Obtenção de um revestimento compósito de poliéster-uretana reforçado com alumina pela técnica de deposição por imersão sobre fibras de poliamida 6.

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Cerâmica 55 (2009) 379-384 379 Obtenção de um revestimento compósito de poliéster-uretana reforçado com alumina pela técnica de deposição por imersão sobre fibras de poliamida 6 (Preparation of a composite coating of alumina reinforced polyester urethane by dip coating on polyamide 6 fibers) F. A. L. Sánchez1,2, F. A. Reifler2, F. Clemens 2, S. C. Amico3, C. P. Bergmann1 1Laboratório de Materiais Cerâmicos, Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Av. Osvaldo Aranha 99, sala 705C, Porto Alegre, RS 90035-190 2EMPA - Swiss Federal Laboratories for Materials Testing and Research 3Laboratório de Materiais Poliméricos - Universidade Federal do Rio Grande do Sul Resumo O uso de revestimentos compósitos de matriz polimérica e reforço cerâmico capazes de manter a flexibilidade e a elasticidade das fibras poliméricas, agregando propriedades típicas dos materiais cerâmicos (como ação bactericida ou fotocatalítica, resistência à chama, ao desgaste e à abrasão), tem atraído interesse da indústria têxtil. Baseado na técnica dip coating e usando fibras sintéticas de poliamida como substrato, foram produzidas suspensões de poliéster-uretana com partículas de alumina (tamanho médio de partícula 2,2 µm) para obtenção de revestimentos uniformes e espessos sobre o material base, poliamida 6. A viscosidade das suspensões foi controlada pela adição de carboximetilcelulose e avaliada por reometria rotacional. A distribuição granulométrica das suspensões também foi determinada. Os parâmetros operacionais do dip coating, i.e., velocidade de bobinamento e temperatura dos fornos, foram mantidos constantes em todas as amostras. O processo mostrou viabilidade para deposição uniforme do recobrimento avaliado, com espessura adequada, indicando ser promissor para revestir fibras, agregando propriedades de interesse tecnológico. Palavras-chave: revestimentos compósitos, barbotinas, dip coating, alumina, fibras sintéticas. Abstract Ceramic reinforced polymer composite coatings that can retain the flexibility and elasticity of the polymeric fibers, being also able to incorporate the functionality of ceramic materials (e.g. fire, wear, or abrasion resistance, antibacterial performance, photocatalytic effect) are interesting to the processing of textile materials. In this work, polyester-urethane slurries with alumina particles (mean particle size: 2.2 µm) were developed based on the dip coating technique and using polyamide-6 synthetic fibers as the substrate, seeking to obtain an uniform and thick coating. The viscosity of the slurries was varied using carboxymethylcellulose as a rheological agent and evaluated by rotational rheometry. Particle size distribution of the slurries was also analyzed. The developed process successfully deposited a thick and homogeneous composite coating on the fibers, which has the potential of enhancing the original fiber properties and the technological interest towards this material. Keywords: composite coating, slurries, dip coating, alumina, synthetic fibers. INTRODUÇÃO O uso de materiais compósitos vem crescendo consideravelmente devido, principalmente, à grande diversidade de propriedades que podem ser exploradas a partir da combinação de dois ou mais materiais de natureza distinta. Uma alternativa para modificar as propriedades de fibras sintéticas que compõem um tecido sem comprometer sua funcionalidade original é revesti-las com um sistema compósito de partículas cerâmicas, distribuídas homogeneamente em uma matriz polimérica [1-4]. Fibras poliméricas sintéticas revestidas com partículas cerâmicas podem combinar as características positivas de ambos os materiais, isto é, conservam a flexibilidade e a elasticidade intrínseca destes polímeros e podem agregar propriedades vantajosas típicas dos materiais cerâmicos, como a resistência à abrasão, ao desgaste, à chama, ou mesmo a ação bactericida e/ou fotocatalítica [5, 6]. Uma das técnicas de deposição para se formar camadas homogêneas de um determinado material, inicialmente em suspensão ou no estado líquido, sobre uma dada superfície, é a técnica do dip coating, na qual ocorre a imersão de um corpo em um líquido (ou suspensão, barbotina) e, quando removido, o corpo terá sua superfície revestida pela suspensão. Este processo pode ser contínuo (i.e. para