Colagem de barbotina de aluminas submicrométricas comerciais.

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29 Cerâmica 53 (2007) 29-34 Colagem de barbotina de aluminas submicrométricas comerciais (Slip casting of commercial aluminas with fine powder) J. Catafesta1, R. Andreola1, C. A. Perottoni2,4, J. E. Zorzi,3,4 1PGMAT, 2CCET/DEFQ, 3CCET/DENQ, Universidade de Caxias do Sul R. Francisco Getúlio Vargas, 1130, Cidade Universitária, Caxias do Sul, RS 95070-560 4Instituto de Física,Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Porto Alegre, RS 91501-970 jezorzi@ucs.br Resumo O processo de moldagem de peças cerâmicas conhecido como colagem de barbotina é um processo antigo, mas que ainda é muito utilizado devido ao seu baixo custo, simplicidade e pelas excelentes propriedades mecânicas das peças sinterizadas. Boas propriedades mecânicas são obtidas quando o pó de partida tem tamanho de partícula submicrométrico. Neste trabalho foram moldadas peças cerâmicas por colagem de barbotina com três aluminas comerciais com partículas submicrométricas e, após a sinterização, foram medidas algumas de suas propriedades, como dureza, densidade e resistência ao desgaste. As barbotinas não flocularam e foram obtidas peças de excelente qualidade, sendo que as peças moldadas com a alumina de menor tamanho de partícula apresentaram a melhor dureza, elevada densidade (chegando a 99% da densidade teórica) e o menor coeficiente de desgaste. Peças de alumina de alta qualidade podem ser usadas em inúmeras aplicações, desde a indústria têxtil até em aplicações biomédicas. Palavras-chave: alumina, colagem, sinterização, propriedades. Abstract The molding of ceramics parts by slip casting is an ancient process, but it is still very used because of low cost, simplicity and excellent mechanical properties of sintered parts. Better mechanical properties are obtained when the initial powder have small average particle size. In this work, ceramic parts were molded by slip casting of three commercial submicrometer-sized alumina powders. After sintering, some properties of these ceramic parts were measured, including hardness, density and wear coefficient. The slips do not flocullate, resulting in ceramic parts with excellent quality. Ceramic parts made with the alumina powder of smaller particle size exhibited high hardness, high density (99% TD) and lower wear coefficient. High quality alumina parts such as that produced in this work can be used in many applications, from textile industry to biological applications. Keywords: alumina, slip casting, sintering, properties. INTRODUÇÃO A colagem de barbotina é um processo muito antigo e largamente empregado na produção de peças cerâmicas devido à sua relativa simplicidade e baixo custo de investimento. É normalmente descrito como a consolidação de partículas cerâmicas de uma suspensão coloidal, através da remoção da parte líquida, por um molde absorvente [1]. Em outras palavras, na suspensão (barbotina) a parte líquida, geralmente água, é retirada por meio de um molde poroso, normalmente gesso. Quando a água é absorvida pelo molde, ocorre a aproximação das partículas de pó, em suspensão na água, na superfície do molde. Após a formação da parede com a espessura desejada, o eventual excedente de barbotina pode ser drenado, deixando-se o que resta de água na parede formada ser absorvido pelo molde, quando então temos a peça a verde [2]. Entre as vantagens deste método temos a obtenção de formas relativamente complexas, com paredes finas e uniformes, economia em pequenas produções e moldes mais baratos. Apesar da técnica de colagem de barbotina ser antiga, é necessário o desenvolvimento de uma formulação (pó cerâmico + aditivos de moldagem) adequada, de acordo com as características de cada pó cerâmico. Se a barbotina não estiver bem dispersa, as propriedades das peças podem ficar aquém do desejado, gerando peças defeituosas, com paredes irregulares. Estas peças defeituosas terão suas propriedades mecânicas ou estruturais prejudicadas, após a