Dimensões de cavacos industriais de eucalipto e relações com polpação, resistência e morfologia de fibras na polpa

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UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA “JÚLIO DE MESQUITA FILHO” FACULDADE DE CIÊNCIAS AGRONÔMICAS CÂMPUS DE BOTUCATU DIMENSÕES DE CAVACOS INDUSTRIAIS DE EUCALIPTO E RELAÇÕES COM POLPAÇÃO, RESISTÊNCIA E MORFOLOGIA DE FIBRAS NA POLPA João Paulo Grande Dissertação apresentada à Faculdade de Ciências Agronômicas da UNESP – Câmpus de Botucatu, para obtenção do título de Mestre em Ciência Florestal. BOTUCATU-SP Outubro – 2012 II UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA “JÚLIO DE MESQUITA FILHO” FACULDADE DE CIÊNCIAS AGRONÔMICAS CÂMPUS DE BOTUCATU DIMENSÕES DE CAVACOS INDUSTRIAIS DE EUCALIPTO E RELAÇÕES COM POLPAÇÃO, RESISTÊNCIA E MORFOLOGIA DE FIBRAS NA POLPA João Paulo Grande Orientador: Prof. Dr. Cláudio Angeli Sansígolo Dissertação apresentada à Faculdade de Ciências Agronômicas da UNESP – Câmpus de Botucatu, para obtenção do título de Mestre em Ciência Florestal. BOTUCATU-SP Outubro - 2012 III FICHA CATALOGRÁFICA ELABORADA PELA SEÇÃO TÉCNICA DE AQUISIÇÃO E TRATAMENTO DA INFORMAÇÃO – SERVIÇO TÉCNICO DE BIBLIOTECA E DOCUMENTAÇÃO - UNESP - FCA - LAGEADO - BOTUCATU (SP) G751d Grande, João Paulo, 1980Dimensões de cavacos industriais de eucalipto e relações com polpação, resistência e morfologia de fibras na polpa / João Paulo Grande. – Botucatu: [s.n.], 2012 viii, 77 f. : gráfs., tabs., fots. color. Dissertação (Mestrado) – Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Ciências Agronômicas, Botucatu, 2012 Orientador: Cláudio Angeli Sansígolo Inclui bibliografia 1. Cavacos. 2. Celulose. 3. Dimensões. 4. Polpação. 5. Resíduos de madeiras. I. Sansígolo, Cláudio Angeli. II. Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” (Campus de Botucatu). Faculdade de Ciências Agronômicas. III. Título. AGRADECIMENTOS V A Deus, pela minha vida e pela capacidade para concluir o curso de pós-graduação. Ao professor Dr. Cláudio Angeli Sansígolo pela confiança depositada. Aos professores Dr. Elias Taylor Durgante Severo e Dr. Gustavo Ventorim pelas sugestões que contribuíram para enriquecer o trabalho. A Universidade Estadual Paulista (UNESP), aos funcionários do Departamento de Recursos Naturais, especialmente aos técnicos dos laboratórios de química da madeira e celulose e papel. A minha esposa pelo fundamental apoio durante todo o tempo. A FAPESP (Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo) pela concessão da bolsa, a qual foi muito importante para realização do trabalho. VI SUMÁRIO Página 1 INTRODUÇÃO.03 1.1 Objetivos.05 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA.06 2.1 O eucalipto.06 2.2 A celulose de eucalipto.07 2.3 Anatomia da madeira.09 2.4 Composição química da madeira.11 2.4.1 Celulose.12 2.4.2 Hemiceluloses.13 2.4.3 Lignina.13 2.4.4 Extrativos.14 2.5 Teor de umidade da madeira.14 2.6 Densidade básica da madeira.16 2.7 Picagem da madeira.18 2.8 Dimensões dos cavacos.20 2.9 Polpação Kraft.22 2.10 Impregnação dos cavacos.23 2.11Qualidade das fibras.26 3 MATERIAL E MÉTODOS.27 3.1 Material.27 3.2 Métodos.28 3.2.1 Classificação da amostra.28 3.2.2 Determinação do teor de umidade dos cavacos.29 VII 3.2.3 Determinação das massas e dimensões dos cavacos.30 3.2.4 Determinação da densidade a granel dos cavacos.31 3.2.5 Determinação da densidade básica dos cavacos.32 3.2.6 Determinação da composição química dos cavacos. .33 3.2.6.1 Preparação dos cavacos para análises químicas.33 3.2.6.2 Solubilidade em hidróxido de sódio (NaOH) 1%.33 3.2.6.3 Determinação do teor de lignina insolúvel em ácido.34 3.2.6.4 Determinação do teor holocelulose.35 3.2.6.5 Determinação do teor cinzas.36 3.2.7 Polpação Kraft.37 3.2.7.1 Rendimento Bruto.37 3.2.7.2 Teor de rejeitos e rendimento depurado.38 3.2.7.3 Determinação do número Kappa.39 3.2.8 Determinação do consumo específico de madeira.40 3.2.9 Classificação das fibras e propriedades físico-mecânicas da celulose.40 3.2.9.1 Classificação das fibras de celulose.40 3.2.9.2 Propriedades físico-mecânicas da celulose.41 3.2.10 Delineamento experimental.45 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO.46 4.1 Massa dos cavacos.46 4.2 Dimensões dos cavacos.47 4.2.1 Estatística descritiva.47 4.2.2 Médias das dimensões.52 4.3 Densidade a granel dos cavacos.54 VIII 4.4 Relações entre as dimensões dos cavacos.55 4.5 Densidade básica