fibras) ou descontínuo para peças com formatos variados [7- 380 F. A. L. Sánchez et al. / Cerâmica 55 (2009) 379-384 9]. Diversos trabalhos mostram o uso do dip coating como técnica processual para produção de novos revestimentos, como a produção de filmes finos de óxido de zinco [10], revestimentos de hidroxiapatita [11], filmes macro porosos de óxido de titânio [12], membranas cerâmicas de zircônia [13], microfiltros de alumina com diferentes propriedades e aplicações [14], ou mesmo no auxílio à produção de nanotubos de carbono [15, 16]. O controle das propriedades reológicas de suspensões cerâmicas é importante e está diretamente ligado à qualidade dos revestimentos obtidos para as mais diversas aplicações [17-19]. Dessa forma, o método de preparação das barbotinas para obtenção de uma dispersão ideal das partículas cerâmicas [20, 21], assim como uma viscosidade adequada [22], são parâmetros que requerem atenção, e o seu controle possibilitará a obtenção de revestimentos homogêneos. Assim sendo, este trabalho visou entender melhor o uso de um sistema compósito como revestimento de fibras sintéticas através da técnica de dip coating. Nesse estudo, inicialmente foram avaliadas as propriedades reológicas e a distribuição de partículas das barbotinas preparadas. O revestimento obtido foi caracterizado por microscopia óptica e por microscopia eletrônica de varredura. Os parâmetros operacionais do equipamento para dip coating contínuo permaneceram constantes (i.e. velocidade de bobinamento e temperatura dos fornos) para obtenção dos revestimentos compósitos. MATERIAIS E MÉTODOS As barbotinas foram preparadas com água destilada, alumina (tamanho médio de partícula 2,2 µm) da Sumitomo Chemical Co., citrato de amônio 99% da Fluka como surfactante aniônico e carboximetilcelulose (CMC) da Fluka como agente espessante. Como matriz polimérica e ligante foi usada uma dispersão aquosa de poliéster-uretana (PEU) (Tubicoat PUS), além de um agente fixador (Tubicoat Fixierer HT) para aumentar o número de ligações cruzadas e um agente anti-espumante (Tubicoat Entschäumer N), todos da marca Bezema. O teor em massa (% em peso) das matérias-primas usadas na formulação das barbotinas, da dispersão de PEU e da suspensão de Al2O3 com surfactante são apresentados na Tabela I. Dois métodos de mistura foram empregados: agitação mecânica e moinho de bolas. A agitação mecânica com um agitador Chemcol Labor-Mischer modelo MSO-G com duas velocidades: 1000 e 10.000 rpm, durante 1 h. A mistura no moinho de bolas foi por 2 h, sendo utilizadas bolas de zircônia (φ 5 mm) na proporção de 3,125 g de alumina para 1 g de zircônia. Em ambos os processos, o CMC foi primeiramente dissolvido em aproximadamente 60% da água necessária, a 70 ºC, com agitação magnética. Em seguida, os outros componentes foram incorporados e misturados. O efeito do aumento do teor de CMC na barbotina foi avaliado variandose sua quantidade em 25, 50, 100 ou 200% em peso acima da quantidade utilizada na formulação original em detrimento da quantidade de água, Tabela I. As denominações B25, B50, B100 e B200 correspondem ao incremento de CMC nas barbotinas preparadas em relação à barbotina padrão B0. A viscosidade das barbotinas produzidas foi avaliada com um reômetro rotacional Paar Physica USD 200, operando com taxas de cisalhamento de 1 a 1000 s-1 com o spindle # 2 a 25 ºC. Para cada amostra, o ensaio foi repetido três vezes. A distribuição de tamanho de partícula das barbotinas foi analisada, também em triplicata, pela técnica de difração de raios laser, com o equipamento da Beckman Coulter modelo LS 230. O equipamento de dip coating das fibras sintéticas (Fig. 1) é constituído por dois fornos. O primeiro forno (posição vertical) está posicionado logo após a saída do banho de barbotina por onde as fibras passam, sendo responsável pela remoção do excesso de água do revestimento depositado. Em seguida, as fibras são dirigidas ao segundo forno (posição horizontal) onde são submetidas ao processo de cura, que promove a polimerização da matriz do revestimento. A temperatura nos fornos foi controlada por um dispositivo termostático eletrônico, sendo mantida constante em 120 e 170 ºC, respectivamente. A velocidade de bobinamento para Tabela I - Formulações estudadas (% em peso). [Table I - Studied formulations (% wt. content).] Matérias-primas Al2O3 água destilada dispersão de PEU Surfactante CMC Fixador anti-espumante B0 38,75 38,75 19,37 0,08 0,34 1,94 0,77 B25 38,75 38,67 19,37 