sinterização, por defeitos ocorridos no processo de conformação. Então, o objetivo deste trabalho foi desenvolver barbotinas com diferentes pós de alumina submicrométrica e comparar algumas de suas principais propriedades, como dureza, densidade e resistência ao desgaste. A partir de pós muito finos podemos obter peças cerâmicas com porosidade menor e, consequentemente, maior densidade e melhores propriedades mecânicas. Peças com alta qualidade possuem aplicações nas mais diversas áreas, desde guia-fios da indústria têxtil e bicos de jateamento abrasivo até aplicações biomédicas [3]. Princípios físicos O processo de colagem de barbotina se assemelha à filtração. Em ambos os casos existem diferenciais de pressão J. Catafesta et al. / Cerâmica 53 (2007) 29-34 30 que provocam a difusão da água através dos sólidos. O diferencial de pressão na colagem se deve às ações capilares que transportam a água através do gesso [1]. A taxa de crescimento da espessura da camada depositada na parede do molde de gesso diminui com o inverso da espessura da parede formada [4]: Após integração, (A) (B) onde t é o tempo necessário para a formação de uma camada depositada de espessura L1 e ∆P é a queda de pressão através da parede. A constante C inclui a viscosidade do líquido, a quantidade de líquido na suspensão, o fator de empacotamento das partículas e o coeficiente de permeabilidade. Estas equações supõem um depósito nãocompressível e, como isso não é completamente verdadeiro, a espessura do depósito irá aumentar mais lentamente do que o previsto [5]. A velocidade de deposição varia com a quantidade de água na suspensão: quanto mais água, mais vagaroso o processo, pois a água deve ser filtrada através do depósito formado. Altos valores de viscosidade são marcados por altas velocidades de deposição. Velocidades de deposição mais lentas produzem melhor empacotamento das partículas e melhor densidade a verde [6]. Deste modo, uma barbotina deve ter baixa viscosidade para que ocorra uma melhor formação de camada e para evitar o aparecimento de bolhas de ar. Portanto, uma boa dispersão é necessária também para assegurar a máxima fluidez com um mínimo de água. Através da colagem de barbotina, se pode conseguir corpos a verde com alta densidade, devido às grandes forças capilares envolvidas que atuam de modo a formar uma parede compacta de partículas sobrepostas, principalmente em se tratando de um pó formado por partículas pequenas. Aditivos O meio mais usado na colagem é a suspensão aquosa, onde a aglomeração e a decantação são evitadas com o uso de dispersantes ou defloculantes [7]. O pH no qual o potencial zeta (ζ) é nulo é chamado de ponto isoelétrico. Neste pH a repulsão entre as partículas é mínima e a suspensão flocula resultando em uma suspensão muito viscosa (o ponto isoelétrico da α-Al2O3 varia entre 8 e 9) [8]. Suspensões muito viscosas formam peças com paredes irregulares [1, 9], mas se o pH da suspensão estiver suficientemente distante do ponto isoelétrico a mesma poderá se manter dispersa sem o uso de defloculante. Para que a dispersão ocorra, é necessário que seja alcançada uma condição de equilíbrio entre as forças de atração e repulsão entre as partículas e a força de gravidade. A função do dispersante é evitar aglomerações de partículas, o que pode ser conseguido tornando-as eletricamente carregadas. Para isso modifica-se o pH da suspensão adicionando-se uma base (OH-) ou um ácido (H+). Quando as cargas das partículas são idênticas, há uma repulsão eletrostática entre elas. Se estas forças são suficientes para superar a atração de van der Waals, o sistema ficará bem disperso. Este estado de dispersão não é único, pois existem vários graus de dispersão, dependendo da magnitude das forças repulsivas. As suspensões devem possuir valores de pH intermediários, de modo a evitar o desgaste do molde de gesso por corrosão. Apesar disso, em suspensões dispersas sem uso de defloculante, costuma-se usar valores extremos de pH para se obter uma suspensão estável por longo período [6]. Uma