UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM TIAGO GHIGGI CAETANO DA SILVA

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM

  

PROGRAMA DE PốS-GRADUAđấO EM CIÊNCIA E

ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM

TIAGO GHIGGI CAETANO DA SILVA

ATIVAđấO SUPERFICIAL DE POLIESTIRENO DE ALTO IMPACTO

  

E POLIPROPILENO POR PLASMAS DC DE AR ATMOSFÉRICO E

NITROGÊNIO.

  

JOINVILLE, SC

2010

  

ATIVAđấO SUPERFICIAL DE POLIESTIRENO DE ALTO IMPACTO

E POLIPROPILENO POR PLASMAS DC DE AR ATMOSFÉRICO E

NITROGÊNIO.

  Dissertação apresentada para a obtenção do título de mestre em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Estado de Santa Catarina, Centro de Ciências Tecnológicas – CCT. Orientador: Luís César Fontana

  

JOINVILLE, SC

2010

  

ỀATIVAđấO SUPERFICIAL DE POLIESTIRENO DE ALTO IMPACTO E

POLIPROPILENO POR PLASMAS DC DE NITROGÊNIO

E DE AR ATMOSFÉRICO”

  por

TIAGO GHIGGI CAETANO DA SILVA Esta dissertação foi julgada adequada para a obtenção do título de MESTRE EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS

  área de concentração em “Polímeros,” e aprovada em sua forma final pelo CURSO DE MESTRADO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS

  CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS DA UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA.

  Dr. Luis César Fontana CCT/UDESC (presidente/orientador)

  Banca Examinadora: Dr. Abel André Cândido Recco

  Joinville, 28 de maio de 2010. CCT/UDESC (coorientador) Dr. Pedro Augusto de Paula Nascente

  UFSCAR _____________________________________

  Dr. Sérgio Henrique Pezzin CCT/UDESC

  _____________________________________

  Dr. Sivaldo Leite Correia CCT/UDESC

  FICHA CATALOGRÁFICA

  G422 Ghiggi Caetano da Silva, Tiago. Ativação superficial de poliestireno de alto impacto e polipropileno por plasmas dc de ar atmosférico e nitrogênio/ Tiago Ghiggi Caetano da Silva; Orientador: Luís César Fontana – Joinville, 2010. 87 f.: il ; 30 cm. Incluem referências. Dissertação (mestrado)

  • – Universidade do Estado Santa Catarina, Centro de Ciências Tecnológicas, Mestrado em Ciências e Engenharia de Materiais, Joinville, 2010.

  1. Polímeros. 2.Plasmas dc. I. Fontana, Luís César. CDD 620.192

AGRADECIMENTOS

  Gostaria de agradecer a todos que de forma direta e indireta, contribuíram para a realização deste trabalho: À minha esposa Karoline: Pela compreensão e pelo apoio nos momentos que tive que trabalhar ao invés de dar-lhe a devida atenção; À minha família: Meus Pais, Juvenal e Terezinha e meus irmãos, André e Lucas: Pelo apoio e incentivo; Ao meu professor orientador, professor Luís César Fontana: Pelo apoio, troca de conhecimentos e pela paciência; Aos meus colegas americanos de trabalho, Judith e Tarun: Pela ajuda nas caracterizações e interpretações dos resultados; Ao professor Pedro Augusto de Paula Nascente da UFSCAR: Pela contribuição na etapa de caracterização das amostras e por contribuir com o seu conhecimento na interpretação dos resultados;

  Ao meu ex-colega de laboratório e agora doutorando Thomaz Rafael da Rosa: Pela paciência e dedicação na etapa inicial trabalho; Ao meu colega de empresa Edson Cardoso: Por dedicar parte do seu tempo na confecção das amostras; Ao funcionário Jonas Machado da WEG tintas; pela ajuda prestada na realização dos ensaios de aderência das peças;

  A Deus: pelo dom da vida e por me conceder a oportunidade de concluir mais esta etapa de minha vida.

  

SUMÁRIO

  

1.INTRODUđấO ........................................................................................................................ 16

OBJETIVO GERAL ................................................................................................................... 18

OBJETIVOS ESPECÍFICOS ..................................................................................................... 18

  

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ............................................................................................... 19

  2.1 Poliestirenos de alto impacto (PSAI) ............................................................................... 19

  2.2 Polipropileno (PP) ............................................................................................................. 20

  2.3 Superfícies e mecanismos de adesão ................................................................................ 21

  2.4 Adesão ................................................................................................................................. 22

  2.4.1 Adesão mecânica ....................................................................................................................................... 23

  2.4.2 Interdifusão ................................................................................................................................................ 23

  2.4.3 Adesão eletrostática ................................................................................................................................... 23

