UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS – PGCEM

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA

E ENGENHARIA DE MATERIAIS – PGCEM

ÉDINA LURDES BLOOT

AVALIAÇÃO DO USO DE DELINEAMENTO DE MISTURAS NA FORMULAÇÃO DE MASSAS CERÂMICAS MULTICOMPONENTES TRADICIONAIS.

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ÉDINA LURDES BLOOT

AVALIAÇÃO DO USO DE DELINEAMENTO DE MISTURAS NA FORMULAÇÃO DE MASSAS CERÂMICAS MULTICOMPONENTES TRADICIONAIS.

Dissertação apresentada para a obtenção do título de Mestre em Ciências e Engenharia de Materiais na Cerâmica, Centro de Ciências Tecnológicas – CCT, da Universidade do Estado de Santa Catarina.

Orientador: Sivaldo Leite Correia.

Joinville, SC

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“AVALIAÇÃO DO USO DE DELINEAMENTO DE MISTURAS NA FORMULAÇÃO DE MASSAS CERÂMICAS MULTICOMPONENTES TRADICIONAIS”

por

EDINA LURDES BLOOT

Esta dissertação foi julgada adequada para a obtenção do título de

MESTRE EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS

área de concentração em “Cerâmica”, e aprovada em sua forma final pelo

CURSO DE MESTRADO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS DA

UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA.

Dr. Sivaldo Leite Correia CCT/UDESC (presidente/orientador) Banca Examinadora:

Joinville, 16 de julho de 2010.

Dr. Masahiro Tomiyama CCT/UDESC (coorientador)

Dr. Agenor De Noni Junior UNESC

_____________________________________ Dr. Luiz Veriano Oliveira Dalla Valentina

CCT/UDESC

_____________________________________ Dra. Marilena Valadares Folgueras

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FICHA CATALOGRÁFICA

B655a

Bloot, Édina Lurdes.

Avaliação do Uso de Delineamento de Misturas na Formulação de Massas Cerâmicas Multicomponentes/Édina Lurdes Bloot.

Orientador: Sivaldo Leite Correia

99 f.: il ; 30cm

Incluem referências.

Dissertação (mestrado) – Universidade do Estado de Santa Catarina, Centro de Ciências Tecnológicas, Mestrado em Ciências e Engenharia de Materiais, Joinville, 2010.

1. Formulação cerâmica 2. DOE. Correia, Sivaldo Leite.

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A minha família e amigos que sempre me

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AGRADECIMENTOS

Ao Prof. Dr. Sivaldo Leite Correia, pelos conhecimentos passados e incentivos na

realização deste trabalho.

Ao meu pai Sidnei Bloot e a minha mãe Elza Aparecida Prestes Bloot por acreditarem

em mim e me incentivarem a ser persistente na realização dos meus ideais.

Ao meu esposo Cristiano Carlos Pereira por estar ao meu lado em todos os momentos,

por toda a dedicação e amor.

Aos meus irmãos Éverton Luiz Bloot e Émersom Paulo Bloot pela amizade e

companheirismo.

Aos professores do Programa de Mestrado em Engenharia de materiais pelos

conhecimentos passados.

A CAPES pelo apoio financeiro.

Ao Prof. Dr. Dachamir Hotza da UFSC pelas valiosas contribuições para o

desenvolvimento deste trabalho e auxílios na realização de ensaios de caracterização.

À bolsista PIBIC/CNPq de iniciação científica da UDESC, acadêmica Helena

Nierwinski, pelo auxílio na realização dos ensaios na etapa de processamento.