dos cavacos.57 4.6 Composição química dos cavacos.60 4.7 Polpação Kraft.62 4.8 Classificação das fibras.66 4.9 Caracterização físico-mecânica da celulose.67 5 CONCLUSÕES.70 6 REFERÊNCIAS .72 IX LISTA DE TABELAS Página Tabela 1 - Dados técnicos do picador de toretes industrial.28 Tabela 2 - Dados técnicos do classificador industrial.28 Tabela 3 - Dimensões médias dos tratamentos.29 Tabela 4 - Massa e percentagem das frações de cavacos.46 Tabela 5 - Resumo da análise estatística descritiva das dimensões dos cavacos.49 Tabela 6 - Densidade básica individual e porosidade dos cavacos.58 Tabela 7 - Composição química dos cavacos.61 Tabela 8 - Rendimento do cozimento dos cavacos.67 Tabela 9 - Comprimento das fibras na celulose dos cavacos.67 Tabela 10 – Propriedades da polpa refinada em moinho Jokro a 7000 revoluções.69 X LISTA DE FIGURAS Página Figura 1 - Dimensões do cavaco.31 Figura 2 - Distribuição da frequência relativa e frequência acumulada das dimensões dos cavacos das frações e controle.51 Figura 3 - Médias do comprimento, largura e espessura dos cavacos dos tratamentos.52 Figura 4 - Densidade a granel dos cavacos das frações e controle.55 Figura 5 - Relação comprimento/largura e relação comprimento/espessura dos cavacos das frações e controle.56 Figura 6 - Densidade básica e densidade básica individual dos cavacos das frações e controle.58 Figura 7 - Rendimento bruto e rendimento depurado dos cavacos das frações controle.63 Figura 8 - Rejeitos base madeira e base celulose dos cavacos das frações e controle.64 Figura 9 – Número Kappa e consumo específico da madeira dos cavacos das frações e controle.65 1 RESUMO A celulose de fibra curta branqueada produzida no Brasil é toda proveniente de madeira de florestas de Eucalyptus spp. A qualidade dos cavacos usados na produção de celulose é considerada um fator importante para operabilidade da indústria e para a qualidade da polpa. Os cavacos desejáveis são aqueles que apresentam poucas variações nas características físicas e químicas, isentos de contaminantes, alta densidade a granel, impregnação homogênea, baixa degradação de polissacarídeos e alto rendimento na transformação em polpa celulósica. Na indústria a classificação do tamanho dos cavacos passou a ser adotada depois que estudos demonstraram que os cavacos muito grandes e/ou muito pequenos poderiam interferir no processo de deslignificação e na qualidade da polpa celulósica, mas os cavacos utilizados pela indústria ainda apresentam variações no tamanho depois da classificação industrial. O objetivo do estudo foi identificar nos cavacos classificados industrialmente, dimensões que favoreçam ou desfavorecem o processo de deslignificação e a resistência da polpa. Para tanto, foi coletada uma amostra de cavacos em uma indústria de celulose, a amostra foi separada em sete frações, e mensurada às dimensões (comprimento, largura e espessura), determinado à densidade básica, densidade a granel, e composição química dos cavacos. As frações também foram deslignificadas e determinado o rendimento bruto, rendimento depurado, rejeitos base celulose, rejeitos base madeira e o número Kappa da polpa marrom. As fibras dos cavacos grande e pequenos foram classificadas pelo comprimento, e determinado algumas características físico-mecânicas da celulose. As dimensões dos cavacos variaram entre as frações, houve aumento do teor de holocelulose nas duas frações com as menores dimensões dos cavacos. O rendimento bruto e depurado, e o teor de rejeitos base celulose, não diferiram significativamente, mas houve tendência de redução do teor de rejeitos e do número Kappa e aumento do consumo específico de madeira com a diminuição do tamanho das dimensões dos cavacos. O comprimento das fibras não apresentou diferenças significativas entre os cavacos grandes e pequenos, e nos testes de resistência da celulose observou-se que a celulose produzida com cavacos pequenos apresentou maior grau Shopper Riegler, resistência ao ar, e menor volume específico aparente. __________________________ Palavras-chave: cavacos, dimensões, polpação e celulose. 2 DIMENSIONS OF INDUSTRIAL EUCALYPTUS CHIPS AND RELATIONS WITH PULPING, RESISTANCE AND MORPHOLOGY OF THE PULP FIBERS. Botucatu, 2012. 