0,08 0,43 1,94 0,77 B50 38,75 38,58 19,37 0,08 0,51 1,94 0,77 % em peso B100 B200 38,75 38,41 19,37 0,08 0,68 1,94 0,77 38,75 38,07 19,37 0,08 1,02 1,94 0,77 Dispersão de PEU 100 - Suspensão de Al2O3 + surfactante 49,95 49,95 0,1 - F. A. L. Sánchez et al. / Cerâmica 55 (2009) 379-384 todas as amostras foi 0,4 m/min e, como substrato, utilizouse monofilamentos de poliamida 6 (nylon 6) da Nexis, com diâmetro 0,4 mm. 381 Figura 1: Equipamento para dip coating de fibras feito sob medida: (1) bobina com substrato, (2) barbotina, (3) forno de secagem, (4) forno de cura, (5) bobina de recolhimento. Largura total: 100 cm; altura total: 180 cm. [Figure 1: Custom built fiber dip coating machine. The monofilament passes from the pure fiber bobbin (1) through the slurry (2), the drying oven (3) and the curing oven (4) to the winding bobbin (5). Overall width: 100 cm; overall height: 180 cm.] Os revestimentos obtidos foram caracterizados quanto à espessura com um microscópio óptico Leica Wild M3Z Kombistereo e micrômetro digital acoplado o que serviu também para avaliar a uniformidade do substrato formado sobre as fibras. Um microscópio eletrônico de varredura (AMRAY 3200C modo ECO-SEM), operando a baixo vácuo (150 mTorr) foi empregado para se avaliar a morfologia superficial das fibras, tanto da secção longitudinal como da transversal. RESULTADOS E DISCUSSÃO Preparo da barbotina A Fig. 2 apresenta a distribuição de tamanho das partículas da barbotina em função do método de cominuição e da intensidade de agitação mecânica impingida no preparo da barbotina de alumina. A agitação mecânica de baixa velocidade (1000 rpm) não homogeneizou adequadamente a barbotina mostrando uma curva com uma tendência bimodal e picos muito largos, indicando a presença de aglomerados. A mistura em moinho de bolas resultou em uma homogeneização mais eficiente, com a presença de uma curva bimodal bem definida, porém, mais larga que a curva da distribuição granulométrica da barbotina preparada com agitação mecânica de alta velocidade (10.000 rpm). Figura 2: Distribuição de tamanho de partículas para as barbotinas preparadas por diferentes métodos de mistura (moinho de bolas e agitação mecânica). [Figure 2: Particle size distribution for the slurries prepared via different mixture methods (ball milling and mechanical stirring).] Esta última condição foi escolhida, então, como padrão no preparo das barbotinas. O primeiro pico da distribuição do tipo bimodal das curvas da Fig. 2, referente ao tamanho médio de aproximadamente 0,20 µm é, provavelmente, devido à presença discreta de pequenas colônias de partículas de alumina inseridas na matriz polimérica de PEU. A viscosidade das barbotinas investigadas não variou significativamente com as condições de preparo. De fato, os gráficos da Fig. 3, que apresenta a variação da viscosidade com a taxa de cisalhamento, mostram comportamento bastante similar nos valores de viscosidade para as diferentes amostras. As Figs. 4 e 5 apresentam, respectivamente, a distribuição do tamanho de partículas e a viscosidade, comparando a barbotina com a dispersão de PEU e a solução contendo apenas Al2O3 e surfactante, após agitação padrão. Os resultados permitem estimar que a distribuição de tamanho de partículas da barbotina é influenciada preponderantemente pela suspensão de Al2O3 e surfactante. Assim, a influência da suspensão de PEU no tamanho médio de partícula da Figura 3: Viscosidade das barbotinas preparadas por diferentes métodos de mistura. [Figure 3: Viscosity of the slurries prepared via different mixture methods.] 382 F. A. L. Sánchez et al. / Cerâmica 55 (2009) 379-384 Figura 4: Distribuição de tamanho de partículas para a barbotina, a dispersão de PEU e a suspensão de alumina em água com o surfactante. [Figure 4: Particle size distribution of the slurry, the PEU dispersion and the alumina suspension in water with surfactant.] Figura 6: Viscosidade das barbotinas preparadas com aumento de 25, 50, 100 e 200% do teor de CMC em peso (B25, B50, B100 e B200 respectivamente) em relação à composição padrão (B0). [Figure 6: Viscosity of the slurries prepared with 25, 50, 100 and 200% CMC weight content (B25, B50, B100 e B200 respectively) in comparison with the standard composition (B0).] Figura 5: Viscosidade da barbotina, da dispersão de PEU e da suspensão de alumina em água com o surfactante. [Figure 5: Viscosity of the slurry, the PEU dispersion and the alumina suspension in water with surfactant.] barbotina pode ser