permeação, - Perm Q - à fonte gasosa da bomba de vácuo, FBV Q aos gases e vapores de processo, e - GP Q à injeção controlada de gases e vapores. - IC

  Desta forma podemos expressar a equação 4 em sua forma mais apropriada à tecnologia do vácuo e também para muitos propósitos voltados à metrologia em vácuo. Vemos assim a equação 5 mostrada a baixo, sendo S a velocidade ef efetiva de bombeamento. n

  dp ( t ) CV +

  (5)

  V = − Sp ( t ) Q CV ef CVi dt i =

1 Figura B.1 – Manômetro McLeod.

  A definição de Sef é dada pela seguinte expressão

  1

  1

  1 S CBVTotal

  = ef = ef BV Total BV Total + S S C S C

  • S

  sendo que S é velocidade de bombeamento da bomba de BV vácuo e C é a condutância total da linha de Total bombeamento que conecta a bomba de vácuo à câmara de vácuo. Desta forma podemos modelar o sistema de vácuo, inclusive aqueles de interesse à metrologia por meio da expressão mostrada na equação 5. Estamos diante de uma equação diferencial ordinária de primeira ordem, sendo que para muitos casos de interesse ela é não linear, uma vez que a condutância e a velocidade de bombeamento da bomba de vácuo são representadas por funções que dependem da pressão.

  A modelagem dos sistemas de vácuo de interesse à metrologia deve ser feita em duas vertentes. Na primeira, devemos conhecer suas características básicas, por exemplo, saber como a pressão varia com as grandezas relevantes do sistema de vácuo. A segunda vertente deveremos conhecer

  COPIADO DO ARTIGO DO TOSHIO:

  APÊNDICE. TEORIA FÍSICA BÁSICA PARA O PROCESSO DE BOMBEAMENTO DE GASES EM TECNOLOGIA DO VÁCUO.

  O principal objetivo desta seção é introduzir e deduzir de forma rigorosa a Equação Fundamental para o Processo de Bombeamento em Vácuo – E . Por meio da dedução PBV pretendemos apresentar de forma clara como ocorre o processo de transporte de gases e vapores em baixas pressões. Estes conceitos são fundamentais Apresentaremos também as diversas fontes gasosas possíveis de ocorrência nos sistemas de vácuo e qual o papel do bombeamento, tanto da dependência das bombas de vácuo como das condutâncias da linha de transporte dos gases e vapores.

  Figura B.2 – Manômetro McLeod com a armadilha gelada.

  Partiremos da suposição que a equação de estado dos gases ideais possa ser empregada para os gases rarefeitos, no caso, pressões abaixo da pressão atmosférica. Esta suposição é

  AGRADECIMENTOS

  perfeitamente aceitável, uma vez que a densidade dos gases

  • é pequena, tornando a distância média entre as moléculas Ao CNPq pela bolsa Pibic.

  suficientemente grandes. Este fato é experimentalmente

  • À Empresa BOC-Edwards do Brasil Ltda. pela bastante verificado, tanto para os gases – acima da doação do invólucro de vidro do Medidor McLeod temperatura crítica – como para os vapores que estão não e sua armadilha gelada.

  saturados – abaixo da temperatura crítica.

  • À Empresa PV-Prest Vácuo Ltda. pela usinagem

  Desta forma, a interação – de natureza elétrica – entre das peças e financiamento geral da instalação. átomos e moléculas será importante somente nos choques

  • Ao estudante Wellington Ribeiro Richard, aluno do delas entre si e com as paredes da câmara de vácuo e seus curso de Materiais Processos e Componentes internos.

  Eletrônicos da Fatec – SP, pela colaboração na A equação dos gases perfeitos ou ideais, chamada de montagem do medidor McLeod. equação de Clapeyron-Mendeleiev , é dada por

  , ou ainda, p

  V N k T , onde p é a p V = n R T

  = REFERÊNCIAS GERAIS

  pressão, V é o volume disponível para as moléculas no [1]

  A. Berman, “Total Pressure Measurements in Vacuum recipiente – neste caso a câmara de vácuo –, n é o número de Technology”, Academic Press, Florida, 1985. mols, R é a constante dos gases perfeitos, T é a temperatura absoluta, N é o número de moléculas e k é a constante de

  [2]