77 f. Dissertação (Mestrado em Ciência Florestal/Tecnologia da Madeira) - Faculdade de Ciências Agronômicas, Universidade Estadual Paulista. Author: João Paulo Grande Adviser: Cláudio Angeli Sansígolo SUMMARY Bleached hardwood pulp produced in Brazil is entirely from wood of Eucalyptus spp forests. The quality of the chips used in pulp production is considered an important factor in the industry operability and the pulp quality. Desirable chips have few variations of physical and chemical characteristics are free of contaminants, and present high bulk density, homogeneous uptake, low degradation of polysaccharides and high milling yield in kraft pulp. In manufacturing, the chip size classification has been adopted after studies have shown that very large and / or very little chips could interfere in the delignification process and pulp quality; however, the chips used by the industry still vary in size after industrial grading. The aim of this study was to identify, among the industrially classified chips, dimensions that favor or not the delignification process and pulp strength. Thus, a chip sample was collected in a pulp mill, then the chips were separated into seven fractions and their dimensions (length, width and thickness) were measured, and the chip basic density, bulk density, chemical composition were determined. The chips were also delignified, and the total yield, screening yield, pulp-based wastes, wood- based wastes, and Kappa number of unbleached pulp were determined. The fibers of large and small chips were classified by length, and some physical and mechanical properties of cellulose were determined. The chip dimensions varied among fractions, and there was an increase of holocellulose content in the two fractions that had the smallest chips. The total yield, screening yield, and pulp-based waste content did not differ significantly, but, when the chip size dimension decreased, the waste content and kappa number were likely to reduce and the specific wood use was likely to increase. The fiber length showed no significant differences between large and small chips, and in cellulose resistance tests, it was observed that the cellulose produced with small chips showed greater Shopper Riegler degree and air resistance, and lower apparent specific volume. Key words: chip dimensions, pulping and pulp. 3 1 INTRODUÇÃO Nas duas últimas décadas a produção e a exportação de celulose química branqueada aumentaram consideravelmente, em 1991 a produção brasileira foi de 2,8 milhões de toneladas, em 2010 o país produziu 11,5 milhões de toneladas, e aproximadamente 60% foi exportada (ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE CELULOSE E PAPEL, 2010). O aumento das exportações da celulose brasileira ocorreu por conta da boa qualidade, preço internacionalmente competitivo, privilegiadas condições edafoclimáticas, e também pela implantação de inovações tecnológicas, as quais aumentaram a produtividade florestal e o desempenho industrial. Na floresta, o melhoramento genético continua como a principal ferramenta para aumentar a produtividade das florestas, através da seleção de indivíduos mais produtivos, e com melhores características físicas e químicas da madeira. Na indústria, a modernização, automação e a adoção de processos modificados aumentaram a eficiência, e proporcionaram maior agilidade na produção. Esses importantes avanços contribuíram para reduzir os custos de produção da celulose brasileira, contudo, não aumentaram significativamente o rendimento do processo químico de transformação da madeira em celulose. O rendimento médio obtido pela indústria encontra-se em torno de 50%, mesmo apesar da grande modernização dos equipamentos e processos. Em trabalhos científicos o rendimento varia de 49% a 57%, os mais resin-dentin bond components. Dent Mater 2005;21:232-41. 20. Chersoni S, Acquaviva GL, Prati C, Ferrari M, Gardini, S; Pashley DH, Tay FR. In vivo fluid movement though dentin adhesives in endodontically treated teeth. J Dent Res 2005;84:223-7. 21. Braga RR, César PF, Gonzaga CC. Mechanical properties of resin cements with different activation modes. J Oral Rehabil 2002;29:257– 66. 22. Melo RM, Bottno MA, Galvã RKH, Soboyejo WO. Bond strengths, degree of conversion of the cement and molecular structure of the adhesive–dentine joint in fibre post restorations. J Dent 2012;40:286-94. 23. Ho Y, Lai Y, Chou I, Yang S, Lee S. Effects of light attenuation by fibre posts on polymerization of a dual-cured resin cement and microleakage of post-restored teeth. J Dent 2011;39:309-15. 24. Anusavice KJ. Phillips RW. Science of dental materials. 11th, 2003. 