considerada desprezível. De fato, a distribuição granulométrica da suspensão de PEU após agitação padrão apresenta um grande volume diferencial em torno de 0,12 µm, que corresponde, provavelmente, a agregados de monômeros de éster-uretana, os quais não são observados após a incorporação e a mistura na formação da barbotina. Ou seja, durante a preparação da barbotina, ocorreria, portanto, a desagregação desses monômeros. A suspensão de alumina em água mostra um segundo pico mais largo que o correspondente ao da barbotina, indicando que ocorre uma possível aglomeração e sedimentação do pó cerâmico na água. Na barbotina, a distribuição é mais estreita devido à presença da dispersão polimérica que evitaria a sedimentação e a aglomeração das partículas cerâmicas. Com relação às características reológicas, tanto a dispersão de PEU quando a barbotina apresentam um comportamento não-Newtoniano do tipo pseudoplástico, isto é, a viscosidade diminui com o aumento da taxa de cisalhamento aplicada. Já a suspensão de alumina em água com o surfactante apresenta um comportamento não-Newtoniano discreto do tipo dilatante, ou seja, há um leve aumento da viscosidade Figura 7: Distribuição do tamanho de partículas das barbotinas preparadas com aumento de 25, 50, 100 e 200% de CMC em peso (B25, B50, B100 e B200 respectivamente) em relação à composição padrão (B0). [Figure 7: Particle size distribution of the slurries prepared with 25, 50, 100 and 200% CMC weight content increase (B25, B50, B100 e B200 respectively) in comparison with the standard composition (B0).]. com a tensão aplicada. É interessante observar o efeito do agente espessante CMC no comportamento reológico da barbotina (Fig. 6). O incremento da quantidade de CMC na barbotina e a respectiva diminuição do teor de água acarretam um aumento da viscosidade, preservando, porém, o comportamento nãoNewtoniano do tipo pseudoplástico da barbotina. Por outro lado, o aumento do teor de CMC na barbotina praticamente não tem influência nos valores e na forma (bimodal) de distribuição de tamanho de partículas resultante (Fig. 7). Dip coating A Fig. 8 apresenta a variação da espessura dos revestimentos obtidos em função da viscosidade da barbotina de Al2O3, que variou de acordo com a quantidade de CMC adicionado. Para a comparação, escolheu-se a taxa de cisalhamento de 1000 s-1. Pode-se verificar que a espessura F. A. L. Sánchez et al. / Cerâmica 55 (2009) 379-384 383 Figura 8: Variação da espessura do revestimento em função da viscosidade das barbotinas com diferentes teores de CMC na formulação. [Figure 8: Variation of the coating thickness with the viscosity of the slurries prepared with different CMC weight content in the composition.] de camada do revestimento aumentou com o teor de CMC na barbotina no intervalo investigado. A espessura das fibras recobertas com a barbotina denominada B200 apresentou-se significativamente irregular, impossibilitando a definição de um valor representativo para esta análise. As micrografias obtidas por MEV apresentadas nas Figs. 9 (vista da superfície longitudinal) e 10 (secção transversal) permitem analisar os aspectos morfológicos das fibras sem revestimento (Figs. 9a e 10a) e das fibras com revestimentos de espessura crescente: 17,1 µm (Figs. 9b e 10b); 19,8 µm (Figs. 9c e 10c); 37,6 µm (Figs. 9d e 10d) e 73,1 µm (Figs. 9e e 10e). As fibras revestidas com a barbotina B200, as quais não tiveram seu revestimento mensurado, apresentam uma superfície irregular. Tal fato pode ser atribuído a uma viscosidade excessiva da barbotina, o que impossibilita o seu adequado processamento pela técnica selecionada e para os parâmetros de operação adotados (Figs. 9f e 10f). É interessante observar que as fibras revestidas com Figura 9: Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura da seção longitudinal das fibras de PA-6 pura (a), e recobertas com a barbotina de composição B0 (b), B25 (c), B50 (d), B100 (e) e B200 (f). [Figure 9: SEM micrographs of the longitudinal view of the PA-6 fibers as received (a), and coated with the slurry composition B0 (b), B25 (c), B50 (d), B100 (e) and B200 (f).] Figura 10: Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura da seção transversal das fibras de PA-6 pura (a), e recobertas com a barbotina de composição B0 (b), B25 (c), B50 (d), B100 (e) e B200 (f). [Figure 10: SEM micrographs of the cross-sectional view of the PA-6 fibers as received (a) and coated with the slurry composition B0 (b), B25 (c), B 50 (d), B100 (e) and B200 (f).] 