suspensão bem dispersa mostra um comportamento próximo ao newtoniano, em contraste com a floculada, que tem um comportamento pseudoplástico [6]. As características reológicas da suspensão têm grande influência sobre o processo de formação do compacto a verde e seus eventuais defeitos. A reologia da suspensão depende, entre outras coisas, dos aditivos e impurezas presentes, da distribuição de tamanho de partículas, da área superficial e de modificações coloidais [6]. Outros fatores que afetam a moldagem, além da viscosidade, pH e dispersante são a concentração de sólidos e as condições de moldagem. Controlando estes fatores se obtém os melhores compactos a verde [7]. Existe uma quantidade ideal de dispersante. Dispersante em excesso pode se comportar como aglutinante e com isso as peças aderem ao molde e não se consegue extraí-las. Pode-se adotar um valor um pouco abaixo do ideal por razões de cinética de formação de parede [10]. Por exemplo, uma suspensão totalmente defloculada tende a formar uma parede com menor permeabilidade do que uma parcialmente dispersa [7]. O ácido cítrico vem sendo usado como dispersante em suspensões de alumina, principalmente porque forma um ânion carboxilato na superfície, provocando mudanças na carga superficial e, consequentemente, a repulsão entre as partículas [11, 12]. Outro aditivo que se torna necessário para a conformação de peças cerâmicas por colagem de barbotina é o ligante. O álcool polivinílico (PVA) é um exemplo de aditivo que pode ser usado como ligante [12]. O propósito da adição do ligante é aumentar a resistência do corpo a verde, o suficiente para que ele possa ser manipulado e receber acabamento [13]. Mas a presença do ligante provoca aumento da viscosidade da barbotina, o que faz com que a concentração de sólidos deva ser diminuída, reduzindo assim a velocidade de formação de parede da peça a verde [1, 13]. Moldes Os moldes utilizados na colagem de barbotina geralmente são de gesso de alta permeabilidade e pequeno tamanho de poro de modo a absorver a água da barbotina sem escoamento das partículas em suspensão para dentro da parede do molde. 31 J. Catafesta et al. / Cerâmica 53 (2007) 29-34 Normalmente o diâmetro dos poros dos moldes de gesso é em torno de 0,1 µm, o que é menor que o diâmetro médio de partículas usualmente empregado em suspensões. Deste modo não ocorre migração significativa das partículas para dentro dos capilares do molde. A vantagem deste tipo de molde são o custo relativamente baixo, simplicidade no manuseio, porosidade controlada e boa exatidão dimensional. Estes moldes podem ser secados e reaproveitados. MATERIAIS E MÉTODOS Matérias-primas Neste trabalho utilizaram-se como matérias-primas, três aluminas (Al2O3) comercias: A-16SG, A-1000SG e CT3000SG, todas da empresa Alcoa S.A. As aluminas foram utilizadas como recebidas e a composição e propriedades segundo o fabricante são as seguintes: Alumina A-16SG: Al2O3 – 99,82%, N2O – 0,07%, SiO2 – 0,03%, Fe2O3 – 0,02%, CaO – 0,02% e MgO – 0,05%. Área superficial = 8,9 m2/g; porcentagem que passou pela peneira 325 mesh = 99,9%; densidade a verde (5000 psi) = 2,18 g/ cm3; densidade sinterizada = 3,90 g/cm3 (1540 ˚C); retração na sinterização = 17,5%; tamanho médio de partícula = 0,4 µm. Alumina A-1000SG: Al2O3 – 99,8%, N2O – 0,07%, SiO2 – 0,03%, Fe2O3 – 0,02%, CaO – 0,02% e MgO – 0,04%. Área superficial = 8,4 m2/g; porcentagem que passou pela peneira 325 mesh = 99,9%; densidade a verde (5000 psi) = 2,14 g/ cm3; densidade sinterizada = 3,85 g/cm3 (1540 ˚C); retração na sinterização = 17, %; tamanho médio de partícula = 0,4 µm. Alumina CT-3000SG: Al2O3 – 99,8%, N2O – 0,08%, SiO2 – 0,03%, Fe2O3 – 0,02%, CaO – 0,02% e MgO – 0,07%. Área superficial = 7,5 m2/g; porcentagem que passou pela peneira 325 mesh = 99,9%; densidade pressionada (90 MPa) = 2,25 g/ cm3; densidade sinterizada = 3,90 g/cm3 (1540 ˚C); retração na sinterização = 16,8%; tamanho médio de partícula = 0,5 µm. Formulações Vários experimentos foram realizados na tentativa de estabelecer a melhor