25. Lui JL. Depth of composite polymerization within simulated root canals using lighttransmitting posts. Oper dent 1994;19:165-8. 27 4 ARTIGOS CIENTÍFICOS 4.2 ARTIGO 2 28 Title: Influence of light transmission through fiber posts on the microhardness and bond strength Authors: Morgan LFSA, Gomes GM, Poletto LTA, Ferreira FM, Pinotti MB, Albuquerque RC. Abstract Introduction: The aim of this study was to investigate the influence of light transmission through fiber posts in microhardness (KHN) and bond strength (BS) from a dual cured resin cement. Methods: Five fiberglass posts of different types and manufacturers represent a test group for the analysis of KHN (N=5) and BS and their displacement under compressive loads (N = 8). For the analysis of KHN a metallic matrix was developed to simulate the positioning of the cement after the cementation process intra radicular posts. The resistance to displacement, which will provide data of BS was measured using bovine incisors. After cementation, cross sections of the root portion of teeth in space led to post 1mm discs that have been tested for BS. The values were statistically analyzed by ANOVA, followed by Tukey's (P <0.05) between groups for KHN and BS. Results: The results showed no statistical differences for the different posts in KHN. For BS, the sum of thirds, a translucent post showed the highest values. Comparative analysis between the thirds of each post also showed statistically significant differences when comparisons of the same post-thirds showed no differences. Conclusion: For the cement used, the amount of light transmitted through the post did not influence the KNH nor the BS significantly, among the different posts and thirds evaluated. Key Words: light transmission, dental posts, microhardness, bond strength. 29 Introduction The use of pre-fabricated posts in the reconstruction of endodontically treated teeth, whose main objective is to retain the material reconstruction and minimize the occurrence and complexity of fractures, is well established in the literature (1). Clinically, the mechanical and chemical characteristics of fiber posts justify their usage (2). In relation to resin cements, three options regarding the method of polymerization are available: self-polymerizing, light-cured or dual polymerization (dual). Understanding the mechanism of polymerization of these systems (3) the choice of materials that do not depend on light seems to be more reliable for cementing intra radicular fiber posts. To investigate the capability of transmitting light by translucent post is the target of several recent authors (4-9). Most studies point to the decrease in light intensity (LI) by increasing the root depth. Quantitative assessments of LI, hardness, elastic modulus and degree of conversion can be found in these works. Undesirable effects of incomplete polymerization of the resin cements are of biological (10-12) due to toxicity, and mechanical (8,9,13-15), due to low bond strength values are described in the literature. The aim of this study is to investigate the effect of light transmission through fiber posts in Knoop microhardness number (KHN) and bond strength (BS) of a dual resin cement. The null hypothesis is that there is no statistically significant difference in KHN and BS for different depths evaluated for the dual resin cement following cementation of translucent posts. Material e Methods Five different fiber posts of two types and one resin cement were involved (Table 1). 30 Table 1 – Description of the posts and cement used. Post Manufacturer/Lote Type Quimical composition FGM Produtos Odontológicos Glass Fibers (80% ± 5), epoxy resin (20% ± 5), silica, silane and T1 Translucent (Brazil)/140410 polymerising promoters. Bisco, INC T2 Translucent (EUA)/0800007811 Glass Fibers (55%), Epoxy (45%). TetraethyleneglycolDimethacrylate (7.6%), Urethane Ivoclar-Vivadent Dimethacrylate (18.3%), Silicium Dioxide (0.9%), Ytterbium T3 Translucent (Liechtenstein)/M72483 Fluoride (11.4%), catalysers and stabilisers (<0.3%). Glass Fibers. C1 Ângelus (Brazil)/14818 Conventional Glass Fibers (87%), Epoxy resin (13%). C2 Ângelus (Brazil)/14874 Conventional Carbon Fibers (79%), Epoxy Resin (21%). Resin Cement Rely-X Unicem 3M ESPE (USA)/372990 Self-etch/ Dual Cure Powder: glass particles, initiators, sílica, substituted pyrimidine, calcium hidroxide, peroxide composite and pigment; liquid: metacrylate phosphoric acid