384 F. A. L. Sánchez et isso ocorre devido à excelente afiação da aresta de corte e à boa condutividade térmica desses materiais. O trabalho de Piquet et al (2000) investigou a influência da geometria da ferramenta sobre a qualidade do furo. Para isso os autores fizeram furos em um compósito PRFC com dois tipos de brocas, empregando as mesmas condições de corte. Uma representação esquemática da geometria das brocas convencional e específica é mostrada na figura 3.42. Pode-se ver a diferença na aresta principal de corte e na aresta lateral. broca convencional broca específica aresta lateral aresta principal de corte Figura 3.42 - Desenho esquemático das duas brocas, conforme Piquet et al (2000). CAPÍTULO III – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 68 Os experimentos mostraram que a broca específica apresentou excelentes resultados (figura 3.43) e os autores concluíram que a aresta principal de corte tem muita influência na qualidade do furo. Segundo os mesmos autores, a aresta principal de corte da broca específica tem menor contato com a região de corte, diminuindo ou eliminando a delaminação. (a) (b) (c) (d) Figura 3.43 - Furos produzidos pelas duas brocas: (a) e (b) entrada e saída do furo feitos com a broca convencional, (c) e (d) entrada e saída do furo feitos com a broca específica, segundo Piquet et al (2000). Com o objetivo de analisar a influência da ponta da broca sobre a delaminação de compósito, Tsao e Hocheng (2003a) elaboraram um modelo matemático demonstrando que a pré-furação diminui a delaminação e apresentaram um valor crítico para a força de avanço, pois o comprimento de contato da aresta de corte tem grande influência sobre a força de avanço e, conseqüentemente, sobre a delaminação. Tudo isso foi constatado em experimentos em placas de compósitos PRFC, com brocas de aço rápido com diâmetro de 10mm e ângulo de ponta de 118°. Na figura 3.44, estão demonstrados os efeitos da préfuração sobre a força de avanço em função do avanço e os valores da força crítica para ξ=0,20 e 0,15 (ξ=2b/d, onde 2b é o diâmetro da pré-furação, e d é o diâmetro da broca). Mais tarde, Tsao e Hocheng (2004b) estabeleceram uma relação entre o avanço (f), a velocidade de corte (vc) e o diâmetro da broca com o fator de delaminação (Fd) para um compósito PRFC. No experimento, utilizaram-se placas de resina epóxi com fibra de carbono com espessura de 5mm e três tipos de brocas, mostradas na figura 3.45. Os seguintes parâmetros de corte foram utilizados: avanços de 0,01mm/rev, 0,02mm/rev e 0,03mm/rev., rotação de 800rpm, 1000rpm e 1200rpm e diâmetros da broca de 6mm, 8mm e 10mm. CAPÍTULO III – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 69 Força de avanço (N) 140 ξ = 0,20 sem pré-furação ξ = 0,15 sem pré-furação 120 ξ = 0,15 com pré furação ξ = 0,20 com pré furação 100 80 Força de avanço crítica ξ = 0,20 60 40 Força de avanço crítica ξ = 0,15 20 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 Avanço (mm/min) Figura 3.44 - Gráfico da força de avanço em função do avanço para placas sem e com pré-furação, de acordo com Tsao e Hocheng (2003a). (a) (b) (c) Figura 3.45 - Brocas empregadas nos testes: (a) helicoidal, (b) Candle Stick e (c) Saw, mostradas em Tsao e Hocheng (2004b). Para medir a delaminação, os autores utilizaram uma montagem, conforme o esquema mostrado na figura 3.46, que gerou imagens iguais às mostradas na figura 3.47. Com essas imagens, eles mediram o diâmetro máximo (Dmax) e o diâmetro nominal (D), e calcularam o fator de delaminação (Fd), através da expressão Fd=Dmax/D. CAPÍTULO III – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 70 Os resultados mostraram que o avanço e o diâmetro da broca tiveram a maior influência sobre o fator de delaminação (80,9% e 60,8%, respectivamente). As brocas Candle Stick e Saw causaram menores delaminação, se comparadas com a broca helicoidal. O que causou esta variação entre os resultados foi a diferença entre as arestas de corte das brocas. Os resultados, segundo os autores, corresponderam à experiência industrial. O teste de confirmação, utilizando-se o modelo de regressão linear múltipla, apresentou diferença de 8% entre os resultados, demonstrando que o método empregado para determinar o fator de delaminação é viável e eficaz. motor motor de de passo passo direção - y direção - x conversor A/D disco de dados conversor D/A monitor trandutor corpo-de-prova reservatório de água mesa da máquina computador impressora teclado