UNIVESIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS CCT DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIAS E ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM

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UNIVESIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA UDESC

CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS CCT

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA

PROGRAMA DE PốS-GRADUAđấO EM CIÊNCIAS E ENGENHARIA DE

  

MATERIAIS - PGCEM

ALIANA REGINA SCHNEIDER EFEITOS DE MINERALIZADORES NA PRODUđấO DE PIGMENTOS

  

CERÂMICOS DE ÓXIDO DE FERRO RESÍDUO E COMERCIAL EM MATRIZ DE

SÍLICA AMORFA

JOINVILLE – SC

  ALIANA REGINA SCHNEIDER EFEITOS DE MINERALIZADORES NA PRODUđấO DE PIGMENTOS

CERÂMICOS DE ÓXIDO DE FERRO RESÍDUO E COMERCIAL EM MATRIZ DE

SÍLICA AMORFA

  Dissertação apresentada como parte dos requisitos para obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais, área de concentração: Cerâmica, Centro de Ciências Tecnológicas – CCT, da Universidade do Estado de Santa Catarina.

  Orientadora: Profª Dra. Marilena Valadares Fogueiras

  

JOINVILLE – SC

2011

S358e Schneider, Aliana,R

  Efeitos de mineralizadores na produção de pigmentos cerâmicos de óxido de ferro resíduo e comercial em matriz de sílica amorfa./ Aliana Regina Schneider; orientadora: Profª Dra. Marilena Valadares Fogueiras. – Joinville, 2011.

  86 f. : il ; 30 cm. Incluem referências.

  Dissertação (mestrado) – Universidade do Estado Santa Catarina, Centro de Ciências Tecnológicas, Mestrado em Ciências e Engenharia de Materiais, Joinville, 2011.

  1. Cerâmica. 2. Pigmentos Cerâmicos. Fogueiras, Marilena Valadares.

  CDD 620.14

AGRADECIMENTOS

  Acredito que as coisas que aconteceram em minha vida não fazem parte de um mero acaso e sim são resultados de uma proteção maior, de um Deus que esteve sempre presente, me guiando e me dando forças nos momentos mais difíceis. Por isso é a Ele quem em primeiro lugar eu agradeço, por ser meu Guia e Protetor.

  Também agradeço a minha família; meu pai Valdemir Schneider e minha mãe Sandra Regina Schneider que foram e sempre serão meus exemplos de vida, de força, de luta e sempre me motivaram a continuar nos momentos de maiores dificuldades.

  A minha irmã, Ednara Schneider, minha amiga, conselheira e companheira de todas as horas, obrigada por seu carinho, seus conselhos e por tudo o que representa em minha vida. Ao meu namorado Adriano Nilson Pinot por sua compreensão e colaboração e por ser um companheiro maravilhoso. Aos meus amigos que direta ou indiretamente me impulsionaram a chegar até aqui. Á

  Tânia Loch coordenadora do Ensino de Pós Graduação desta Universidade que acreditou no meu potencial e me incentivou a ingressar no mestrado.

  Em especial a memória de Janaina da Silva a quem eu devo meus mais sinceros agradecimentos por ter sido um anjo especial em minha vida, um exemplo de luta, uma amiga muito especial que eu levarei para sempre dentro do meu coração.

  Além disso, um trabalho de pesquisa, apesar de ser de responsabilidade de uma só pessoa envolve muitas outras que contribuem para que o mesmo possa ser concluído. Espero não ser injusta, mas alguns agradecimentos são especiais.

  Á Sônia Richartz Prim, uma amiga maravilhosa que conquistei durante este período de pós graduação, uma pessoa muito prestativa, atenciosa e querida por todos neste Programa de Pós Graduação.

  Aos bolsistas que trabalharam comigo no desenvolvimento deste trabalho, Mayara Amim de Lima e Murilo Esser, que se dedicaram muito a me auxiliar. As minhas companheiras de pós-graduação e amigas, Thaís de Jesus Schmitt Balmman, Carine Cardoso dos Santos, Maria de Lurdes dos Santos, Fernanda Stafford. A empresa Portobello em especial ao Sr. Moisés Valle que sempre me atendeu com toda dedicação tirando duvidas quando necessárias e auxiliando em algumas analises.

  A empresa ArcellorMittal que cedeu o subproduto utilizado como fonte de íon cromóforo. Agradeço também a todos os professores deste Programa de Pós- Graduação que ministraram suas aulas com tanta dedicação. Em especial a minha orientadora, professora Marilena Valadares Folgueras que me acompanhou neste trabalho com muito carinho, sempre demonstrando uma paixão especial pelo seu trabalho, um estimulo para todos nós e um exemplo que eu levarei para toda a vida.

  Enfim, a todos que estiveram comigo durante este período de mestrado, pois além de sabedoria conquistei muitos amigos.