formulação para a barbotina A-16SG, pois para partículas de pequeno tamanho, freqüentemente encontram-se dificuldades na sua dispersão. Os experimentos iniciais foram realizados a partir da análise da literatura [6, 7, 14] e foram sendo alterados até se obter a melhor formulação para este pó cerâmico. Uma vez obtida uma formulação estável e com baixa viscosidade, a mesma formulação foi aplicada à alumina A-1000SG, pois os dois pós possuem tamanho médio de partícula semelhantes e não foram necessárias alterações. A formulação utilizada foi a seguinte (em massa): 69,4% de alumina; 24,7% de água deionizada; 0,8% de ácido cítrico (reagente analítico - Vetec 99,5% diluído a 10%); 0,12% de solução do defloculante IQA PAC-C (Indústrias Químicas Arujá Ltda - solução 1:3); 5% de ligante álcool polivinílico (PVA) Airvol 540 – alta densidade (diluído a 10%); algumas gotas de antiespumante IQA E05 (Indústrias Químicas Arujá Ltda). O pH das barbotinas das aluminas A-16SG e A-1000SG foi de aproximadamente 8,8. Estes materiais são misturados em moinho de bolas de alumina por 20 h. Após a barbotina ser retirada do moinho, deixa-se em repouso para a eliminação das bolhas de ar que ainda restam e após, está pronta para ser vertida nos moldes de gesso previamente preparados e secos em estufa com circulação de ar. Após a colagem, as peças secam dentro dos moldes à temperatura ambiente até a retirada da maior quantidade de água possível e, após a abertura dos moldes, as peças terminam de secar ao ar. Em seguida, as peças são pré-sinterizadas a 1000 oC/1 h e, após receberem acabamento, são sinterizadas ao ar, sobre uma superfície refratária recoberta com uma fina camada de pó de aluminaA-1 (daAlcoa), com rampa de aquecimento de 1 ºC/ min até 1600 ºC. A sinterização se processa, a esta temperatura por mais duas horas. Dependendo da aplicação, após a sinterização, as peças podem ser polidas com pastas diamantadas para melhorar o acabamento e diminuir o atrito superficial. Com a formulação acima a barbotina de alumina CT3000SG ficou muito viscosa, sendo necessário desenvolver uma nova formulação para este pó: 64,0 % de alumina; 29,0% de água deionizada; 1,0% de ácido cítrico (reagente analítico - Vetec 99,5% diluído a 10%); 1,0% de Dispersal 130 (BetzDearborn Brasil Ltda); 5% de ligante álcool polivinílico (PVA) Airvol 540 – alta densidade (diluído a 10%); algumas gotas de antiespumante IQA E05 (Indústrias Químicas Arujá Ltda). O pH desta suspensão foi de 8,6. A queima das peças de alumina CT-3000SG seguiu os mesmos passos descritos acima. Análises das peças sinterizadas Para a análise de algumas propriedades das peças produzidas durante este trabalho foram realizados ensaios de microdureza, densidade e resistência ao desgaste. Para as medidas de dureza e de desgaste, as amostras foram embutidas em resina e polidas com pastas diamantadas. Utilizou-se um microdurômetro Shimadzu (type M), equipado com uma ponteira de diamante Knoop, e as amostras foram ensaiadas com carga de 500 g por 15 s. O coeficiente de desgaste foi estimado usando um Calowear Tester (modelo CSEM, Centre Suisse d’ Electronique et de Microtechnique). Neste ensaio, uma esfera de aço, em contato com a superfície da amostra, gira acionada por um eixo. Sobre a esfera é gotejada uma suspensão abrasiva de SiC, cujo tamanho médio de partícula situa-se em torno de 5 µm, que provocará o desgaste da amostra. O resultado será a formação de uma cratera, cujo diâmetro é J. Catafesta et al. / Cerâmica 53 (2007) 29-34 32 medido por microscopia óptica. A partir deste diâmetro podese calcular o coeficiente de desgaste, que é definido como o volume de material arrancado por distância percorrida e pela força aplicada pela esfera [15, 16]. Um esquema deste ensaio e um exemplo de cratera obtida podem ser vistos na Fig. 1. A densidade das amostras sinterizadas foi medida em balança analítica utilizando-se o método de Arquimedes. As amostras polidas foram aquecidas a 1450 oC por 60 min para revelar o contorno de grão. Estas amostras foram observadas