Figura 3.46 - Desenho esquemático do sistema empregado para gerar a imagem e medir a delaminação, apresentado por Tsao e Hocheng (2004b). (a) (b) (c) Figura 3.47 - Imagem gerada pela C-Scan Ultrasonic: para as broca (a) helicoidal, (b) Candle Stick e (c) Saw, mostradas em Tsao e Hocheng (2004b). CAPÍTULO III – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 71 Ferreira et al (1999) tornearam polímeros reforçados com fibras de carbono (PRFC), usando ferramentas de PCD. Estudaram a influência do avanço e da geometria da ferramenta (ângulo de saída) sobre a rugosidade (Ra). Os resultados indicam que ferramentas com ângulo de saída positivo apresentaram rugosidades mais baixas, pois têm menor fragilidade e apresentam menor quebra da ponta. Também foi possível observar a influência do avanço sobre a rugosidade da superfície: conforme esperado, quanto maior o avanço, maior a rugosidade. Os autores afirmaram ainda que para todas as ferramentas, a rugosidade média aritmética (Ra) variou linearmente com o comprimento de corte. Isso foi atribuído ao mecanismo de desgaste provocado pela abrasividade do compósito. 3.7 Desgaste e Vida da Ferramenta de Corte Conhecer os possíveis mecanismos de desgaste e avaria sofrido pela ferramenta de corte que porventura possa vir a ocorrer durante o processo de usinagem é de fundamental importância para o estabelecimento de critérios que poderão, se não eliminá-los por definitivo, amenizar as conseqüências geradas por suas ocorrências, como por exemplo, aumento do tempo improdutivo e necessidade de maior número de arestas. Tais conseqüências aumentariam muito o custo final do produto. As formas de desgastes podem ser agrupadas da seguinte maneira: desgaste frontal e desgaste de cratera; e as formas de avaria podem ser agrupadas em: quebra da ferramenta, lascamento, trinca de origem mecânica, trinca de origem térmica e deformações plásticas. A figura 3.48 mostra de forma esquemática essas formas de desgastes e avaria. Essas formas de desgaste e avaria servem como um bom indicativo da necessidade de reafiação ou mesmo a substituição da ferramenta de corte, buscando atingir o acabamento superficial e intervalos de tolerância preestabelecidos. Altas taxas de desgaste e/ou avaria associadas a condições de vibração, choque térmico e/ou mecânicos podem culminar na fratura súbita da ferramenta de corte ou falha catastrófica, de acordo com Ávila (1999). CAPÍTULO III – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 72 Desgaste Frontal Lascamento Desgaste de Cratera Quebra de Ferramenta Trinca de Origem Mecânica Trinca de Origem Térmica Deformações Plásticas Figura 3.48 - Representação esquemática das formas de desgastes ocorridos em ferramentas de corte, mostrada em Diniz (2003). CAPÍTULO III – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 73 Embora não exista uma definição padronizada na literatura classificando os mecanismos pelos quais as formas de desgaste se desenvolvem, as mais citadas podem ser agrupadas da seguinte maneira, conforme Trent (1984): cisalhamento plástico a altas temperaturas, deformação sob tensão, compressão, difusão, aderência e arrastamento, abrasão e desgaste de entalhe. Todos esses mecanismos (processos) de desgaste são observados na prática, mas certamente, um prevalecerá sobre os demais, dependendo principalmente do material da peça e da ferramenta, da operação de usinagem, das condições de corte, da geometria da ferramenta de corte e do emprego do fluido de corte. Em geral, os três primeiros mecanismos (processos) são mais importantes a altas taxas de remoção de material, onde há o desenvolvimento de altas temperaturas. Os três últimos são mais importantes a baixas velocidades, onde as temperaturas de corte são baixas o suficiente para prevenir a ocorrência dos três primeiros. A figura 3.49 representa a influência da temperatura sobre os mecanismos de desgastes, de acordo com Kopac et al, (2001). Desgaste de Ferramenta Difusão Adesão Abrasão Oxidação Temperatura de Corte Figura 3.49 - Representação esquemática do mecanismo de desgaste da ferramenta de corte em função da temperatura de corte, conforme Kopac et al (2001). CAPÍTULO III – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 74 A análise dos mecanismos de desgaste é complexa, mas o procedimento mais indicado é, em primeiro lugar, considerar o material da ferramenta, o material da peça e as condições de corte em que se realizou a operação. Esses pontos sugerem ou eliminam a possibilidade de predominância de um ou outro mecanismo de desgaste. Uma vez a qualidade de ajuste do modelo foi satisfatória. A Fig. 3 exibe o gráfico de resíduos de distribuição normal para a variável resposta densidade volumétrica, mostrando uma adequada distribuição dos pontos ao longo da reta, validando a análise estatística realizada. 