UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA - UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS - CCT DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA - DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM Formação: Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA - UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS - CCT

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA - DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E

ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM

Formação: Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais

Alexandre Werner Arins

INFLUÊNCIA DE FILMES DE INCONEL 600,

DEPOSITADOS POR TRIODO-MAGNETRON-SPUTTERING, NA RESISTÊNCIA À CORROSÃO DE SUBSTRATOS DE LATÃO C360.

Apresentada em 30/06/2006. Perante a Banca Examinadora:

Dr. Luís César Fontana - Presidente (UDESC) Drª. Idalina Vieira Aoki (USP)

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA - UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS - CCT

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA - DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E

ENGENHARIA DE MATERIAIS - PGCEM

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO

Mestrando: ALEXANDRE WERNER ARINS

Orientador: Prof. Dr. LUÍS CÉSAR FONTANA

CCT/UDESC – JOINVILLE

INFLUÊNCIA DE FILMES DE INCONEL 600,

DEPOSITADOS POR TRIODO-MAGNETRON-SPUTTERING, NA RESISTÊNCIA À CORROSÃO DE SUBSTRATOS DE LATÃO C360.

DISSERTAÇÃO APRESENTADA PARA OBTENÇÃO DO TÍTULO DE MESTRE EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS DA UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA, CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT, ORIENTADA PELO PROF. DR. LUIS CÉSAR FONTANA.

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FICHA CATALOGRÁFICA

NOME: ARINS, Alexandre Werner.

DATA DEFESA: 30/06/2006

LOCAL: Joinville, CCT/UDESC.

NÍVEL: Mestrado Número de ordem: 56 – CCT/UDESC

FORMAÇÃO: Ciência e Engenharia de Materiais

ÁREA DE CONCENTRAÇÃO: Metais

TÍTULO: Influência de filmes de INCONEL 600, depositados por Triodo-Magnetron-Sputtering, na resistência à corrosão de substratos de Latão C360.

PALAVRAS - CHAVE: Latão, INCONEL, corrosão, sputtering.

NÚMERO DE PÁGINAS: 83

CENTRO/UNIVERSIDADE: Centro de Ciências Tecnológicas da UDESC

PROGRAMA: Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PGCEM

CADASTRO CAPES: 4100201001P9

ORIENTADOR: Dr. Luís Cesar Fontana

PRESIDENTE DA BANCA: Dr. Luís Cesar Fontana

MEMBROS DA BANCA: Drª. Idalina Vieira Aoki

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Dedico este trabalho à meus pais:

Jairo Budal Arins e Ida Werner,

meus irmãos:

Karla Werner Arins, Ricardo Werner Arins e Karin Werner Arins,

e especialmente

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AGRADECIMENTOS

‰ Ao Professor e amigo Dr. Luis César Fontana pelo apoio durante esta pesquisa. ‰ À minha família pelo incentivo em todas as horas.

‰ À Profª. Drª. Idalina Vieira Aoki, pela contribuição a este trabalho.

‰ À Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC e ao Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais – PGCEM.

‰ Aos colegas de trabalho da SOCIESC, Lílian, Marcelo, Márcia, Saturnino e Joni que ajudaram de forma direta ou indireta sempre que possível.

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RESUMO

O objetivo deste trabalho é avaliar a resistência à corrosão de amostras de Latão

C360 recobertas com filmes de INCONEL 600, via plasma na configuração Triodo

Magnetron Sputtering (TMS). Para fins comparativos foram depositados filmes com

diferentes parâmetros (tempo de deposição e potencial no substrato), gerando

revestimentos com diferentes características (espessuras, densidade, porosidade e

tensão no filme). Investigou-se o comportamento das amostras de latão e seus

revestimentos em ensaios eletroquímicos, que consistem em polarizar os corpos de

prova imersos numa solução de NaCl 3,5%, para avaliar a resistência à corrosão das

amostras. Os resultados obtidos mostram que todos os filmes de INCONEL 600

melhoram a resistência à corrosão do Latão, sendo mais eficientes os filmes com

maior tempo de deposição e maior potencial (em módulo) aplicado no substrato.