  F. T. Degasperi, "Modelagem e Análise Detalhadas de

  Boltzmann . Como exemplo de aplicação direta da equação

  Sistemas de Vácuo", Dissertação de Mestrado apresentada na de Clapeyron-Mendeleiev citamos o método das expansões Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação – FEEC da Unicamp, Campinas, SP, Brasil, 2002. estáticas, usado extensamente na metrologia em vácuo, cuja base física está sustentada na lei de Boyle-Mariotte. Assim,

  [3]

  F. T. Degasperi, "Contribuições para a Análise, Cálculo e apesar da sua grande simplicidade, a equação dos gases Modelagem de Sistemas de Vácuo", Tese de Doutorado ideais ou perfeitos é bastante bem aplicável à tecnologia do apresentada na Faculdade de Engenharia Elétrica e de vácuo. Computação – FEEC da Unicamp, Campinas, SP, Brasil,

  Partindo da equação dos gases perfeitos, vamos derivar 2006. ambos os membros desta equação em relação ao tempo,

  [4] Previdi, C. C. Trabalho de Graduação. TCC – MPCE – FATEC – SP. Laboratório de Tecnologia do Vácuo, 2006.

  • = +

  2

  V p T k N E

  2

  3

  2

  3 = =

  . Tomando a derivada em relação ao tempo da última expressão obtida, associamos a variação da energia cinética média total de translação à variação da pressão, assim temos

  ( ) ⋅ =

  ⇒ = = = = dt dE dt dp

  V dt dp

  V dt dN T k dt dN

  E E N dt d dt dE ECM ECM

  3

  2

  3

  = =

  2

  3

  fontes de gases e vapores possíveis estão listadas a seguir: vazamento real, vazamento virtual, vaporização, sublimação, degaseificação, permeação, fonte gasosa da bomba de vácuo, gases e vapores de processo e injeção controlada de gases e vapores. Para cada uma dessas fontes gasosas associamos uma quantidade de moléculas, variando em função do tempo, alimentando a câmara de vácuo. Como conseqüência, a ação exclusiva destas fontes gasosas fará com que aumente a pressão na câmara de vácuo. Por outro lado, a ação das bombas de vácuo fará com que uma quantidade de gases e vapores seja removida da câmara de vácuo num certo intervalo de tempo. Desta forma, podemos identificar três parcelas na equação que estabelece o balanço de número de moléculas, para um intervalo de tempo t

  ∆

  , na câmara de vácuo. Temos a parcela relativa ao número de moléculas que alimenta a câmara de vácuo devido às fontes de gases e vapores, a parcela devida à variação de pressão na câmara de vácuo ou, posto de outra forma, a variação do número de moléculas na câmara de vácuo, e ainda, a parcela relativa ao número de moléculas removidas pela ação das bombas de vácuo. Esquematicamente, podemos representar as três partes da equação do balanço entre a variação do número de átomos e moléculas na câmara de vácuo, conforme mostrado na Figura A1.

  Figura A1. Configuração genérica de um sistema de vácuo. O processo de bombeamento em tecnologia do vácuo considera três partes principais: a quantidade gasosa sendo bombeada pelas bombas de vácuo – seta verde –, a quantidade gasosa devido as fontes gasosas que alimentam a câmara de vácuo – seta azul –, e a variação de pressão na câmara de vácuo – círculo vermelho.

  Matematicamente escrevemos o balanço – a variação – do número de moléculas, ocorrendo em um intervalo de tempo

  t

  , na câmara de vácuo da seguinte forma BV FGV CV

  N N N ∆ − ∆ = ∆

  , onde, CV

  N

  é a variação do número de moléculas na

  . Usando a equação dos gases perfeitos neste último resultado ficamos com

     

  ( ) ( ) dt dT

  2

  N k dt dN T k dt dp

  V dt dV p

  T k N dt d V p dt d

  T k N V p

  ⇒

  =

  ⇒

  =

  Para a maior parte dos sistemas de vácuo, geralmente, a temperatura T e o volume V da câmara de vácuo são mantidos constantes, assim, a equação acima se reduz a

  dt dN T k dt dp

  V = .