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Sumário

RESUMO ...14

ABSTRACT ...15

CAPÍTULO 1 – INTRODUÇÃO ...16

Objetivo geral...17

Objetivos específicos …...18

CAPÍTULO 2 – REVISÃO DA LITERATURA ...19

2.1. MATÉRIAS-PRIMAS CERÂMICAS...19

2.1.1. Argila...19

Grupo da Caulinita...21

Grupo da Mica ...22

Clorita ...22

2.1.2. Caulim ...23

2.1.3. Minerais de sílica...24

2.1.4. Matérias-primas Fundentes...24

Filitos...25

2.2. CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS CERÂMICOS...25

2.2.1. Caracterização química e mineralógica...25

2.2.2. Caracterização da massa ...26

Distribuição granulométrica...26

Plasticidade da massa...27

2.3. PROCESSAMENTO DE MATERIAIS CERÂMICOS...27

2.4. PROPRIEDADES FINAIS DOS MATERIAIS CERÂMICOS...30

2.4.1. Porosidade ...31

2.4.2. Fases de interesse cerâmico...32

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2.5.1. Restrições na proporção dos componentes ...35

2.5.2. Modelos de regressão...36

2.5.3. Análise de variância e teste de hipótese em múltipla regressão ...37

2.5.4. Checagem e adequação do modelo...39

2.6. EXPERIMENTOS COM MISTURAS APLICADOS A REVESTIMENTO CERÂMICO...40

2.7. ASPECTOS MICROESTRUTURAIS DE COMPOSIÇÕES PARA REVESTIMENTO CERÂMICO...42

CAPÍTULO 3 – METODOLOGIA …...44

3.1. SELEÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DAS MATÉRIAS-PRIMAS...44

3.1.1. Análise Química...45

3.1.2. Caracterização mineralógica ...45

3.1.3. Análise racional numérica …...45

3.2. PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL E OBTENÇÃO DAS MASSAS CERÂMICAS MULTICOMPONENTES...46

3.3. CARACTERIZAÇÃO DAS MASSAS CERÂMICAS ...46

3.3.1. Distribuição de Tamanho de Partícula...46

3.3.2. Plasticidade das Massas Cerâmicas...47

3.4. PROCESSAMENTO E OBTENÇÃO DOS CORPOS DE PROVA ...47

3.5. CARACTERIZAÇÃO TECNOLÓGICA DOS CORPOS DE PROVA ...47

3.5.1. Caracterização dos corpos de prova a seco...48

Módulo de ruptura em três pontos a seco (MRS)...48

3.5. 2. Caracterização dos corpos de prova...48

3.6. CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL E IDENTIFICAÇÃO DAS FASES.49 3.7. ANÁLISE DOS RESULTADOS...49

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4.1. CARACTERIZAÇÃO DAS MATÉRIAS-PRIMAS...50