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ABSTRACT

The objective of this work is to evaluate the corrosion resistance of Brass C360

samples coated with INCONEL 600 films, obtained by the plasma at configuration

Triodo Magnetron Sputtering (TMS) technique. In order to compare had been

deposited films with different parameters (time of deposition and potential to the

substrate) obtaining coatings with different characteristics (thicknesses, density,

porosity and stress in film). Brass samples electrochemical behavior was investigated

by the consist of polarize the samples of immersed test in a solution of NaCl 3.5%, to

evaluate the corrosion resistance of the samples. The results show that all INCONEL

600 the films improved its corrosion resistance to the Brass substrate being more

efficient the films with more time of deposition and more potential applied in the

substrate.

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LISTA DE FIGURAS

Figura 1.1: Interação dos íons com a superfície do Alvo... Figura 1.2: Esquema de um Sputtering Convencional... Figura 1.3: (a) Sputtering Convencional e (b) Magnetron Sputtering... Figura 1.4: Esquema do sistema Triodo Magnetron Sputtering... Figura 1.5: Representação dos modos básicos de crescimento de filmes finos... Figura 1.6: Energia livre de formação de um agregado de material de filme... Figura 1.7: Representação esquemática da formação de filme sobre um substrato... Figura 1.8: Esquema do coalescimento entre ilhas... Figura 1.9: Modelos de zonas estruturais para filmes proposto por Movchan -Demchishin... Figura 1.10: Modelo de Zonas de Thorton para filmes metálicos depositados via

sputtering... Figura 1.11: Representação esquemática dos diferentes tipos de poros e trincas... Figura 1.12: Esquema de circuito elétrico de um sistema de corrosão... Figura 1.13: Célula eletroquímica iniciada entre sítios anódicos e catódicos em uma superfície de ferro submetida à corrosão... Figura 1.14: Curva esquemática de polarização para um metal que exibe passividade... Figura 1.15: Intersecção de três possíveis curvas de polarização catódica (linhas retas A, B e C) com uma curva de polarização anódica... Figura 1.16: Esquema da curva de potencial (E) versus o logaritmo da densidade da corrente (Log i) e curvas de polarização, produzidas quando a superfície do metal é medida tanto como um ânodo, quanto como um cátodo... Figura 2.1: Esquema de montagem do sistema de deposição de filmes tipo Triodo Magnetron Sputtering (TMS), do Laboratório de Plasma da UDESC/CCT... Figura 2.2: Arranjo esquemático para levantamento de curvas de polarização... Figura 3.1: Gráfico da variação da corrente no alvo de Inconel em função da mudança de dt/a, com a voltagem constante de -500 V...

Figura 3.2: Gráfico da variação da tensão (em módulo) em função da dt/a, com a

corrente constante de 0,5A... Figura 3.3: Micrografia eletrônica da seção transversal do Filme de INCONEL com um tempo de deposição de 60 min e PS -50 V. Aumento 2000x...

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Figura 3.4: Micrografia eletrônica dos filmes de INCONEL (MEV aumento 1000x) depositados sobre o latão durante 60 min. (a) PS 0 V, (b) PS -50 V... Figura 3.5: Ensaio de Ecorr vs tempo para o latão em NaCl 3,5%...

Figura 3.6: Curva de polarização para um substrato de Latão, obtida no ensaio de corrosão potenciodinâmico em NaCl 3,5%... Figura 3.7: Superfície do latão após o ensaio de corrosão potenciodinâmico em NaCl 3,5%. Aumento 20x... Figura 3.8: Curva potenciostática para um substrato de Latão, obtida no ensaio de cronoamperometria em solução de NaCl 3,5% e potencial 0 V vs Ag/AgCl... Figura 3.9: Curvas de Ecorr vs tempo comparativas entre o latão e os substratos de latão