  2.5 Forças envolvidas na energia livre superficial de sólidos .............................................. 25

  2.5.1 Forças dispersivas de London .................................................................................................................... 25

  2.5.2 Forças de Keesom ...................................................................................................................................... 25

  2.5.3 Forças de Debye ......................................................................................................................................... 25

  2.5.4 Pontes de hidrogênio .................................................................................................................................. 26

  2.6 Modelos para o cálculo de tensão superficial .................................................................. 26

  2.7 Plasmas dc .......................................................................................................................... 29

  2.7.1 Potencial do plasma, formação de bainhas e do potencial flutuante .......................................................... 30

  2.8 Outros parâmetros do plasma .......................................................................................... 34

  2.8.1 Pressão ....................................................................................................................................................... 34

  2.8.2 Tempo de processo .................................................................................................................................... 35

  2.8.3 Potência do Plasma .................................................................................................................................... 35

  2.9 Efeitos do plasma em polímeros ....................................................................................... 36

  2.9.1 Formação de ligações cruzadas (crosslinking) ........................................................................................... 36

  2.9.2 Remoção de contaminantes ........................................................................................................................ 36

  2.9.3 Ataque químico (etching)........................................................................................................................... 37

  2.9.4 Funcionalização de polímeros .................................................................................................................... 38

  2.10 Outros processos para a ativação superficial de polímeros ......................................... 39

  2.10.1 Tratamentos por chama (flambagem) ...................................................................................................... 39

  2.10.2 Tratamentos corona .................................................................................................................................. 40

  2.10.3 Tratamentos com produtos químicos ....................................................................................................... 40

  2.11 Teste de hipóteses ............................................................................................................ 41 k

  2.12 Planejamento experimental fatorial 2 .......................................................................... 42

  3 Planejamento experimental fatorial 2 .................................................................................. 42

  2.13 Técnicas de caracterização de materiais ....................................................................... 43 Goniometria ............................................................................................................................. 43 Ensaios de aderência pull-off .................................................................................................. 44

  

3.MÉTODOS EXPERIMENTAIS ............................................................................................. 46

  3.1 Matérias primas ................................................................................................................. 46

  3.2 Validação do método de medição de ângulos de contato ............................................... 46

  3.3 Calorimetria diferencial de varredura (DSC) ................................................................ 47

  3.4 Medições das temperaturas de processamento ............................................................... 47

  3.5 Processo de limpeza das amostras .................................................................................... 48

  3.6 Sistema de tratamento por plasma .................................................................................. 49

  3.7 Parâmetros de processo – Ativação superficial dos polímeros ...................................... 50

  3.8 Microscopia eletrônica de varredura ............................................................................... 50

  3.9 Espectroscopia de fotoelétrons (XPS) .............................................................................. 50

  3.10 Difratometria de raios X (DRX) ..................................................................................... 51

  

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES .......................................................................................... 53

  4.1 Avaliação do método de limpeza das amostras ............................................................... 53

  4.2 Calorimetria diferencial de varredura (DSC) ................................................................ 55

  4.3 Medições de temperatura de processamentos ................................................................. 56

  4.4 Medições de tensão superficial dos polímeros ................................................................. 57

  4.5 Espectroscopia de fotoelétrons (XPS) .............................................................................. 65

  4.6 Microscopia eletrônica de varredura (MEV) .................................................................. 72

  4.7 Ensaios de aderência ......................................................................................................... 76

  

5.CONCLUSÕES GERAIS ........................................................................................................ 80

SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ..................................................................... 81

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...................................................................................... 82

LISTA DE ILUSTRAđỏES

  Figura 1: Estrutura de um mero de poliestireno de alto impacto. (GRASSI et al, 2001) .............. 19 Figura 2: Diferentes taticidades do polipropileno devido ao posicionamento do grupamento metílico na cadeia principal. (CARVALHO et al, 2002) .............................................................. 21 Figura 3: Característica de corrente e voltagem de uma descarga luminescente em gases (CHAPMAN, 1980; VOSSEN, 1981). .......................................................................................... 30 Figura 4: Distribuição do Potencial em plasma dc: (A) Entre dois eletrodos condutores (anodo e catodo) (CHAPMAN, 1980) e (B) em torno de um objeto isolante inserido na região luminescente entre o catodo e o anodo. (C) Representação esquemática de uma amostra isolante imersa em um plasma, tendo atingido o potencial flutuante, com o acúmulo de elétrons em sua superfície.............................................................................................................. 33 Figura 5: Fenômenos decorrentes da exposição de materiais a tratamentos por plasmas. ............ 34 Figura 6: Exemplos de gases e suas aplicações nos processos de plasma. (STROBEL, 1994) .... 36 Figura 7: Esquema de uma câmara de tratamento através de plasmas frios. (ANDREW, 2006) . 38 Figura 8: Esquema de um dispositivo usado no tratamento por flambagem de plásticos. ............ 40 Figura 9: Representação geométrica dos fatores e suas interações e planejamento fatorial 2³.