RESUMO

  A utilização de óxido de ferro na produção de pigmentos é justificada pela sua ampla variedade de cores, alta estabilidade térmica e atoxidade. Estes óxidos podem ser de origem natural ou sintética, sendo que atualmente vem ganhando espaço o uso de subprodutos industriais como fonte de óxidos pigmentantes. Já entre os processos para produção de pigmentos, o processo cerâmico, mais utilizado pelas indústrias apresenta algumas desvantagens, como as altas temperaturas de calcinação. A sugestão para minimizar este inconveniente é a incorporação de substâncias denominada mineralizadoras que agiriam de forma a diminuir a temperatura de síntese destes pigmentos. O intuito deste trabalho foi produzir e analisar pigmentos cerâmicos de óxido de ferro com a incorporação de três tipos de mineralizadores em quantidades diferentes, utilizando como fonte de íon cromóforo um subproduto industrial que já havia apresentado resultados satisfatórios quando utilizado em trabalho anterior. Além disso, como fator comparativo foi produzido também pigmentos com óxido de ferro comercial nas mesmas condições dos pigmentos obtidos com o subproduto. Resultados de analise térmica demonstraram que a adição de mineralizadores atuou de forma a diminuir a temperatura de início de fase líquida, além de terem sido base para a escolha de diferentes temperaturas de calcinação. O material resultante deste processo foi adicionado à massa porcelânica e sinterizado em diferentes temperaturas com a finalidade de se aproximar o máximo possível das condições industriais. De acordo com analise visual não foi possível observar diferenças significativas entre os pigmentos obtidos com os dois tipos de óxido de ferro, apenas diferença na intensidade, sendo que amostras que apresentaram cristalização da sílica geraram cores com tonalidades mais claras. Por fim, as analises de calorimetria realizada para os pigmentos com maior quantidade de mineralizadores indicaram pigmentos situados entre o vermelho e o amarelo e valores de luminosidade altos, indicando pigmentos claros.

  Palavras-chave: Pigmento Cerâmico. Óxido de Ferro Comercial. Subproduto de Óxido de Ferro. Mineralizador.

ABSTRACT

  

The use of iron oxide in the pigment production is justified by its wide variety of colors, high

thermal stability and non-toxic. These oxides may be naturally occurring or synthetic, and

currently has progressively expanded the use of industrial byproducts as a source of oxide

pigments. Among the processes for the production of pigments, the ceramic process, most

widely used by industries has some disadvantages such as high temperatures of calcination.

The suggestion to minimize this drawback is the incorporation of substances called

mineralization that would act to decrease the temperature of synthesis of these pigments. The

purpose of this study was to analyze and produce ceramic pigments of iron oxide with the

addition of three types of mineralization in different quantities, as ion source using a

chromophore-product industry that already had shown satisfactory results when used in

previous work. Moreover, as comparative factor was also produced with iron oxide pigments

business under the same conditions of the pigments obtained from the byproduct. Results of

thermal analysis demonstrated that the addition of mineralization acted to reduce the onset

temperature of the liquid phase, and have been the basis for the choice of different

temperatures of calcination. The material resulting from this process was added to porcelain

paste and sintered at different temperatures in order to get close as possible to the industrial

conditions. According to visual analysis was not possible to observe significant differences

between the pigments obtained with the two types of iron oxide, only difference in the

intensity, and samples that showed the crystallization of silica generated colors with lighter

shades. Finally, the calorimetric analysis performed for the highest amount of pigments with

pigments indicated mineralization situated between the red and yellow and high brightness

values, indicating clear pigments.

  Keywords: Ceramic Pigment. Commercial Iron Oxide. Byproduct of iron oxide. Mineralization.

  

ÍNDICE DE FIGURAS

  Figura 2. 1 – Esquema representativo do encapsulamento de partículas A por B. (LOPES, 2004). ................................................................................................................................ 23

  Figura 2. 2 - Mecanismo de cristalização-sinterização. (Spinelli, 2002). ............................... 24 Figura 2. 3– Mecanismo de sinterização- crescimento cristalino. (Vicent, 2000). .................. 25 Figura 2. 4 – Fluxograma de um Processo de formação de Pigmentos Cerâmicos por

  Precipitação. ..................................................................................................................... 26 Figura 2. 5 – Representação esquemática da reação no estado sólido (PAUS, 2003) .............. 31 Figura 2. 6 – Expansão térmica de algumas fases polimórficas da sílica. (MARINO, 1998). . 34 Figura 2. 7 – Representação do diagrama CIE –L*a*b ............................................................ 42 Figura 2. 8 – Representação dos Principais Pigmentos Cerâmicos, segundo o diagrama CIE –

  L*a*b (BONDIOLLI, 1998). ........................................................................................... 42 Figura 3. 1 - Síntese das análises de caracterização dos materiais. .......................................... 44 Figura 3. 2 - Fluxograma representativo das combinações utilizadas para a formulação dos pigmentos. ........................................................................................................................ 46 Figura 4. 1 – Imagens que representam a aparência dos materiais utilizados como fonte de íons cromóforos. (a) Óxido de ferro comercial; (b) Subproduto industrial................... 50 Figura 4.2– Microscopia eletrônica do óxido de ferro: (a) subproduto industrial; (b) comercial.