recobertos com os filmes INCONEL... Figura 3.10: Curvas potenciodinâmicas comparativas entre o substrato de latão sem filme e os substratos de latão recobertos com os filmes INCONEL. PS 0 V... Figura 3.11: Micrografia eletrônica dos filmes de INCONEL, com PS 0 V, após ensaio potenciodinâmico. (a) t = 20 min, (b) t = 40 min e (c) t = 60 min. (MEV aumento 20x)... Figura 3.12: Micrografia eletrônica (MEV) do filme de INCONEL, com PS 0 V e t = 60 min, após ensaio potenciodinâmico. Aumento 500x... Figura 3.13: Fotos da superfície das amostras com filmes de INCONEL, com PS 0 V, após ensaio potenciodinâmico. (a) t = 20 min, (b) t = 40 min e (c) t = 60 min. (aumento 4x)... Figura 3.14: Micrografia eletrônica (MEV) do filme de INCONEL, com PS 0 V e t = 60 min, após ensaio potenciodinâmico. (a) aumento 100x e (b) aumento 1000x... Figura 3.15: Curvas cronoamperométricas comparativas os substratos de latão recobertos com os filmes INCONEL (PS 0 V), obtidas nos ensaios em solução de NaCl 3,5% e potencial 0 V vs Ag/AgCl...... Figura 3.16: Micrografia eletrônica (MEV) do filme de INCONEL, com PS 0 V e t = 20 min, após ensaio potenciostático. Aumento 2000x... Figura 3.17: EDX da região mostrada na figura 3.16... Figura 3.18: Curvas potenciodinâmicas comparativas entre o substrato de latão sem filme e os substratos de latão recobertos com os filmes INCONEL. PS -50 V...

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Figura 3.19: Micrografia eletrônica dos filmes de INCONEL, com PS -50 V, após ensaio potenciodinâmico. (a) t = 20 min, (b) t = 40 min e (c) t = 60 min. (MEV aumento 20x)... Figura 3.20: Fotos da superfície das amostras com filmes de INCONEL, com PS -50 V, após ensaio potenciodinâmico. (a) t = 20 min, (b) t = 40 min e (c) t = 60 min. (aumento 4x)... Figura 3.21: Micrografia eletrônica (MEV) do filme de INCONEL, com PS -50 V e t = 60 min, após ensaio potenciodinâmico. (a) aumento 20x e (b) aumento 2000x... Figura 3.22: Curvas cronoamperométricas comparativas os substratos de latão recobertos com os filmes INCONEL (PS -50 V), obtidas nos ensaios em solução de NaCl 3,5% e potencial 0 V vs Ag/AgCl...

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SUMÁRIO

INTRODUÇÃO... 15

CAPÍTULO 1: REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

1.1 Deposição de filmes finos por sputtering... 1.1.1 Sputtering convencional... 1.1.2 Magnetron Sputtering... 1.1.3 Triodo Magnetron Sputtering... 1.2 Características da formação dos filmes depositados por sputtering... 1.2.1 Nucleação... 1.2.2 Pós-Nucleação: Crescimento do Filme... 1.2.3 Modelo de Zonas de Crescimento... 1.3 Aderência do Filme ao Substrato... 1.4Porosidade...

1.4.1. Causas do aparecimento de poros... 1.4.2. Influência da cristalinidade na porosidade... 1.5Corrosão... 1.5.1 Célula de Corrosão... 1.5.2 Passividade... 1.5.3 Formas de corrosão... 1.6 Ensaios Eletroquímicos... 1.6.1 Ensaio de Ecorr vs tempo...

1.6.2 Ensaio Potenciodinâmico... 1.6.3 Ensaio Potenciostático ou Cronoamperometria... ...

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CAPÍTULO 2: PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

2.1 Equipamento para deposição de Filmes... 2.2 Preparação das amostras... 2.3 Preparação do alvo de INCONEL 600... 2.4 Deposição de filmes de INCONEL 600 sobre substrato de Latão C360 via plasma na configuração Triodo Magnetron Sputtering... 2.5 Ensaios eletroquímicos... 2.5.1 Monitoramento do potencial de corrosão vs tempo... 2.5.2 Curvas de polarização potenciodinâmicas... 2.5.3 Ensaio Potenciostático ou Cronoamperometria... 2.6 Análises das amostras... 2.6.1 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)... 2.6.2 Microscopia Óptica... 2.6.3 Fotos com câmara digital...