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 0.04 -0.03 -0.02 -0.01 -0.03 0.01 0.02 0.03 0.04 Resíduos Figura 3: Gráfico de resíduos de distribuição normal para a densidade volumétrica. [Figure 3: Residual plot of normal probability for bulk density.] O gráfico de efeito principal apresentado na Fig. 4 mostra que a adição de esteatito promoveu um aumento da densidade volumétrica dos compósitos. Isto se deve ao fato do minério esteatito exibir uma densidade aparente superior à do cimento Portland. Nota-se que a fração de esteatito de 20% exibe uma densidade volumétrica superior aos demais níveis. Este comportamento pode ser explicado pela facilidade de empacotamento exibido pelo percentual de 20% de esteatito adicionado. Percebe-se que embora o aumento da fração de esteatito tenda a aumentar a densidade do compósito, o fator de empacotamento é também relevante, afetando diretamente a densidade de compósitos particulados. A Fig. 5 exibe o gráfico de interação da granulometria do esteatito com adição de fibra de carbono (G*C) para a variável resposta densidade volumétrica. Observa-se que a adição de fibra de carbono nos compósitos promoveu a redução da densidade volumétrica dos compósitos, visto que a densidade aparente das fibras de carbono é inferior à matriz cimentícia e às partículas de esteatito. Nota-se uma pequena variação de densidade dos compósitos entre os níveis de granulometria do esteatito, entretanto as partículas mais finas de esteatito (100200 US-tyler) exibiram uma densidade volumétrica inferior quando a fibra de carbono foi adicionada. A Fig. 6 apresenta o efeito da interação da pressão de compactação com fibra de carbono (P*C), mostrando um aumento percentual médio da densidade volumétrica de 5,85% quando o nível de compactação aumenta de 10 MPa para 30 MPa. Verifica-se que a adição de fibra de carbono promove uma redução da densidade volumétrica em ambos os níveis de compactação, sendo esta visualmente mais acentuada para o nível baixo de pressão (10 MPa). 409 T. H. Panzera et al. / Cerâmica 56 (2010) 405-410 Média da densidade volumétrica (g/cm3) Média da densidade volumétrica (g/cm3) Média da densidade volumétrica (g/cm3) 2,175 2,170 2,165 2,160 2,155 2,150 5 20 40 Fração de esteatito (%) Figura 4: Efeito principal fração de esteatito sobre a média da densidade volumétrica dos compósitos. [Figure 4: Main effect plot of steatite fraction for bulk density response.] 2,25 2,20 2,15 2,10 2,05 sem com Fibra de carbono Granulometria do esteatito (US-Tyler) 16-40 100-200 Figura 5: Efeito da interação granulometria de esteatito e adição de fibra de carbono sobre a média da densidade volumétrica dos compósitos. [Figure 5: Interaction effect plot of steatite fraction and carbon fibre addition for bulk density response.] Resistência à flexão em três pontos: os valores de resistência à flexão dos compósitos variaram de 8,02 MPa a 18,22 MPa. O efeito principal pressão de compactação (P) e a interação de segunda ordem granulometria de esteatito e adição de fibra de carbono (G*C) apresentaram P-valores inferiores a 0,05 sendo estes significativos sobre a variável resposta resistência a flexão. O valor de R2 de 82,39% indica que o modelo se ajustou adequadamente aos resultados de resistência à flexão. Os pontos distribuídos ao longo da reta do gráfico de resíduos validam as condições de normalidade dos dados investigados de resistência mecânica (Fig. 7). A Fig. 8 exibe o gráfico de efeito principal do fator Porcentagem 2,30 2,25 2,20 2,15 2,10 2,05 2,00 sem com Fibra de carbono Pressão de compactação (MPa) 10 30 Figura 6: Efeito da interação pressão de compactação e adição de fibra de carbono sobre a média da densidade volumétrica dos compósitos. [Figure 6: Interaction effect plot of compaction and carbon fibre addition for bulk density response.] pressão de compactação (P) para a variável resposta resistência à flexão. O aumento da pressão de compactação de 10 MPa para 30 MPa fornece um aumento percentual médio da resistência à flexão de 19,86%, confirmando os estudos realizados [11], que mostram que o acréscimo na pressão de compactação tende a aumentar a densidade, diminuindo