em microscópio eletrônico de varredura da marca Jeol JSM 6060. RESULTADOS E DISCUSSÃO As barbotinas não ficaram bem defloculadas somente com a adição do dispersante comercial. Para reduzir a viscosidade das suspensões foi necessário adicionar ácido cítrico. O mesmo pode ser dito em relação ao ligante PVA. O índice de perda de peças por quebra no manuseio foi muito elevado. Sem o PVA as peças não podem ser manuseadas e nem receber acabamento pré-queima, uma vez que não (A) (B) (C) Figura 1: Esquema do ensaio de desgaste utilizando o equipamento Calowear (adaptado de [17]) e exemplo de cratera obtida por este método de ensaio. [Figure 1: Schematic representation of the Calowear tester equipment (adapted from [17]) and an example of crater obtained by this method.] Figura 2: Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (5000x): (a) A-16SG, (b) A-1000SG e (c) CT-3000SG. [Figure 2: SEM micrographs (5000x): (a) A-16SG, (b) A-1000SG and (c) CT-3000SG.] 33 J. Catafesta et al. / Cerâmica 53 (2007) 29-34 Tabela I - Resultados dos ensaios nas amostras das aluminas. [Table I - Experimental results obtained with some alumina samples.] Alumina Densidade % ����D��ur�e�z�a ������C��o��e��f�i�c�i�e��n��t�e��� ����(tge/óc�rmic3a) �����(d�k�e�g�n�f�s/�im�d��am�d�2�e�) � �����K(��5n��0o�0o�gp�)� �����(��dx��e1���0D��-1�e3�ms��g�2�a�Ns��t�-e1) AAA--31-00100600SSSGGG 3,94±0,01 3,93±0,01 3,91±0,01 99,0±0,3 98,7±0,3 98,2±0,3 1677±26 1628±27 1580±26 7,7±0,1 7,3±0,1 7,4±0,1 possuem suficiente resistência mecânica. Uma vez que a suspensão foi vertida nos moldes, o tempo necessário para a formação das peças é de 1 a 6 h, dependendo da espessura de parede desejada. Como o pH é um pouco elevado, o número de peças que podem ser coladas por molde não é muito pseudoplástica escoa com facilidade no início e, assim que o filme é produzido, a viscosidade aumenta e a superfície do filme se mantém nivelada, antes da evaporação do solvente. Modelos analíticos do comportamento do fluxo de uma barbotina cerâmica têm sido apresentados na literatura [31, 32]. FORMULAÇÃO DA BARBOTINA (a) newtoniano (b) pseudoplástico (c) dilatante (d) newtoniano com limite de escoamento τ0 (e) pseudoplástico com τ 0 (f) dilatante com τ0 Figura 6: Modelos de escoamento. 160 As características da barbotina são naturalmente determinadas pelas propriedades de seus constituintes (matriz cerâmica, solvente, dispersante, ligante e plastificante) e da interação entre eles. Inúmeras composições de barbotina usada em colagem de folhas têm sido relatadas na literatura [29]. A seguir, são apresentados alguns conceitos básicos relativos aos componentes da barbotina. Pós Cerâmicos Vários pós têm sido utilizados na fabricação de peças cerâmicas via colagem de folhas, como BaTiO3 [3-5], Al2O3 [6-11], AlN [10-13], entre outros. Em alguns casos, são acrescentados aditivos de sinterização, como CaO, MgO ou Y2O3 para Al2O3 ou AlN; e inibidores de crescimento de grão, tais como ZrO2 ou SiC para Al O [33]. A quantidade de pó cerâmico na barbotina varia 23 CERÂMICA 43 (283-284) 1997 em geral de 40 a 50% em massa [34]. Os parâmetros importantes que devem ser controlados num pó cerâmico usado na colagem de folhas são o tamanho médio de partícula e sua distribuição, a área superficial e o nível de impurezas. Em geral, tamanhos de partícula entre 1 e 4 µm e áreas de superfície específica entre 2 e 6 m2/g têm sido usados para substratos de alumina [8, 35]. Solventes Os solventes são usados na colagem de folhas para dissolver os componentes orgânicos adicionados à barbotina (dispersantes, ligantes e plastificantes). Eles devem ser quimicamente inertes em relação aos pós cerâmicos utilizados, ter um baixo ponto de ebulição (termólise a temperaturas mais baixas) e uma baixa viscosidade (melhor escoamento na colagem). Como solventes podem ser usados água ou líquidos orgânicos, como etanol, isopropanol, acetona, e metiletilcetona, em concentrações normalmente de 30 a 50% em massa [34]. A maior parte das práticas comerciais de fabricação usa sistemas