  Importante notar que estamos assumindo explicitamente que a equação dos gases perfeitos pode ser aplicada para estados termodinâmicos de não-equilíbrio. Ao derivar a equação de estado em relação ao tempo, obtemos uma expressão que fornece explicitamente a variação da pressão com o tempo. Como sabemos, a termodinâmica clássica pressupõe estados de equilíbrio, mas admitindo que as variações de pressão em função do tempo sejam suficientemente lentas, ou seja, que podemos considerar as variáveis termodinâmicas mudando continuamente e passando por sucessivos estados de equilíbrio. Adotamos desta forma que é legítimo proceder com a derivação em relação ao tempo feita acima. Devido ao movimento de translação dos átomos e moléculas, temos associado a esse movimento uma energia cinética. Há três graus de liberdade no movimento de translação, um para cada direção possível do movimento. Para cada grau de liberdade temos que a energia cinética média de translação é igual a

  T k

  1

     

  , resultado obtido do princípio de eqüipartição de energia. Desta forma, a energia cinética média de translação por molécula – E ECM – é dada por

  T k T k E ECM

  2

  3

  2

  1 3 =    

     

  =

  . Considerando N moléculas, a energia cinética média total de translação é igual a

  T k N T k N E N E ECM

  2

  3

  2

  3 =

  Câmara de Vácuo Linha de Bombeamento Bombas de Vácuo

  • ∆ + ∆ + ∆ + ∆ = ∆

  1 ' =

  V dt dp

  dt dE dt dp

  . Como obtido anteriormente, sabemos que

  =

  V T k Q 1 '

  dt dp

  , considerando a temperatura constante. Admitindo que o volume não varie no tempo, temos

    = =

     

  V p dt d dt dN Q

  ( ) V p dt d T k T k

  Assim,escrevemos

  = .

  T k V p N

  , temos que

  T k N V p =

  . Ela expressa a variação do número de moléculas na câmara de vácuo, no tempo. Como

  '

  dt dN Q

  • VR
  • VV
  • Vap
  • Sub
  • Deg

  V dt dN T k dt dE

  2

  3

  • Perm
  • FBV
  • GP
  • IC

  throughput como sendo '

  T k Q

  throughput é definido de partida como sendo dt dN

  , ou seja, verificamos que o throughput é igual a dois terços da variação no tempo da energia cinética média do movimento de translação das moléculas na câmara de vácuo. Como forma alternativa, assumida em alguns textos, o

  2 =

  3

  dt dE Q

  Desta forma, encontramos

  Q T k Q ≡ .

  . Definimos agora a grandeza

  2

  2 ' =

  3

  1

  dt dE T k Q

  Portanto,

  ⇒ = = .

  3 =

  2

  3

  Dando continuidade, definimos a grandeza

  V BV IC GP FBV Perm Deg Sub Vap VV VR CV CV ∆ − ∆ + ∆ + ∆ +

  Assim, temos a expressão que relaciona a variação de relacionando ao número de moléculas removidas pelas bombas de vácuo.

  é o número de moléculas que alimenta a câmara de vácuo, no intervalo de tempo t

  à sublimação,

  N

  à vaporização,

  N

  ao vazamento virtual,

  N

  , devido ao vazamento real,

  ∆

  N

  T k N T k N N N T k N N N N N N p

  , onde,

  N N N N N N N N N N ∆ + ∆ + ∆ + ∆ + ∆ +

  , para cada particular tipo de fonte gasosa. Assim IC GP FBV Perm Deg Sub Vap VV VR FGV

  ∆

  , podemos considerar o número de moléculas que alimenta a câmara de vácuo no intervalo de tempo t

  N

  . No caso do número de moléculas relativo à totalidade das fontes dos gases e vapores FGV

  ∆

  moléculas removida pelas bombas de vácuo, para todos eles no intervalo de tempo t

  N

  à degaseificação ou desgaseificação,

  N

  ( ) . T k N T k N

  ( ) ( )

  Fazendo uso da expressão explicitas das fontes dos gases e vapores, a equação acima fica

  ⇒ =

  ⇒ ∆ = ∆

  V BV FGV BV FGV CV CV CV CV CV CV CV CV ∆ − ∆ = = ∆ − ∆ = ∆

  V T k N p

  V T k N p

  T k N N p

  , podemos escrever considerando a temperatura constante, a partir da equação dos gases perfeitos para o volume da câmara de vácuo V CV

  à permeação,

  t

  , ocorrendo num intervalo de tempo

  N

  No caso da variação do número de moléculas na câmara de vácuo CV

  N ∆ à injeção controlada de gases e vapores.

  aos gases e vapores de processo e

  N

  à fonte gasosa da bomba de vácuo,

  N

  , levando aos mesmos resultados obtidos pela outra definição. O throughput é uma grandeza que depende da variação no tempo do número de moléculas, digamos, em uma câmara de vácuo, ou ainda, que cruza uma determinada seção transversal de um tubo. O throughput também depende da temperatura. A maneira como ele é definido, à primeira vista, pode parecer trazer alguma dificuldade na identificação do número de moléculas variando no tempo em certa região do sistema de vácuo, uma vez que devemos precisar a temperatura do gás. Isto é um fato, devemos conhecer a temperatura.