  (MONTGOMERY, 1996) ............................................................................................................. 43 Figura 10: Goniômetro moderno para medições de ângulo de contato em superfícies planas. (STAMM , 2008) ........................................................................................................................... 44 Figura 11: Equipamento de medição de aderência pull-off e esquema da fixação do pino na superfície das peças. (ASTM, 1995) ............................................................................................. 45 Figura 12: Posicionamento da amostra de referência para o controle das temperaturas de processamento. .............................................................................................................................. 48 Figura 13: Ilustração do reator de plasma do LABPLASMA

  • – UDESC. .................................... 49 Figura 14: (A) Resultado do ensaio de calorimetria diferencial de varredura realizado no poliestireno de alto impacto A-TECH 1115 e (B) polipropileno homopolímero. ......................... 56 Figura 15: Curva de aquecimento da amostra de referência no reator de plasma. ........................ 57 Figura 16: Valores de tensão superficial pelos modelos de Owens/Wendt e Wu do poliestireno de alto impacto tratado com plasmas dc de ar atmosférico. ...................................... 58 Figura 17: Valores de tensão superficial pelos modelos de Owens/Wendt e Wu do polipropileno tratado por plasmas de ar atmosférico..................................................................... 60

  Figura 18: Valores de tensão superficial pelos modelos de Owens/Wendt e Wu do PSAI tratado por plasmas dc de nitrogênio. ............................................................................................ 61 Figura 19: Valores de tensão superficial em função do tempo de tratamento para amostras do polipropileno tratadas com plasmas dc de nitrogênio. .................................................................. 63 Figura 20: Espectro de DRX do polipropileno na condição não tratada. ...................................... 64 Figura 21: Espectro de DRX do polipropileno na condição tratada durante 20 minutos em plasmas de ar atmosférico.............................................................................................................. 64 Figura 22: Espectro de DRX do polipropileno na condição tratada durante 30 minutos em plasmas de ar atmosférico.............................................................................................................. 65 Figura 23: Decomposição do pico C 1s para uma amostra de polipropileno tratada por ar atmosférico durante 10 minutos. ................................................................................................... 67 Figura 24: Decomposição do pico C 1s para uma amostra de poliestireno de alto impacto tratada por ar atmosférico durante 10 minutos. ............................................................................. 67 Figura 25: Decomposição do pico O 1s para uma amostra de polipropileno tratada por ar atmosférico durante 10 minutos. ................................................................................................... 68 Figura 26: Decomposição do pico O 1s para uma amostra de poliestireno de alto impacto tratada por ar atmosférico durante 10 minutos. ............................................................................. 68 Figura 27: Decomposição do pico N 1s para uma amostra de polipropileno tratada por nitrogênio durante 10 minutos. ...................................................................................................... 69 Figura 28: Espectro de XPS do poliestireno de alto impacto não tratado. .................................... 70 Figura 29: Espectro de XPS do poliestireno de alto impacto tratado por ar atmosférico.............. 70 Figura 30: Espectro de XPS do poliestireno de alto impacto tratado por nitrogênio. ................... 71 Figura 31: Espectro de XPS do polipropileno não tratado. ........................................................... 71 Figura 32: Espectro de XPS do polipropileno tratado por ar atmosférico..................................... 72 Figura 33: Espectro de XPS do polipropileno tratado com nitrogênio. Foram observados aumentos nas intensidades dos picos de oxigênio e nitrogênio após os tratamentos. ................... 72 Figura 34: Imagens de MEV de amostras de PSAI (A) Não tratadas, (B) plasmas de ar atmosférico e (C) plasmas de nitrogênio durante 5 minutos. O aumento utilizado foi de 2000X. ........................................................................................................................................... 74 Figura 35: Imagens de MEV de amostras de PP (A) Não tratadas, (B) plasmas de ar atmosférico e (C) plasmas de nitrogênio durante 5 minutos. O aumento utilizado foi de 2000X. ........................................................................................................................................... 75

  Figura 36: Pareto dos fatores testados e suas influências nas variações da pressão de arrancamento das tintas dos substratos de polipropileno............................................................... 77 Figura 37: Gráfico das médias para os fatores (1) gás de tratamento e (2) voltagem de processo. Nota-se maiores valores de aderência para voltagens mais altas e para o gás 1 (ar atmosférico). .................................................................................................................................. 77 Figura 38: Gráfico das médias para os fatores (1) gás de tratamento e (3) tempo para a pintura das amostras. .................................................................................................................................. 78

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