não-aquosos, que oferecem as vantagens de ter um baixo ponto de ebulição e de evitar a hidratação dos pós cerâmicos. Por outro lado, solventes orgânicos requerem precauções especiais com respeito a toxidez e inflamabilidade [36]. Devido a considerações ambientais e de saúde, o uso de solventes orgânicos tem sido questionado nos últimos anos e muitas formulações de barbotina em base aquosa têm sido empregadas [37]. Uma comparação entre barbotina aquosa e não-aquosa, mantidas as demais variáveis do sistema tão similares quanto possível, foi realizada [38]. Os resultados indicaram que as folhas a verde têm propriedades semelhantes, embora o sistema não-aquoso tenha sido relativamente insensível a perturbações no processo. Problemas associados ao uso de sistemas aquosos têm sido verificados [36], tais como coagulação do pó na barbotina, formação de espuma durante a moagem, polimerização prematura, sedimentação da barbotina, dificuldade de se obter altas densidades a verde, entre outros. Uma desvantagem adicional dos sistemas aquosos seria a impossibilidade de se usar pós cerâmicos que reagem com água. No entanto, o tratamento superficial de pós reativos, como AlN, permite o seu processamento em meio aquoso [39, 40]. Figura 8: Viscosidade, adsorção e potencial zeta como função da concentração de éster do ácido fosfórico [41]. em comparação com outras substâncias, têm um efeito de dispersão adequado já em pequenas quantidades [41]. No caso de barbotinas de base aquosa, têm sido utilizados como meio de dispersão principalmente polieletrólitos do tipo sal de amônio e o sal de sódio de poliácidos carboxílicos [36]. Ligantes Os ligantes são adicionados a barbotinas para se obter uma folha cerâmica com resistência mecânica a verde suficiente para permitir sua manipulação e armazenagem. O ligante forma pontes orgânicas entre as partículas que resultam numa adesão forte depois da evaporação do solvente. Os ligantes devem ser compatíveis com o sistema, auxiliar a estabilização, atuar como lubrificante entre as partículas, se decompor a baixas temperaturas sem deixar resíduos, e ser efetivos a baixas concentrações (abaixo de 10% em massa) [8]. Dispersantes Os dispersantes (defloculantes) cobrem as partículas cerâmicas e as mantêm numa suspensão estável na barbotina. A interação repulsiva entre as partículas é provida por meio de mecanismos eletrostáticos e/ou estéricos, dependendo das características físicoquímicas dos dispersantes adicionados. Deve-se usar tanto quanto possível uma pequena concentração de dispersante (por exemplo, cerca de 3 mL de dispersante por 100 g de pó cerâmico) [2], já que este tem que ser eliminado na termólise, sem deixar resíduos no corpo sinterizado. Há um valor ótimo de dispersante que proporciona viscosidade mínima e densidade a verde máxima, que pode ser determinado experimentalmente [4]. Esse valor pode ser obtido não só por medidas de viscosidade, como também por medidas de adsorção ou potencial zeta, como por exemplo para concentrações variáveis de éster do ácido fosfórico em etanol (Fig. 8) [41]. Como dispersantes em barbotinas não-aquosas são empregados comumente éster do ácido fosfórico e óleo de peixe, os quais, CERÂMICA 43 (283-284) 1997 Figura 9: Tensão e deformação de ruptura em relação à razão ligante plastificante [42]. 161 Há muitos tipos de substâncias, naturais ou sintéticas, usadas como ligantes na colagem de folhas. Em geral, em barbotinas aquosas são usados ligantes derivados da celulose, como metilcelulose (MC), hidroxietilcelulose (HEC) e carboximetilcelulose (CMC), ou ainda ligantes do tipo vinil, como polivinilálcool (PVA) ou polivinilacetato (PVAc). Outros ligantes do tipo vinil são usados em líquidos não-polares, como polivinilbutiral (PVB) ou polimetilmetacrilato (PMMA) [29]. Plastificantes Os plastificantes dissolvem os ligantes e melhoram a distribuição destes na barbotina, o que causa a flexibilidade da folha cerâmica a verde. Através da seleção adequada do sistema ligante/ plastificante e do ajuste das concentrações relativas