o raio dos poros, e conseqüentemente gerando produtos cimentícios de alta resistência. A Fig. 9 exibe o efeito da interação dos fatores granulometria do esteatito e adição de fibra de carbono (G*C), observando um aumento da resistência mecânica para 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 -3 -2 -1 0 1 2 3 Resíduos Figura 7: Gráfico de resíduos de distribuição normal para a resistência à flexão. [Figure 7: Residual plot of normal probability for the flexural strength.] T. H. Panzera et al. / Cerâmica 56 (2010) 405-410 410 Média da resistência à flexão (MPa) os compósitos fabricados com granulometria de esteatito 1640 US-tyler e adição de fibra de carbono. As partículas de esteatito 16-40 US-tyler exibem uma menor área superficial em comparação as partículas mais finas 100-200 US-tyler, favorecendo à otimização do empacotamento de partículas do sistema, reduzindo a quantidade de poros e por sua vez aumentando a resistência mecânica dos compósitos. Cabe ressaltar que a adição de fibra de carbono nos compósitos cimentícios de esteatito não somente reduziu a densidade volumétrica como também aumentou sua resistência mecânica, aumentando a relação de desempenho resistência/peso, favorecendo assim o reaproveitamento deste material na recuperação de peças fabricadas em pedrasabão. Novos estudos já estão sendo realizados para avaliar 12,5 12,0 11,5 11,0 10,5 10 30 Pressão de compactação (MPa) Figura 8: Efeito principal da pressão de compactação sobre a média da resistência à flexão dos compósitos. [Figure 8: Main effect plot of compaction for flexural strength response.] 15 Média da resistência à flexão (MPa) 14 13 12 11 10 sem com Fibra de carbono Granulometria do esteatito (US-Tyler) 16-40 100-200 Figura 9: Efeito da interação granulometria do esteatito e adição de fibra de carbono sobre a média da resistência a flexão dos compósitos. [Figure 9: Interaction effect plot of steatite particle size and carbon fibre addition for flexural strength response.] a porosidade e a resistência mecânica ao cisalhamento dos compósitos, com intuito de reduzir a penetração da água e melhorar a adesão entre as superfícies, a fim de prolongar a durabilidade do material restaurado. CONCLUSÕES Foram estudados os fatores granulometria e fração do esteatito, pressão de compactação e adição de fibra de carbono nas propriedades físico mecânicas de compósitos cimentícios. Concluiu-se que a condição experimental mais adequada para a restauração e manutenção de peças pré-moldadas em esteatito é aquela fabricada com 40% de esteatito 16-40US-tyler, com nível de compactação de 30 MPa e adição de fibra de carbono (condição experimental C12). A adição de fibra de carbono permitiu a reutilização de um maior percentual de esteatito nos compósitos cimentícios exibindo uma resistência mecânica satisfatória além de reduzir a densidade volumétrica do produto final. AGRADECIMENTOS À FAPEMIG pela concessão de bolsa de Pós-doutorado Jr. (CEX 00221/06) e ao CNPq pela concessão de bolsa de Iniciação Científica. REFERÊNCIAS [1] W. Mielcarek, D. N. Wozny, K. Prociow, J. Eur. Ceram. Soc. 24 (2004) 3817. [2] J. S. White, J. Am. Ceram. Soc. 27, 11 (1944) 320. [3] M. E. Silva, H. M. P. Roeser, Rev. Bras. Geociências 33, 4 (2003) 331. [4] A. M. S. Oliveira, S. N. A. Brito, Geologia de Engenharia 13 (1998) 573. [5] K. Strecker, T. H. Panzera, A. L. R. Sabariz, J. S. Miranda, “Investigação do efeito da incorporação de resíduos de esteatito nas propriedades mecânicas de compósitos cimentícios”, Anais 52º Cong. Bras. Cerâmica, Florianópolis, SC (2008). [6] Associação Brasileira de Normas Técnicas, NBR 11578: Cimento Portland Cimento Portland Composto, Rio de Janeiro, RJ (1991). [7] M. C. C. Werkema, S. Aguiar, “Planejamento e análise de experimentos: como identificar e avaliar as principais variáveis influentes em um processo”, Fundação Christiano Ottoni, Escola de Engenharia da UFMG, Belo Horizonte, MG (1996) 30. [8] D. C. Montgomery, Introduction to statistical quality control, John Wiley & Sons, New York, EUA (1997) 210. [9] British Standard BS EN 658-3: Advanced technical ceramics. Mechanical properties of ceramic composites at room temperature. Determination of flexural strength (2002). [10] British Standard BS EN 12390-2: Testing hardened concrete. Making and curing specimens for strength tests (2000). [11] A. Bajza, Cem. Concr. Res. 13 (1983) 239. (Rec. 20/03/2010, Rev. 08/04/2010, Ac. 07/05/2010)
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