4.1.1. Análise química por FRX...50

4.1.2. Análise de difração de raios X...51

4.1.3. Análise mineralógica quantitativa...54

4.2. PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL E FORMULAÇÕES DE MASSAS CERÂMICAS MULTICOMPONENTES...55

4.3. CARACTERIZAÇÃO DAS MASSAS MULTICOMPONENTES À UMIDO...57

4.3.1. Distribuição granulométrica das composições selecionadas...57

4.3.2. Avaliação da plasticidade Atterberg (LL, LP, IP)...58

4.4. CARACTERIZAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA A SECO...63

4.4.1. Retração linear de secagem (RLS)...65

4.4.2. Módulo de ruptura em três pontos a seco (MRS)...67

4.4.3. Densidade aparente a seco (DAS)...69

4.5. CARACTERIZAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA SINTERIZADOS...70

4.5.1. Densidade Aparente após a queima (DAQ)...72

4.5.2. Retração Linear (RLQ)...74

4.5.3. Módulo de ruptura em três pontos (MRQ) e absorção de água (AA)...76

4.5.4. Validação dos modelos...79

4.6. CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL E IDENTIFICAÇÃO DAS FASES PRESENTES...80

4.6.1. Difração de raios X...81

4.6.2. Análises Microestruturais ...83

4.6.3. Resistência mecânica e porosidade ...84

CAPÍTULO 5 – CONCLUSÃO...87

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...89

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LISTA DE TABELA

Tabela 1. Resultado das análises químicas das matérias-primas ... 51

Tabela 2. Resultado da análise mineralógica quantitativa ... 54

Tabela 3. Composição das massas cerâmicas ... 56

Tabela 4. Resultado da distribuição de tamanho de partícula ... 57

Tabela 5. Resultados de Plasticidade Atterberg pelo método Casagrande ... 59

Tabela 6. Resultados das análises de variância para IP ... 61

Tabela 7. Caracterização tecnológica dos corpos-de-prova a seco ... 64

Tabela 8. Análise de variância para RLS... 65

Tabela 9. Análise de variância para MRS... 67

Tabela 10. Resultados de análise de variância para DAS ... 69

Tabela 11. Caracterização tecnológica dos corpos-de-prova após a queima ... 71

Tabela 12. Análise de variância para DAQ ... 72

Tabela 13. Resultados das análises de variância para RLQ ... 74

Tabela 14. Análise de variância para MRQ ... 76

Tabela 15. Resultados das análises de variância para AA... 77

Tabela 16. Composição das comprovações ... 79

Tabela 17. Resultado das comprovações... 80

(11)

Lista de Figuras

Figura 1: Estrutura da camada tetraédrica de Si-O ... 20

Figura 2: Estrutura da camada octaédrica de Al-O ... 20

Figura 3: Classificação mineralógica associada aos silicatos ... 21

Figura 4: Estrutura em camadas de alguns argilominerais ... 23

Figura 5: a) Espaço experimental para processos com misturas de rês componentes; b) Superfície de resposta para todas as possíveis misturas dos componentes 1, 2 e 3; c) Curvas de nível da superfície de resposta ... 34

Figura 6: Região restrita com limites inferiores no simplex original e a redefinição da região do simplex em pseudocomponentes ... 36 Figura 7: Fluxograma das etapas e procedimentos utilizados …... 44

Figura 8: Difratograma da argila A ... 52

Figura 9: Difratograma da argila B …... 52

Figura 10: Difratograma do caulim C …... 53

Figura 11: Difratograma do filito D ... 53

Figura 12: Difratograma do filito E …... 54

Figura 13: Gráfico de distribuição de tamanho de partícula ... 58

Figura 14: Propriedades plásticas das massas cerâmicas …... 60

Figura 15: Verificação de resíduos para IP ... 62

Figura 16: Gráfico de normalidade para IP …... 62

Figura 17: Gráfico de contorno para IP, em pseudocomponentes para as frações constantes de 0,20 de argila B (x2) e 0,10 de filito D (x4): a) modelo linear e b) modelo quadrático...63

Figura 18: Gráfico de contorno para RLS, em pseudocomponentes para as frações constantes de 0,20 de argila B (x2) e 0,10 de filito D (x4): a) modelo linear e b) modelo quadrático...66

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Figura 20: Gráfico de contorno para DAS, em pseudocomponentes para as frações constantes

de 0,20 de argila B (x2 ) e 0,10 de filito D (x4) ... 70

Figura 21: Gráfico de contorno para DAQ, em pseudocomponentes para as frações constantes de 0,20 de argila B (x2) e 0,10 de filito D (x4): a)modelo linear e b)modelo quadrático ... 73

Figura 22: Gráfico de contorno para RLQ, em pseudocomponentes para as frações constantes de 0,20 de argila B (x2) e 0,10 de filito D (x4): a)modelo linear e b)modelo quadrático ... 75

Figura 23: Gráfico de contorno para MRQ, em pseudocomponentes para as frações constantes de 0,20 de argila B (x2) e 0,10 de filito D (x4): a)modelo linear e b)modelo quadrático ... 78

Figura 24: Gráfico de contorno para AA, em pseudocomponentes para as frações constantes de 0,20 de argila B (x2) e 0,10 de filito D (x4): a)modelo linear e b)modelo quadrático ... 79

Figura 25: Raios X das amostras sinterizadas 6, 11, e 16... 81

Figura 26: Raios X das amostras sinterizadas 3, 7 e 13... 82

Figura 27: Raios X das amostras sinterizadas 4, 5 e 19... 82

Figura 28: Micrografias representativas das amostras sinterizadas das misturas: a) 3; b) 18; c) 10; d) 16; e) 5 e f) 17... 83