é possível variar a flexibilidade da folha. Os plastificantes são, por outro lado, imprescindíveis para se melhorar a trabalhabilidade das folhas a verde, facilitando a separação dessas da superfície em que foram coladas. Os plastificantes mais usados são glicóis, como polietilenoglicol (PEG), glicerina, e ftalatos, como dibutilftalato (DBP). A razão ótima ligante/plastificante pode ser determinada experimentalmente para cada sistema. Normalmente, o conteúdo de plastificante é menor ou igual ao conteúdo de ligante [2]. Por exemplo, no caso de uma barbotina não-aquosa de alumina [42], a folha a verde exibiu flexibilidade ótima para uma razão ligante/ plastificante de 1 a 1,5 (Fig. 9). Outros resultados experimentais mostram que a adição de plastificante aumenta a deformação sob tensão em detrimento da resistência à ruptura sob tensão [35]. PROCESSO E EQUIPAMENTOS Moagem, Mistura e Deaeração Primeiramente, o pó cerâmico é misturado a uma solução solvente mais dispersante e moído, de modo a se destruir aglomerados e se distribuir uniformemente o agente dispersante sobre a superfície das partículas, formando uma barbotina de baixa viscosidade. Posteriormente, ocorre uma etapa de mistura e homogeneização, na qual o plastificante e o ligante são dissolvidos na barbotina, aumentando a viscosidade desta. A moagem/mistura, tipicamente de 24 a 48 horas no total [1], é feita em equipamento padrão de cominuição, como moinho de bola ou vibratório. Deve-se usar esferas ou rolos que não reajam com o solvente empregado nem contaminem os materiais sendo moídos e misturados. A ordem em que os componentes da barbotina são adicionados é muito importante. Deve-se introduzir o dispersante ao solvente antes dos outros aditivos, de modo a prevenir a competição pela superfície das partículas cerâmicas e, assim, produzir uma barbotina mais uniforme [8, 43]. A adição de plastificantes antes da adição de ligantes auxilia a dissolução do ligante na barbotina [36]. Acredita-se que isso se deve à solubilidade preferencial do ligante no plastificante em relação à sua solubilidade no solvente. Na moagem/mistura ocorre freqüentemente a formação de espuma na barbotina, que precisa ser eliminada antes da colagem. Para tanto, faz-se uso de um equipamento específico, como uma câmara de deaeração a vácuo, ou de uma etapa de rolagem lenta ou ainda centrifugação. Depois da barbotina ter sido deaerada, ela está pronta para ser transferida para o equipamento de colagem. Em 162 Figura 10: Equipamento de processamento contínuo de colagem de folhas cerâmicas [35]. alguns processos, ela é bombeada, que o pH situou-se entre 4,84 a 5,54, demonstrando que esses produtos enquadram-se na faixa de pH (2,0 e 8,5) em que os mofos e leveduras se multiplicam com facilidade [30]. Observou-se que somente as amostras 1 e 7 não apresentaram diferenças significativas entre si. Com relação a acidez, constatou-se que as amostras 1 e 3; 2 e 5; 4 e 6, são respectivamente iguais entre si; e a amostra 7 diferiu significativamente das demais amostras. Observou-se que as pequenas variações na acidez não estiveram associadas com as variações de pH, e também parecem não ter influenciado na presença de mofos e leveduras nas amostras. 4 – CONCLUSÕES Nas análises microbiológicas de Salmonella spp. e Staphylococcus aureus, nenhuma das amostras apresentou contagens superiores às permitidas pela legislação vigente. Entretanto, com relação ao Número Mais Provável de coliformes totais, três amostras apresentaram-se fora dos padrões estabelecidos, sendo classificadas “como impróprias para o consumo”. Quanto as características físico-químicas, verificou-se que as amostras apresentaram grande variação nas suas composições, em função da variedade da matérias-primas empregadas neste produto, destacando-se as quantidades de lipídios, proteínas e carboidratos. 5 – REFERÊNCIAS [1] ANVISA DIVULGA. On line. Disponível na Internet: Em: 22 out. 2001. [2] ARSEGO, O.; RUPOLLO, G.; AFONSO, A. P.; NORA, L. 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