Ester, dimethacrylate, acetate, stabilizer and initiator. White Post DC (FGM, Joinville, SC-Brazil), DT Light Post (Bisco, Inc, Schaumburg, ILUSA) and FRC Postec Plus (IvoclarVivadent, Liechtenstein) with similar compositions but with different amounts of chemical components, represent translucent (T) type, T1, T2 and T3 respectively. Exacto and Reforpost Carbon Fiber (Both Ângelus, Londrina, Pr-Brazil) with different compositions but opaque, represent conventional (C) type, C1 and C2 respectively. The posts were cut to standard height of 16 mm for both analysis, KHN and RA. KHN measurements The assessments targeted three different depths, namely: cervical third (CT), at a 4.1 to 6.8mm depth; middle third (MT), at an 8.8 to 11.5mm depth; and apical third (AT), at a 13.5 to 16mm depth. 31 A metallic apparatus matrix was designed and manufactured to support the posts, resin cement, and the tip of a curing light unit. Such a metallic apparatus consisted of four parts as showed in figure 1. Figure 1. Metallic matrix: (a) a frame, which contained the posts (e), (b) a support to standardize the position and volume of resin cement, (c) a support to standardize the length of each three third deep post regions and stabilize the set, (d) and an external cylinder, which holds the other part as well as incorporates the tip of curing light unit (f) at the top and also obstructs the influence of external sources of light. Patented CTIT/UFMG (BR 20 2012 015542 2). The frames were manufactured in the exact dimensions of each post by means of an electro erosion machining. Aimed at standardizing the quantitative radial light transmission, each third of the posts contained a 120-degree lateral side opening. The three thirds, were supposed to be assessed simultaneously. The measurement of all thirds, one at a time, was possible because the matrix allowed the removal of the resin cement blocks, separately, after polymerization, without destroying them. The matrix’s internal structure provided an adequate separation of each 32 third, which permitted their accurate evaluation. Each one was 1,6mm wide and 2,70 mm length. The major concern about this matrix was that the cement was inserted directly in projected spaces, in order to minimize the formation of bubbles. The posts were isolate from cement by a polyester strip. The time of light exposure was 40 seconds, and the LI remained above 420mW/cm2. The light curing unit used was Curing Light 2500(3M ESPE, USA). The set consisting of the curing light unit, the matrix, the post and the resin cement remained still throughout the assessments. After ten minutes, including 40s photopolymerization, the specimens were removed from the matrix and were immediately included in pre-molds (Buehler, USA) with crystal resin with black pigment and were poured into the device by using a Cast N’vac (Buehler, USA). After the cure of crystal resin, the specimens were removed from the pre-molds and stored dry, out of reach of light during 7 days. The surface to be analyzed was sequentially polished with # 320 to 1200-grit SiC papers and felt with diamond polish paste (Buehler, USA). A control group, using T1, was made of the same method but without a photopolymerization. KHN measurement was performed by a Micromet 5104(Buehler, Japan) using a static load of 50g for 10s. Sequentially, three indentations were performed for each third of each group. The values were obtained from the reading of the average of three indentations oriented long axis of the Kim, J.; Saito, K.; Sakamato, A.; Inoue, M.; Shirouzu, M.; Yokoyama, S. Crystal structure of the complex of the human Epidermal Growth Factor and receptor extracellular domains. Cell, v. 110, p. 775-787, 2002. Ortega, A.; Pino, J.A. Los constituyentes volátiles de las frutas tropicales. II. Frutas de las especies de Carica. Alimentaria. Revista Tecnología Higiene Alimentos, v. 286, p. 27-40, 1997. Oshima, J.; Campisi, J. Fundamentals of cell proliferation: control of the cell cycle. J. Dairy Sci., v. 74, p. 2778-2787, 1991. Ossovskaya, V.S.; Bunnett, N.W. Protease-activated receptors: contribution to physiology and disease. Physiol. Rer., v. 84, p. 579-621, 2004. Pardee, A. B. G1 events and regulation of cell proliferation. Science, v. 246, p. 603-608, 1989. Pardee, A. B.; Blagosklonny, M. The Restriction Point of the Cell Cycle. Cell Cycle, v. 1, p. 103-110, 2002. 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