  • ∆ + ∆ + ∆ + ∆ + ∆ + ∆ = = ∆
aspecto importante, e que não é obvio à primeira vista, Vamos considerar, nesta última equação, as parcelas refere-se a interpretação física da grandeza throughput. variando na unidade de tempo, desta forma, dividimos por Como dissemos, ela é dois terços da variação no tempo da

  t . Para a análise de sistemas de vácuo voltados à ∆ energia cinética média de translação das moléculas.

  metrologia o estudo referente a identificação das várias Assim, podemos interpretar que, durante o processo de fontes possíveis de gases e vapores é fundamental, e por que bombeamento nos sistemas de vácuo, estamos determinando não dizer crucial, para a determinação da faixa de validade a vazão de energia cinética média de translação das de um certo arranjo experimental. moléculas! Vemos que a unidade do throughput é energia na

  Por exemplo, no caso do método de expansão estática dos unidade de tempo, ou seja, potência. gases, o limite inferior de determinação de pressão está

  Como as moléculas estão em constante movimento de intimamente ligado ao fato de a fonte de gás devido a translação, elas têm energia cinética correspondente a esse degaseificação das paredes da câmara de expansão do gás movimento, assim, a evolução temporal da pressão nos perfeito ser da ordem de grandeza da quantidade de gás sistemas de vácuo pode ser modelada e interpretada como remanescente da expansão do gás. sendo um processo de balanço de energia cinética devido ao

  Desta forma um estudo da fonte de gás devido a movimento dos átomos e moléculas presentes no sistema de degaseificação. Considerando a última expressão, ficamos vácuo. com a seguinte equação mais apropriada

  Do ponto de vista conceitual, estamos procurando obter uma relação para o transporte dos gases e vapores no sistema de

  ∆ p CV

  vácuo. Vemos que construímos uma expressão baseada no

  V CV =t

  princípio de conservação de energia. Ainda, além de considerações formais, por meio do procedimento estabelecido, poderíamos considerar o transporte de gases e ∆ N

  N N VapVrVV k T k T k T

  = + + +

  vapores em sistemas de vácuo com partes apresentando

  t t t ∆ ∆ ∆

  diferentes temperaturas. A definição da grandeza throughput leva a essa possibilidade.

  ∆ N N Deg N

  ∆ SubPerm

  Continuando, podemos reescrever a equação que relaciona a

  k T k T k T

  variação de pressão na câmara de vácuo, com a variação do t t t

  ∆ ∆ ∆

  número de moléculas alimentando a câmara de vácuo, e ainda, o efeito das bombas de vácuo, para um dado

  N N N ∆ ∆ FBV GP IC k T k T k T

  intervalo de tempo t . Como

  ∆ t t t

  ∆ ∆ ∆ Vp = CV CV

  ∆ N B . V k T .

  − t

  ∆ k T N N N N

  = ∆ ∆ ∆ ∆ + + + + ( VR VV Vap Sub )

  Fazendo o limite para , temos

  ∆ tDeg Perm FBV GP + + ∆ + + + k T NNNNN IC ( ) dp CV V = CV dt k T N

  − ∆ BV dN dN dN Vap

  explicitando cada um dos throughput’s, ficamos com Vr VV

  k T k T k T = + + + dt dt dt

  V p CV CV ∆ =

  (A3)

  dN dN Sub Perm Deg dN k T k T k T

  dt dt dt k T N k T N k T N

  = ∆ + ∆ ∆ VR + + VV Vap dN dN dN FBV GP IC k T k T k T

  • k TN k TN k TN Sub Deg Perm

  dt dt dt dN B . V k T .