46 47 47 48 49 51 51 52 53 53 53 53

CAPÍTULO 3: RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1 Determinação dos parâmetros de deposição via plasma na configuração Triodo Magnetron Sputtering... 3.2 Deposição de filmes de INCONEL 600 sobre substrato de Latão C360 via plasma na configuração Triodo Magnetron Sputtering... 3.3 Caracterização dos filmes de INCONEL... 3.3.1 Espessura dos Filmes de INCONEL... 3.3.2 Influência da polarização do substrato (PS) na morfologiados Filmes de INCONEL... 3.4 Ensaios Eletroquímicos... 3.4.1 Ensaios de corrosão eletroquímica em substratos de Latão... 3.4.2 Ensaios de corrosão eletroquímica em substratos de latão revestidos com filmes de INCONEL depositados com PS 0 V... 3.4.3 Ensaios de corrosão eletroquímica em substratos de Latão revestidos com filmes de INCONEL depositados com PS -50 V...

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3.4.4 Estudo comparativo dos ensaios de corrosão eletroquímica em substratos de

latão revestidos com filmes de INCONEL depositados com PS 0 V e PS -50 V... 76

CAPÍTULO 4: CONCLUSÕES

CONCLUSÕES...

TRABALHOS FUTUROS...

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS... 79

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LISTA DE SÍMBOLOS E ABREVIAÇÕES

Ar - Argônio

Cr - Cromo

Cu - Cobre

CVD - Chemical Vapor deposition

DC - Tensão contínua

dt/a- Distância Tela alvo

EDX - Electron Diffraction X-ray

Fe - Ferro

LCM - Livre caminho médio

MEV - Microscópio Eletrônico de Varredura

Ni - Níquel

PVD - Physical Vapor deposition

PS – Potencial de Polarização no Substrato

T - Temperatura

TMS - Triodo Magnetron Sputtering

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INTRODUÇÃO

A necessidade das indústrias, particularmente no setor metal/mecânico, de

diminuir custos de produção é catalisadora de pesquisas visando otimizar o

desempenho de materiais frente às diversas solicitações da Engenharia e às

geradas por suas relações com o meio ambiente. Uma grande preocupação diz

respeito à proteção contra a ação corrosiva, além da preocupação com as melhorias

nas propriedades mecânicas.

A procura por novas formas de tratamentos superficiais tem sofrido grande

avanço nos últimos anos. Dentre os métodos mais estudados está a Deposição

Física de Vapor (PVD) e seus processos, tais como o Magnetron Sputtering e o

Triodo Magnetron Sputtering (TMS) [FONTANA e MUZART, 1998].

Neste trabalho, para a deposição dos filmes de INCONEL, foi utilizado um

sistema Triodo Magnetron Sputtering (TMS), que é um tipo de Deposição Física de

Vapor (PVD), onde os átomos que formam o filme são arrancados fisicamente de um

alvo, por impacto de íons, e se condensam na forma de um filme sobre um

substrato. A câmara onde ocorre o processo é mantida em baixa pressão e não

libera resíduos tóxicos para o meio ambiente. Vários autores têm estudado o

comportamento do INCONEL 600 [ABELS et al, 1997], devido sua elevada

resistência à corrosão.

A utilização de processos químicos para deposição de filmes, para evitar a

ação corrosiva, como Deposição Química de Vapor (CVD) tem sido constante.

Porém, os tratamentos químicos geram resíduos que podem provocar danos ao

meio ambiente, sendo as empresas obrigadas a realizarem tratamentos de efluentes

gerados no processo, conseqüentemente aumentando os custos de produção. Daí a

importância da utilização de métodos que sejam menos agressivos ao meio

ambiente.

O desenvolvimento de componentes resistentes à corrosão requer testes

que avaliem o desempenho dos materiais em um intervalo curto de tempo. Os

ensaios eletroquímicos são usados para a avaliação do desempenho dos materiais

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