  .......................................................................................................................................... 50 Figura 4. 3 - Difratograma de raios-x de hematita (a) subproduto industrial; (b) produto comercial .......................................................................................................................... 53 Figura 4. 4 - Curvas de análise térmica diferencial e análise termogravimetrica (a) subproduto industrial; (b) produto comercial ...................................................................................... 54 Figura 4. 5 –Difratograma de raios-x da sílica ......................................................................... 56 Figura 4. 6 – Curva de Calorimetria Diferencial de Varredura e Análise Termogravimétrica

  Figura 4. 7 – Curvas de análise térmica para amostras de 75% de silica e 25% de óxido de ferro na forma de subproduto industrial (a) sem mineralizador e com adição de NaCl nas proporções, em peso, de (b) 5%; (c) 10%; (d) 15% ........................................................ 59

  Figura 4. 8 – Curvas de análise térmica para amostras de 75% de silica e 25% de óxido de ferro comercial (a) sem mineralizador e com adição de NaCl nas proporções, em peso, de (b) 5%; (c) 10%; (d) 15% ................................................................................................. 60

  Figura 4. 9 – Curvas de análise térmica para amostras de 75% de silica e 25% de óxido de ferro na forma de subproduto industrial (a) sem mineralizador e com adição de Na SiF

  2

  6

  nas proporções, em peso, de (b) 5%; (c) 10%; (d) 15% .................................................. 62 Figura 4. 10 – Curvas de análise térmica para amostras de 75% de silica e 25% de óxido de ferro comercial (a) sem mineralizador e com adição de Na SiF nas proporções, em peso,

  2

  6

  de (b) 5%; (c) 10%; (d) 15% ........................................................................................... 63 Figura 4. 11 – Curvas de análise térmica para amostras de 75% de silica e 25% de óxido de ferro na forma de subproduto industrial (a) sem mineralizador e com adição de BaF nas proporções, em peso, de (b) 5%; (c) 10%; (d) 15% ........................................................ 64

  Figura 4. 12 – Curvas de análise térmica para amostras de 75% de silica e 25% de óxido de ferro comercial (a) sem mineralizador e com adição de BaF nas proporções, em peso, de (b) 5%; (c) 10%; (d) 15% ................................................................................................. 64

  Figura 4. 13 – Difratometria de raios-X das misturas contendo diferentes teores de NaCl ..... 65 Figura 4. 14 – Difratometria de raios-X das amostras obtidas com hematita oriunda de subproduto industrial, contendo NaCl como mineralizador (a) tratamento térmico a

  850°C e (b) tratamento térmico a 1050°C. ....................................................................... 67 Figura 4. 15 – Difratometria de raio-x das amostras obtidas com hematita comercial, contendo

  NaCl como mineralizador (a) tratamento térmico a 850°C e (b) tratamento térmico a 1050°C. ............................................................................................................................. 68

  Figura 4. 16 – Difratometria de raio-x das amostras obtidas com hematita oriunda de subproduto industrial, contendo NaSiF como mineralizador (a) tratamento térmico a

  6

  1000°C e (b) tratamento térmico a 1050°C. ..................................................................... 70 Figura 4. 17 – Difratometria de raios-X das amostras obtidas com hematita comercial, contendo NaSiF como mineralizador (a) tratamento térmico a 1000°C e (b) tratamento

  6

  térmico a 1050°C. ............................................................................................................. 71

  Figura 4. 18 – Difratometria de raio-x das amostras obtidas com hematita oriunda de subproduto industrial, contendo BaF como mineralizador (a) tratamento térmico a 1000°C e (b) tratamento térmico a 1050°C. ..................................................................... 72

  Figura 4. 19 – Difratometria de raio-x das amostras obtidas com hematita comercial, contendo BaF como mineralizador (a) tratamento térmico a 1000°C e (b) tratamento térmico a 1050°C .............................................................................................................................. 73

  Figura 4. 20 – Variação de densidade dos materiais sinterizados. ........................................... 75 Figura 4. 21– Retração Linear dos materiais sinterizados. ....................................................... 76 Figura 4. 22 – Imagens dos Pigmentos Sinterizados ................................................................ 78 Figura 4. 23 - Coordenadas colorimétricas dos pigmentos com: a) subproduto b) óxido de ferro comercial - adicionados á massa porcelânica. ........................................................ 79 Figura 4. 24- Coordenadas colorimétricas dos pigmentos á temperaturas de 1000ºC e 1100ºC para: a) subproduto b) óxido de ferro comercial - adicionados á massa porcelânica. .... 80

LISTA DE TABELAS

  Tabela 2. 1- Relação de estabilidade dos minerais de sílica. (MARINO, 1998). .................... 34 Tabela 2. 2 - Temperatura de fusão de alguns mineralizadores e os pigmentos nos quais são empregados. ...................................................................................................................... 37 Tabela 3. 1- Temperaturas de calcinações dos pigmentos com mineralizadores .................... 47 Tabela 4. 1 - Análise química do subproduto e do óxido de ferro comercial ........................... 51 Tabela 4. 2 – Propriedades Físicas da Sílica. ........................................................................... 56

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