  −

  • k TN k TN k TN FBV GP
  • IC dt

    • =
    • − =
      • VR
      • VV
      • Vap

    • Sub
    • Deg
    • Perm
    • FBV
    • GP
    • IC Q à injeção controlada de gases e vapores.
      • ⋅ − = n i CV i ef CV CV

      Q aos gases e vapores de processo, e

      Desta forma podemos expressar a equação 4 em sua forma mais apropriada à tecnologia do vácuo e também para muitos propósitos voltados à metrologia em vácuo. Vemos assim a equação A5 mostrada a baixo, sendo S ef a velocidade efetiva de bombeamento.

      ∑ =

      Q t p S dt t dp

      V

      1 ) ( ) (

      (A5) A definição de Sef é dada pela seguinte expressão Total BV Total BV ef Total BV ef

      C S C S S C S S +

      ⋅ =

      ⇒

      1

      1

      1 sendo que S BV é velocidade de bombeamento da bomba de vácuo e C Total é a condutância total da linha de bombeamento que conecta a bomba de vácuo à câmara de vácuo. Desta forma podemos modelar o sistema de vácuo, inclusive aqueles de interesse à metrologia por meio da expressão mostrada na equação 5. Estamos diante de uma equação diferencial ordinária de primeira ordem, sendo que para muitos casos de interesse ela é não linear, uma vez que a condutância e a velocidade de bombeamento da bomba de vácuo são representadas por funções que dependem da devemos conhecer suas características básicas, por exemplo, saber como a pressão varia com as grandezas relevantes do sistema de vácuo. A segunda vertente, deveremos conhecer os limites de aplicação do sistema de vácuo metrológico. Desta forma poderemos ver se é possível interferir junto ao sistema de vácuo para procurar melhorar as condições do sistema de vácuo e tentar obter uma melhoria do ponto de vista metrológico. Por exemplo, no caso do sistema de vácuo para a metrologia de pressão pelo método de expansão estática, a última expressão pode ser usada para determinar principalmente o efeito da degaseificação no limite de funcionamento do arranjo experimental. Ainda, este mesmo estudo certamente será importante para considerar a metrologia voltada à determinação da taxa de degaseificação de materiais em vácuo. Este último dado é fundamental para o projeto de sistemas de alto-vácuo e de ultra alto-vácuo.

      EQUAđấO DE ESTADO DO GÁS

      Na região da pressão atmosférica, notamos variação de dezenas de unidades de Pa, traçando as curvas experimentais da equação do Gás Ideal, Van der Waals, Redlich-Kwong e Virial. Sendo que não podemos escolher qualquer equação nesta faixa de pressão, já que temos uma variação entre elas maior que a incerteza do medidor de coluna de mercúrio por interferometria. Se no lugar do medidor de coluna de mercúrio por interferometria fosse utilizado um medidor de coluna de mercúrio com régua milimetrada ( incerteza de

      ±

      0,5 torr =

      ±

      66,5 Pa) a escolha da equação seria aleatória, ou a mais simples de ser manipulada, já que a variação máxima entre as equações é de 46 Pa.

      Na região de 100 Pa existe uma variação de pressão entre as equações – Gás Ideal, Van der Waals, Redlich- Kwong e Virial – desprezíveis, como era de se esperar – todas as equações convergiram para a equação do gás ideal – não tendo grande importância de qual equação de estado utilizarmos.

      Não encontramos dados experimentais dizendo qual equação tem valores mais aproximados ao experimental, segundo Christian Wüthrich a questão ainda está em aberto.

      Q à fonte gasosa da bomba de vácuo,

      Q à permeação,

      à degaseificação ou desgaseificação,

      Q Q Q Q Q dt t dp

      bombeado pelas bombas de vácuo. Reescrevendo a última equação diferencial, a equação A3, de forma mais compacta, temos

      , ) ( ) ( ) ( ) (

      1 ∑

      =

      ⇒ − + + + +

      BV CV n i i CV BV IC GP FBV Perm Deg Sub Vap VV VR CV CV Q dt t dN

      T k dt t dp

      V dt t dN T k Q Q Q Q

      V

      Q

      (A4) onde,

      Q

      é o throughput devido ao vazamento real,

      Q

      ao vazamento virtual,

      Q

      à vaporização,

      Q

      à sublimação,

      Porém a equação de Virial é a utilizada nos padrões primários internacionais, como em UME (Ulusal Metroloji Enstitüsü - Turquia). Com isto finalizamos esta parte teórica do padrão primário de pressão, onde analisamos várias equações de estado, verificamos as faixas de validade e concluímos com a escolha da equação mais adequada para nosso sistema.

    • =

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