Figura 29: Gráfico Resistência mecânica X Porosidade aparente …... 85

Figura 30: Análise de resíduos RLS ... 93

Figura 31: Gráfico da Normal para RLS …... 93

Figura 32: Análise de resíduos MRS…... 94

Figura 33: Gráfico da Normal para MRS…... 94

Figura 34: Análise de resíduos DAS …... 95

Figura 35: Gráfico da Normal para DAS …... 95

Figura 36: Análise de resíduos DAQ …... 96

Figura 37: Gráfico da Normal para DAQ …... 96

Figura 38: Análise de resíduos RLQ …... 97

Figura 39: Gráfico da Normal para RLQ…... 97

(13)

Figura 41: Gráfico da Normal para MRQ ... 98

Figura 42: Análise de resíduos AA …... 99

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RESUMO

BLOOT, Édina Lurdes. Avaliação do Uso de Delineamento de Misturas na Formulação

de Massas Cerâmicas Multicomponentes. 2010. 99 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e

Engenharia dos Materiais – Área: Cerâmica) – Universidade do Estado de Santa Catarina, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Joinville, 2010.

A metodologia de superfície de resposta aplicada às técnicas de experimentos com mistura tem sido muito utilizada em várias áreas da ciência e tecnologia. A consideração fundamental é que uma determinada propriedade depende da fração dos componentes que constituem o material. O presente trabalho usou a técnica de experimentos com misturas para a obtenção de massas cerâmicas multicomponentes, destinadas a fabricação de revestimentos cerâmicos, visando a avaliação do uso da técnica de delineamento de misturas para composições utilizando cinco matérias-primas cerâmicas. A partir dos resultados da caracterização das massas cerâmicas obtidas e dos corpos-de-prova a verde e sintetizados, foram encontradas equações de regressão para as principais propriedades tecnológicas, como uma função dos componentes das misturas. A análise de variância confirmou a significância dos modelos, porém o coeficiente de variabilidade R² indicou a influência de outros fatores sobre as propriedades estudadas que não as matérias-primas. Foram realizados experimentos adicionais para a validação dos modelos, observou-se que os modelos utilizados não possibilitaram uma estimativa das propriedades para outras composições, o que pode ser justificado pela falta de réplicas. Entretanto as características microestruturais do material cerâmico obtido puderam ser correlacionadas com as propriedades medidas, justificando os resultados observados. Além disso, foi possível obter uma gama de formulações para revestimentos cerâmicos da categoria poroso e semi-poroso do ponto de vista das propriedades estudadas. Para obtenção de outras categorias de revestimento cerâmico como os porcelanatos, devem ser realizados novos estudos em condições de processamento mais próximas as utilizadas na indústria de revestimento, e utilizando novas formulações.

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ABSTRACT

BLOOT, Édina Lurdes. Evaluation of the use of Mixture Design in the Formulation of

Multicomponent Ceramic Masses. 2010. 99 f.Dissertation (Master Course in Science and

Materials Engineering – Area: Ceramics) – Santa Catarina State University, Post Graduation Program in Science and Materials Engineering, Joinville, 2010.

The response surface methodology applied to the technique of mixture experiments has been widely used in many fields of science and technology. The fundamental consideration is that a certain property depends on the component proportions, which constitute a material. The present work used the technique of mixture experiments to obtain multicomponent ceramic bodies suitable for the manufacture of ceramic tile products. In order to justify and correlate the results, the effects of structural and microstructural aspects of the green and fired materi-als on the final products properties were analyzed. The experimental procedure is comprised of a qualitative and quantitative understanding of the characteristics of raw materials, which constitutes the ceramic body, namely clays A and B, kaolin C, filliti D and E; a mixture design using a multicomponent mixture experiment; and a powder technology processing. The analysis of variance confirmed the significance of the models, but the variability coeffi-cient R² indicated the influence of other factors on the studied properties than the raw mater-ials. Additional experiments were conducted to validate the models. The models used did not allow an estimation of the properties to other compositions, which can be justified by the lack of replicas. The structural and microstructural characteristics, specially, crystalline and amorphous phases, and porosity, present in the green and sintered ceramic bodies, could be related to the properties, both measured and estimated according to the models. We obtained a range of formulations for ceramic tiles Category porous and semi-porous in terms of res-ults. To obtain other types of ceramic tile as porcelain tile, new studies should be performed in processing conditions closer to those used in the coating industry, using new formula-tions.

Figure

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References

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